
電子後方散乱回折(EBSD)は、材料の結晶構造を研究するために用いられる走査型電子顕微鏡(SEM)技術です。EBSDは、少なくとも蛍光スクリーン、コンパクトレンズ、低照度カメラを備えたEBSD検出器を搭載した走査型電子顕微鏡で行われます。顕微鏡内では、入射電子ビームが傾斜した試料に照射されます。後方散乱された電子は試料から出る際に原子と相互作用し、弾性回折を起こしてエネルギーを失い、様々な散乱角で試料から出て蛍光スクリーンに到達し、菊池パターン(EBSP)を形成します。EBSDの空間分解能は、研究対象の材料の性質や試料の準備方法など、多くの要因に依存します。これらのパターンをインデックス付けすることで、材料の結晶粒構造、結晶粒方位、および相に関する情報をミクロスケールで得ることができます。EBSDは、不純物や欠陥の研究、塑性変形、および平均方位差、結晶粒径、結晶方位組織の統計解析に用いられます。 EBSDは、エネルギー分散型X線分光法(EDS)、カソードルミネッセンス(CL)、波長分散型X線分光法(WDS)と組み合わせることで、高度な相同定や材料探索にも利用できる。
電子後方散乱パターン(EBSP)の変化と鮮明度は、回折体積内の格子歪みに関する情報を提供する。パターンの鮮明度は、塑性のレベルを評価するために使用できる。EBSPゾーン軸位置の変化は、残留応力と小さな格子回転を測定するために使用できる。EBSDは、幾何学的に必要な転位(GND)の密度に関する情報も提供できる。ただし、格子歪みは参照パターン(EBSP 0 )に対して測定される。参照パターンの選択は測定精度に影響を与える。たとえば、引張変形した参照パターンは、高解像度マップから得られる引張歪みの大きさを直接減少させる一方で、他の成分の大きさと歪みの空間分布に間接的に影響を与える。さらに、EBSP 0の選択は、GND密度分布と大きさにわずかに影響を与える。[ 1 ]

電子後方散乱回折顕微鏡では、通常、平らに研磨された結晶試料が顕微鏡チャンバー内に配置されます。試料は、走査型電子顕微鏡(SEM) の平らな試料配置から約 70°、電子後方散乱回折 (EBSD) 検出器に対して 110° 傾けられます。[ 3 ]試料を傾けると、傾斜軸に垂直な相互作用体積が長くなり、より多くの電子が試料から放出され、より良い信号が得られます。[ 4 ] [ 5 ]高エネルギー電子ビーム (通常 20 kV) が小さな体積に集束され、 試料表面で空間分解能が約 20 nm で散乱されます。[ 6 ]空間分解能は、ビームエネルギー、[ 6 ]角度幅、[ 7 ]相互作用体積、[ 8 ]研究対象の材料の性質、[ 6 ]および透過キクチ回折 (TKD) では試料の厚さによって変化します。[ 9 ]したがって、ビームエネルギーを増加させると相互作用体積が増加し、空間分解能が低下します。[ 10 ]
EBSD検出器は、SEMの試料室内に、ポールピースに対して約90°の角度で配置されています。EBSD検出器は通常、後方散乱電子によって励起される蛍光体スクリーンです。[ 11 ]このスクリーンはレンズに接続されており、蛍光体スクリーンからの画像を電荷結合素子(CCD)または相補型金属酸化膜半導体(CMOS)カメラに集束させます。[ 12 ]
この構成では、後方散乱された電子がサンプルから離れる際に、クーロンポテンシャルと相互作用し、非弾性散乱によってエネルギーを失い、散乱角の範囲が広がります([ 11 ] [ 13 ]後方散乱された電子は、電子感応性平面フィルム/スクリーン(一般的には蛍光体)上に、強度の異なる菊池線を形成し、これらが集まって菊池帯を形成します。これらの菊池線は、コッセル円錐と蛍光体スクリーンの平面との交線によって形成される双曲線の軌跡です。菊池帯の幅は散乱角、ひいては距離に関係しています。ミラー指数 h、k、l の格子面の間にある。[ 14 ] [ 15 ]これらの菊池線とパターンは、西川庄司とともに1928 年に透過型電子顕微鏡(TEM)を使用してこの回折パターンを初めて発見した菊池清志にちなんで名付けられました。 [ 16 ]これは、X 線コッセル パターンと幾何学的に似ています。[ 17 ] [ 18 ]
系統的に配置された菊池バンドは、その幅に沿って強度の範囲を持ち、関心領域 (ROI) の中心付近で交差し、プローブされた体積結晶構造を記述します。[ 19 ]これらのバンドとその交差は、菊池パターンまたは電子後方散乱パターン (EBSP) として知られています。コントラストを改善するために、静的背景補正または動的背景補正を使用して異方性/非弾性散乱を除去することにより、パターンの背景が補正されます。[ 20 ]
EBSDは、少なくとも蛍光スクリーン、コンパクトレンズ、低照度電荷結合素子(CCD)または相補型金属酸化膜半導体(CMOS)カメラを備えたEBSD検出器を搭載したSEMを使用して実施されます。2023年9月現在 市販のEBSDシステムには通常、2種類のCCDカメラのいずれかが搭載されています。高速測定の場合、CCDチップのネイティブ解像度は640×480ピクセルです。低速で高感度な測定の場合、CCDチップの解像度は最大1600×1200ピクセルまで上げることができます。[ 13 ] [ 6 ]
高解像度検出器の最大の利点は感度が高いことであり、そのため各回折パターン内の情報をより詳細に分析できます。テクスチャと方位の測定では、回折パターンのサイズと計算時間を削減するために、回折パターンをビン化します。最新のCCDベースのEBSDシステムは、最大1800パターン/秒の速度でパターンをインデックス化できます。これにより、迅速かつ豊富な微細構造マップを生成できます。[ 14 ] [ 21 ]

サンプルは真空中で安定している必要があります。通常は導電性化合物(例えば、Cu を充填したエポキシ熱硬化性樹脂)を使用してマウントされ、電子ビーム照射下での画像ドリフトとサンプル帯電を最小限に抑えます。EBSP の品質は表面処理に敏感です。通常、サンプルは240 番から 4000 番までのSiC ペーパー を使用して研磨され、ダイヤモンドペースト (9 から 1 μm) を使用して研磨され、次に 50 nmコロイドシリカで研磨されます。その後、エタノールで洗浄され、脱イオン水でリンスされ、熱風ブロワーで乾燥されます。最終的な表面処理として、イオンビーム研磨が続く場合があります。[ 23 ] [ 24 ] [ 25 ]
SEM内部では、測定領域のサイズによって局所的な解像度と測定時間が決まります。[ 26 ]高品質のEBSPの通常の設定は、15 nAの電流、20 kVのビームエネルギー、18 mmの作動距離、長い露光時間、および最小限のCCDピクセルビニングです。[ 27 ] [ 28 ] [ 29 ] [ 30 ] EBSD蛍光体スクリーンは、歪みと転位密度の分析のために、18 mmの作動距離と0.5 μm 未満のマップステップサイズに設定されます。[ 31 ] [ 22 ]
顕微鏡内の電子ビームによる気体炭化水素および試料表面の炭化水素の分解により炭素が堆積し、[ 32 ]取得ウィンドウ外の EBSP と比較して、プローブ領域内の EBSP の品質が低下します。堆積した炭素の明らかな蓄積に伴い、パターンの劣化の勾配はプローブ領域内を移動するにつれて増加します。ビーム瞬間に誘発された炭素堆積による黒い斑点は、凝集が起こらなかった場合でも、即時の堆積を強調します。[ 33 ] [ 34 ]

深さ分解能の定義については合意が得られていない。例えば、信号の約92%が生成される深さとして定義することもでき、[ 35 ] [ 36 ]パターン品質によって定義することもでき、[ 37 ]あるいは「有用な情報が得られる場所」のように曖昧な場合もある。[ 38 ]特定の定義であっても、深さ分解能は電子エネルギーとともに増加し、研究対象材料を構成する元素の平均原子量とともに減少する。例えば、 20 kVのエネルギーでは、 Siで40 nm、 Niで10 nmと推定されている。[ 39 ]厚さに沿って構造と組成が変化する材料では、異常に小さな値が報告されている。例えば、単結晶シリコンを数 nmのアモルファスクロムでコーティングすると、15 kVのエネルギーで深さ分解能が数 nmに低下する。[ 37 ]対照的に、イザベルとデイビッド[ 40 ]は、非弾性散乱 (接線方向のぼやけやチャネリング効果を含む)により、均質な結晶の深さ分解能も1 μmまで拡張できると結論付けた。[ 24 ]
EBSD 深さ分解能に関する最近のレポートの比較では、Koko ら[ 24 ]は、ほとんどの出版物が深さ分解能の定義の根拠を示しておらず、ビームサイズ、傾斜角、ビームからサンプルまでの距離、サンプルから検出器までの距離に関する情報も含まれていないことを指摘しました。[ 24 ]これらは、深さ分解能を決定またはシミュレートするための重要なパラメータです。[ 40 ]ビーム電流は、実験またはシミュレーションにおいて深さ分解能に影響を与えるとは一般的に考えられていません。しかし、ビームスポットサイズと信号対雑音比に影響を与え、したがって、間接的にパターンの詳細とその深さ情報に影響を与えます。[ 41 ] [ 42 ] [ 43 ]
モンテカルロシミュレーションは、EBSP形成の深さ分解能を定量化する代替アプローチを提供します。これは、ブロッホ波理論を使用して推定できます。ブロッホ波理論では、後方散乱された一次電子は、結晶格子と相互作用した後、表面から出て、電子と相互作用する体積の結晶性に関する情報を運びます。[ 44 ]後方散乱電子(BSE)のエネルギー分布は、材料の特性とビーム条件に依存します。[ 45 ]このBSE波場は、弾性回折イベントの後に非干渉性および非弾性(エネルギー損失)散乱を引き起こす熱拡散散乱プロセスにも影響されますが、EBSPの深さ分解能を構成するメカニズムに関連付けられる完全な物理的記述はまだありません。[ 46 ] [ 47 ]
EBSD実験とシミュレーションはどちらも、表面が傷がなく、深さ方向の分解能が均一であるという2つの仮定を通常置きますが、変形したサンプルではどちらも有効ではありません。[ 37 ]

セットアップのジオメトリが適切に記述されていれば、回折パターンに存在するバンドを、電子相互作用体積内の材料の基礎となる結晶および結晶学的配向に関連付けることができます。各バンドは、それを形成した回折面のミラー指数によって個別にインデックス付けできます。ほとんどの材料では、3つのバンド/面のみが交差し、結晶配向の一意の解(面間角に基づく)を記述するために必要です。ほとんどの市販システムは、インデックス付けに国際結晶データベースのルックアップテーブルを使用します。この結晶配向は、各サンプリング点の配向を基準結晶配向に関連付けます。[ 3 ] [ 48 ]
インデックス付けは、パターン収集後のEBSDプロセスの最初のステップであることが多い。これにより、パターンが収集されたサンプルの単一ボリュームにおける結晶方位を特定することができる。[ 49 ] [ 50 ] EBSDソフトウェアでは、パターンバンドは通常、修正ハフ変換を使用した数学的ルーチンによって検出され、ハフ空間の各ピクセルはEBSP内の固有のライン/バンドを表す。ハフ変換により、元のEBSPではコンピュータで位置を特定するのが難しいバンドの検出が可能になる。バンドの位置が検出されると、バンド間の角度が格子面間の角度を表すため、これらの位置を基となる結晶方位に関連付けることができる。したがって、3つのバンド間の位置/角度がわかっている場合、方位ソリューションを決定できる。対称性の高い材料では、通常、方位測定を取得および検証するために3つ以上のバンドが使用される。[ 50 ]
回折パターンは、ノイズを除去し、検出器の歪みを補正し、強度を正規化するために前処理されます。次に、前処理された回折パターンは、研究対象の材料の参照パターンのライブラリと比較されます。参照パターンは、材料の既知の結晶構造と結晶格子の配向に基づいて生成されます。測定されたパターンに最もよく一致する結晶格子の配向は、さまざまなアルゴリズムを使用して決定されます。ほとんどの市販のEBSDソフトウェアで実行されるインデックス付けの主要な方法は3つあります。トリプレット投票[ 51 ] [ 52 ]、実験パターンと計算によって決定された配向との間の「適合」を最小化[ 53 ] [ 54 ]、および/または隣接パターン平均化と再インデックス付け、NPAR [ 55 ] )。インデックス付けにより、視野内の他の結晶配向に関連する単一の結晶配向の一意の解が得られます。 [ 56 ] [ 57 ]
トリプレット投票では、結晶方位の異なる解に関連付けられた複数の「トリプレット」を特定します。各トリプレットから決定された結晶方位はそれぞれ1票ずつ獲得します。4つのバンドが同じ結晶方位を特定した場合、4つ(4つが3つを選ぶ、つまり))その特定のソリューションに投票が行われます。したがって、最も多くの票を獲得した候補の配向が、存在する基礎となる結晶配向に対する最も可能性の高いソリューションとなります。選択されたソリューションに対する投票数と総投票数を比較すると、基礎となるソリューションに対する信頼度を表します。擬似対称配向によっては、ある候補ソリューションに対する信頼度が他の候補ソリューションよりも低くなる可能性があるため、この「信頼度指数」の解釈には注意が必要です。[ 58 ] [ 59 ] [ 60 ]適合を最小化するには、トリプレットのすべての可能な配向から始めます。より多くのバンドが含まれるため、候補の配向の数が減少します。バンドの数が増えるにつれて、可能な配向の数は最終的に1つのソリューションに収束します。測定された配向と取得されたパターンの間の「適合」を決定できます。[ 57 ]
全体として、EBSDにおける回折パターンのインデックス付けは複雑なアルゴリズムと計算を伴いますが、高空間分解能で材料の結晶構造と配向を決定するために不可欠です。インデックス付けプロセスは継続的に進化しており、プロセスの精度と速度を向上させるために新しいアルゴリズムと技術が開発されています。その後、インデックス付け結果の品質を決定するために信頼度指数が計算されます。信頼度指数は、測定されたパターンと参照パターンの一致品質に基づいています。さらに、ノイズレベル、検出器の解像度、サンプル品質などの要因も考慮されます。[ 50 ]
ブラッグ条件を用いた運動学的解に関連するこの幾何学的記述は、配向やテクスチャ解析に非常に強力で有用ですが、結晶格子の幾何学的構造のみを記述します。回折物質内部で起こる多くの物理プロセスは無視されます。電子ビーム散乱パターン(EBSP)内のより細かい特徴を適切に記述するには、多ビーム動的モデルを使用する必要があります(例えば、実験パターンにおけるバンド強度の変化は、構造因子に関連する運動学的解には適合しません)。[ 61 ] [ 47 ]
X 線回折(XRD)と同様に、結晶の配向を関連付けるには、システムの幾何学的構造を知る必要があります。特に、パターン中心は、相互作用体積から検出器までの距離と、蛍光体スクリーン上の蛍光体とサンプルの間の最も近い点の位置を表します。初期の研究では、既知の配向を持つ単結晶を SEM チャンバーに挿入し、EBSP の特定の特徴がパターン中心に対応することが知られていました。その後の発展では、EBSP の生成とチャンバーの形状 (影の投影と蛍光体の動き) の間のさまざまな幾何学的関係を利用しました。[ 62 ] [ 57 ]
残念ながら、これらの方法はいずれも煩雑で、一般的なオペレーターにとっては系統的なエラーが発生しやすい。通常、複数の用途に指定された最新の SEM では簡単に使用できない。そのため、ほとんどの市販の EBSD システムでは、インデックス付けアルゴリズムと結晶方位の反復移動、および推奨されるパターン中心位置を組み合わせて使用する。実験パターン内のバンドとルックアップ テーブル内のバンドとの適合を最小化することで、パターン中心位置がパターン幅の約 0.5~1% の精度で収束する傾向がある。[ 21 ] [ 6 ]
最近開発されたオープンソースのMATLABコードであるAstroEBSD [ 63 ]とPCGlobal [ 64 ]は、EMSoft [ 67 ]を使用してパターンをシミュレートするパターンマッチングアプローチ[ 66 ]を使用することで、パターン中心(PC)の決定精度、ひいては弾性ひずみ[ 65 ]の決定精度を向上させた。

インデックス付けの結果は、研究対象の表面上の各点における結晶方位のマップを生成するために使用されます。したがって、電子ビームを所定の方法でスキャンする(通常は正方形または六角形のグリッドで、サンプルの傾きによる画像の短縮を補正する)と、多くの豊富な微細構造マップが得られます。[ 68 ] [ 69 ]これらのマップは、調査対象の材料の結晶方位を空間的に記述することができ、微細組織とサンプルの形態を調べるために使用できます。一部のマップは、結晶粒の方位、境界、および回折パターン(画像)の品質を記述します。さまざまな統計ツールを使用して、平均ミスオリエンテーション、結晶粒径、および結晶学的テクスチャを測定できます。このデータセットから、多数のマップ、チャート、およびプロットを生成できます。[ 70 ] [ 71 ] [ 72 ]方位データは、カラーコーディング、等高線、極点図など、さまざまな手法を使用して視覚化できます。[ 73 ]
顕微鏡のずれ、画像のずれ、倍率の低下とともに増加するスキャン歪み、試料表面の粗さや汚染、境界インデックスの失敗、検出器の品質は、結晶方位の決定における不確実性につながる可能性があります。[ 74 ] EBSDの信号対雑音比は材料に依存し、過剰な取得速度とビーム電流で低下するため、測定の角度分解能に影響します。[ 74 ]
全視野変位、弾性ひずみ、およびGND密度は、材料のマイクロスケールでの弾性および塑性挙動に関する定量的な情報を提供します。マイクロスケールでのひずみの測定には、長さ/形状の変化以外の重要な詳細(局所的なテクスチャ、個々の結晶粒の配向など)を注意深く考慮する必要があります。これらのマイクロスケールの特徴は、穴あけ、単色または多色のエネルギー分散型X線回折、または中性子回折(ND)などのさまざまな技術を使用して測定できます。EBSDは、他の技術と比較して、空間分解能が高く、比較的感度が高く、使いやすいです。[ 72 ] [ 75 ] [ 76 ] EBSDを使用したひずみ測定は、高い空間分解能で実行できるため、研究者は材料内のひずみの局所的な変化を研究できます。[ 14 ]この情報は、材料の変形と機械的挙動を研究したり、[ 77 ]さまざまな負荷条件下での材料挙動のモデルを開発したり、材料の加工と性能を最適化したりするために使用できます。総じて、EBSDを用いたひずみ測定は、材料の変形や機械的挙動を研究するための強力なツールであり、材料科学および工学の研究開発で広く使用されている。[ 76 ] [ 14 ]
電子後方散乱パターン (EBSP) の変化と劣化は、回折体積に関する情報を提供する。パターンの劣化 (すなわち拡散品質) は、パターン/画像品質 (IQ) [ 78 ]を介して塑性のレベルを評価するために使用できる。ここで、IQ は、従来のハフ変換を使用したときに検出されたピークの合計から計算される。ウィルキンソン[ 79 ] は、弾性ひずみを決定するために高次菊池線位置の変化を最初に使用したが、精度は低かった[注 1 ] (0.3% ~ 1%)。しかし、このアプローチは、降伏点の弾性ひずみが通常 0.2% 程度であるため、金属の残留弾性ひずみを特徴付けるために使用できない。高次菊池線の変化を追跡してひずみを測定することは、バンド位置が格子定数の変化に敏感であるため、ひずみが小さいときに実用的である。[ 43 ] 1990 年代初頭、トルーストら[ 80 ]とウィルキンソンらは、[ 81 ] [ 82 ]は、パターンの劣化とゾーン軸位置の変化を利用して、残留弾性ひずみと小さな格子回転を0.02%の精度で測定した。[ 1 ]

相互相関に基づく高角度分解能電子後方散乱回折(HR-EBSD)は、Wilkinsonらによって導入された[ 83 ] [ 84 ]走査型電子顕微鏡(SEM)ベースの手法で、相対的な弾性ひずみと回転をマッピングし、結晶材料中の幾何学的に必要な転位(GND)密度を推定します。HR-EBSD 法は、画像相互相関を使用して、異なる電子後方散乱回折パターン(EBSP)の関心領域(ROI)間のパターンシフトをサブピクセル精度で測定します。その結果、少なくとも 4 つの非共線ROIからのパターンシフトを使用して、結晶内の 2 点間の相対的な格子歪みを計算できます。実際には、相対的な格子歪みを表す変形勾配テンソルの最適解を見つけるために、EBSP ごとに 20 を超える ROI でパターンシフトが測定されます。[注 2 ] [ 86 ] [ 84 ]
変位勾配テンソル()(または局所的な格子歪み)は、収集された点間のパターンの測定された幾何学的シフトを関連付けます()および(非共面)ベクトル()、および基準点()パターンと関連ベクトル()したがって、(パターンシフト)ベクトル()は、以下の式のように記述できます。そして方向と変位はそれぞれ、 の方向です。[ 87 ]
シフトは蛍光体(検出器)平面で測定されます()、関係が単純化されるため、9 つの変位勾配テンソル成分のうち 8 つは、EBSP 上の 4 つの異なる、広く離れた領域でのシフトを測定することによって計算できます。[ 84 ] [ 87 ]このシフトは、EBSP が蛍光スクリーンに記録され、鏡のように反転されるため、サンプル フレーム (Y 軸を中心に反転) に補正されます。次に、X 軸を中心に 24° (つまり、20° のサンプル傾斜と ≈4° のカメラ傾斜を合わせ、ビーム移動による角度効果がないものとします[ 21 ] ) だけ補正されます。微小ひずみ理論を使用して、変形勾配は弾性ひずみ (対称部分、)および格子回転(非対称部分、)[ 84 ]
これらの測定値は体積/静水圧ひずみテンソルに関する情報を提供しません。表面に垂直な応力()はゼロ(すなわち、牽引力のない表面[ 88 ])であり、異方性弾性剛性定数を用いたフックの法則を用いると、この制約付き最小化問題における欠落している9番目の自由度は、非線形ソルバーを用いて推定できる。[ 84 ]
どこは結晶異方性剛性テンソルです。これらの2つの方程式を解いて、精密化された弾性偏差ひずみを再計算します()欠落している第 9 次 (球面) ひずみテンソルも含む。完全な[ 88 ]に記載されている。
最後に、応力テンソルとひずみテンソルは結晶異方性剛性テンソル()、そして応力テンソルの対称性を持つアインシュタインの総和規約を使用することにより([ 86 ]
生成されたデータの品質は、すべての ROI の相関強度/ピークの幾何平均を取ることによって評価できます。0.25 より低い値は、EBSP の品質に問題があることを示しています。 [ 87 ]さらに、幾何学的に必要な転位 (GND) 密度は、回転軸と隣接するマップ点間の角度を Nye のテンソルを使用して材料中の転位の種類と密度に関連付けることによって、HR-EBSD で測定された格子回転から推定できます。[ 31 ] [ 89 ] [ 90 ]
HR-EBSD法は、パターン画像内のゾーン軸のシフトを±0.05ピクセルの分解能で測定することにより、変位勾配テンソルの成分(すなわち、ラジアン単位の格子歪みと格子回転の変化)で±10 −4の精度を達成できます。 [ 84 ] [ 91 ]ブリットンとウィルキンソン[ 86 ]およびモーリスら[ 92 ]が、回転行列でパターンを変換した後に歪みを再計算する再マッピング技術を使用することで回転の限界を約11°に引き上げるまでは、歪みと回転(>1.5°)が小さい範囲に制限されていました。)最初の相互相関反復から計算される。[ 1 ]
しかし、通常、深刻な塑性変形によって引き起こされる格子回転がさらに進むと、弾性ひずみの計算に誤差が生じます。この問題に対処するため、Rugglesら[ 94 ]は、相互相関の代わりに逆組成ガウス・ニュートン法 (ICGN) を使用して、12° の格子回転でも HR-EBSD の精度を向上させました。シミュレーション パターンについては、Vermeij と Hoefnagels [ 95 ]も、EBSP を小さな ROI に分割する代わりに、全視野統合デジタル画像相関(IDIC) フレームワークを使用して、変位勾配成分で±10 −5の精度を達成する方法を確立しました。IDIC のパターンは、約 14° まで再マッピングの必要性をなくすために歪み補正されます。[ 96 ] [ 97 ]
これらの測定では、格子面の配向(結晶学的方向)に変化はなく、菊池バンドの位置と幅に変化があるだけなので、静水圧歪みや体積歪みに関する情報は得られません。[ 86 ] [ 84 ] [99] [ 100 ]
HR-EBSD 解析では、格子歪み場はマップ内の各結晶粒の参照パターンまたは点 (EBSP 0 ) に対して計算され、その点の格子歪みに依存します。各結晶粒の格子歪み場はこの点に対して測定されるため、参照点における絶対格子歪み (歪みのない結晶に対する相対値) は HR-EBSD 弾性歪みおよび回転マップから除外されます。[ 98 ] [ 101 ]この「参照パターン問題」はX 線回折の「d 0問題」に似ており、 [ 14 ] [ 102 ] HR-EBSD 応力場の公称値に影響します。ただし、参照パターン (EBSP 0 ) の選択は重要な役割を果たします。なぜなら、大きく変形した EBSP 0はマップ値にファントム格子歪みを追加し、測定精度を低下させるからです。[ 98 ]

EBSP 0における局所的な格子歪みは、結果として得られる HR-EBSD マップに影響を与えます。例えば、引張変形した参照パターンは、HR-EBSD マップの引張歪みの大きさを直接的に減少させ、他の成分の大きさや歪みの空間分布に間接的に影響を与えます。さらに、EBSP 0の選択は GND 密度分布と大きさにわずかに影響し、GND 密度が高い参照パターンを選択すると、格子歪みが大きい参照パターンを選択するよりも、相互相関の品質が低下し、空間分布が変化し、より多くのエラーが発生します。加えて、EBSP 0の IQ と EBSP 0の局所的な格子歪みの間には明らかな関連性はありません。[ 1 ]
絶対ひずみ測定のためのシミュレートされた参照パターンの使用は、依然として活発な研究分野であり[ 61 ] [ 103 ] [ 104 ] [ 105 ] [ 106 ] [ 107 ] [ 108 ] [ 109 ]、精査[ 98 ] [ 109 ] [ 110 ] [ 111 ] [ 112 ] [ 113 ]である。これは、深さによる非弾性電子散乱の変化によって動的回折シミュレーション モデルの精度が制限されること、およびパターン中心の不正確な決定によって実験的に取得した参照パターンを使用すると相殺されるファントムひずみ成分が生じるという困難があるためである。他の方法では、EBSP 0での絶対ひずみは結晶塑性有限要素 (CPFE) シミュレーションを使用して決定でき、その後、HR-EBSD データ (例えば、線形「トップアップ」法[ 114 ] [ 115 ]または変位積分[ 93 ]を使用) と組み合わせて絶対格子歪みを計算できると仮定しています。
さらに、GND密度推定は、格子回転マップの近傍点間の差のみがGND密度計算に使用されるため、EBSP 0の選択に対して名目上は無感応(または無視できる程度にしか依存しない)です。[ 118 ] [ 119 ]ただし、これは、EBSP 0の絶対格子歪みが、微分演算中に消滅する定数によって相対格子回転マップ成分のみを変更する、つまり、格子歪み分布はEBSP 0の選択に対して無感応であると仮定しています。[ 101 ] [ 1 ]
EBSP 0の選定基準は、以下のいずれか、または複数の組み合わせとなる。
これらの基準は、これらのパラメータが基準点のひずみ状態を示すことができ、最大 3.2×10 −4の弾性ひずみの正確な測定が可能であることを前提としています。 [ 91 ]しかし、実験測定では、HR-EBSD が面外せん断ひずみ成分の分布と大きさを決定する際の不正確さを示しています。[ 123 ] [ 124 ]
EBSDは、材料科学および工学[ 14 ] 、地質学[ 125 ]、生物学研究[ 126 ] [ 127 ]など、幅広い用途で使用されています。材料科学および工学では、EBSDは金属、セラミックス、ポリマーの微細構造を研究し、材料挙動のモデルを開発するために使用されます。[ 128 ]地質学では、EBSDは鉱物や岩石の結晶構造を研究するために使用されます。生物学研究では、EBSDは生物組織の微細構造を研究し、骨や歯などの生物材料の構造を調査するために使用されます。[ 129 ]
EBSD検出器には、検出器の下部、中央部(MSD)、上部に前方散乱電子ダイオード(FSD)が配置されています。前方散乱電子(FSE)イメージングでは、試料表面から小さな角度で散乱された電子を収集し、表面のトポグラフィーと組成に関する情報を得ます。 [ 130 ] [ 131 ] FSE信号は、試料の結晶方位にも敏感です。FSE信号の強度とコントラストを分析することで、研究者は画像内の各ピクセルの結晶方位を決定できます。[ 132 ]
FSE信号は通常、EBSD分析においてBSE信号と同時に収集されます。BSE信号は試料の平均原子番号に敏感であり、表面形状と組成の画像を生成するために使用されます。FSE信号はBSE画像に重ね合わされ、結晶方位に関する情報を提供します。[ 132 ] [ 130 ]
EBSD検出器をイメージング装置として使用する場合、画像生成には多くの自由度があります。ダイオードの組み合わせを使用して作成された画像は、仮想画像またはVFSDと呼ばれます。EBSD CCDカメラの過剰なビニングにより、SEMの低速スキャンイメージングに匹敵する速度で画像を取得することが可能です。同時に取得された画像から合成画像を作成することにより、関心のあるコントラストを抑制または分離することが可能であり、さまざまな微細構造特性を評価するための幅広い組み合わせが提供されます。ただし、VFSD画像には、従来のEBSDマップに固有の定量的情報は含まれておらず、単に微細構造の表現を提供するだけです。[ 130 ] [ 131 ]
EDS/EBSD の同時収集が可能になると、両方の技術の能力が向上します。[ 133 ]類似した組成のため、EDS だけではサンプルの化学組成や相を区別できないアプリケーションがあり、構造の解が曖昧なため、EBSD だけでは構造を解くことができません。[ 134 ] [ 135 ]統合マッピングを実行するために、分析領域がスキャンされ、各ポイントで、ハフピークと EDS 関心領域のカウントが保存されます。相の位置はX 線マップで決定され、各元素の測定された EDS 強度がチャートで示されます。結晶粒を選択するために、各相の化学強度範囲が設定されます。[ 136 ]次に、すべてのパターンがオフラインで再インデックスされます。記録された化学組成によって、各ポイントのインデックスに使用される相/結晶構造ファイルが決まります。各パターンは 1 つの相のみでインデックスされ、区別された相を表示するマップが生成されます。 EDSとEBSDの相互作用体積は大きく異なり(マイクロメートルオーダーと数十ナノメートルオーダー)、大きく傾斜したサンプルを使用したこれらの体積の形状は、位相識別アルゴリズムに影響を与える可能性がある。[ 48 ] [ 137 ]
EBSDは、カソードルミネッセンス(CL)[ 138 ] 、波長分散型X線分光法(WDS)[ 139 ] 、および/またはEDSなどの他のSEM内技術と併用すると、試料の特性に関するより深い洞察を提供し、相の識別を強化することができます。[ 140 ] [ 141 ]例えば、方解石(石灰岩)とアラゴナイト(貝殻)の鉱物は同じ化学組成である炭酸カルシウム(CaCO3 )を持っているため、EDS/WDSでは区別できませんが、微結晶構造が異なるため、EBSDでは区別できます。[ 142 ] [ 143 ]
EBSDとデジタル画像相関法(DIC)は、材料の微細構造と変形挙動を分析するために併用できます。DICは、デジタル画像処理技術を使用して材料の変形場とひずみ場を測定する方法です。[ 144 ] EBSDとDICを組み合わせることで、研究者は材料の結晶学的情報と機械的情報を同時に取得できます。[ 145 ]これにより、微細構造と機械的挙動の関係をより包括的に理解することができ、これは材料科学や工学などの分野で特に役立ちます。[ 146 ]
DICは材料中のひずみ局所化領域を特定でき、EBSDはこれらの領域の微細構造に関する情報を提供できます。これらの技術を組み合わせることで、研究者は観察されたひずみ局所化の原因となるメカニズムについての洞察を得ることができます。[ 147 ]例えば、EBSDは変形前後の結晶粒の配向と境界のミスオリエンテーションを決定するために使用できます。対照的に、DICは変形中の材料のひずみ場を測定するために使用できます。[ 148 ] [ 149 ]または、EBSDは変形中のさまざまなすべり系の活性化を特定するために使用でき、DICは関連するひずみ場を測定するために使用できます。[ 150 ]これらのデータを相関させることで、研究者は材料の機械的挙動におけるさまざまな変形メカニズムの役割をよりよく理解することができます。[ 151 ]
全体として、EBSDとDICの組み合わせは、材料の微細構造と変形挙動を調査するための強力なツールを提供する。このアプローチは、幅広い材料と変形条件に適用でき、機械的挙動の根底にある基本的なメカニズムについての洞察をもたらす可能性がある。[ 149 ] [ 152 ]

3D EBSDは、EBSDと連続切断法を組み合わせて、材料の結晶構造の3次元マップを作成します。[ 154 ]この技術では、サンプルを薄いスライスに連続的に切断し、EBSDを使用して各スライスの結晶方位をマッピングします。[ 155 ]得られた方位マップを組み合わせて、材料の結晶構造の3Dマップを生成します。連続切断は、機械研磨[ 156 ] 、集束イオンビーム(FIB)ミリング[ 157 ] 、または超薄切片法[ 158 ]など、さまざまな方法で実行できます。切断方法の選択は、サンプルのサイズと形状、化学組成、反応性、機械的特性、および3Dマップの必要な解像度と精度に依存します。[ 159 ]
3D EBSD は、従来の 2D EBSD に比べていくつかの利点があります。まず、材料の結晶構造の完全な画像を提供し、微細構造のより正確で詳細な分析を可能にします。[ 160 ]第二に、複合材料や多相合金に見られるような複雑な微細構造の研究に使用できます。第三に、変形中[ 161 ]や熱処理中[ 162 ]など、時間の経過に伴う微細構造の変化を研究するために使用できます。
しかし、3D EBSDにもいくつかの制限があります。広範囲にわたるデータ取得と処理、スライス間の適切な位置合わせが必要であり、時間と計算負荷がかかる場合があります。[ 163 ]さらに、3D マップの品質は個々の EBSD マップの品質に依存し、これはサンプルの準備、データ取得パラメータ、分析方法などの要因によって影響を受ける可能性があります。[ 154 ] [ 164 ]全体として、3D EBSD は材料の結晶構造を 3 次元で研究するための強力な技術であり、材料科学および工学の研究開発で広く使用されています。[ 165 ] [ 149 ]
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