集束イオンビーム

集束イオンビーム（FIB ）は、半導体産業、材料科学、そして生物学分野で材料の特定部位の分析、堆積、アブレーションに特に使用されている技術です。 FIB セットアップは、走査型電子顕微鏡（SEM）に似た科学機器です。ただし、SEM はチャンバー内のサンプルを画像化するために集束した電子ビームを使用するのに対し、FIB セットアップでは集束したイオンビームを使用します。 FIB は、電子ビームカラムとイオンビームカラムの両方を備えたシステムに組み込むこともできるため、どちらのビームを使用しても同じ特徴を調査できます。 FIB を、集束イオンビームを使用した直接書き込みリソグラフィー（陽子ビーム書き込みなど）と混同しないでください。これらは通常、材料が他のメカニズムによって変更される、まったく異なるシステムです。

最も普及している機器は、液体金属イオン源（LMIS）、特にガリウムイオン源を使用しています。元素金やイリジウムをベースにしたイオン源も利用できます。ガリウムLMISでは、ガリウム金属がタングステン針と接触し、加熱されたガリウムがタングステンを濡らして針の先端に流れ込み、そこで表面張力と電界の反対の力によってガリウムがテイラーコーンと呼ばれる尖端形状の先端に形成されます。このコーンの先端半径は非常に小さい（約2nm）。この小さな先端の巨大な電界（1 × 10 ⁸ボルト/センチメートルの高電圧により、ガリウム原子の イオン化と電界放出が起こります。

次に、ソースイオンは一般に 1～50キロ電子ボルト(0.16～8.01  fJ )のエネルギーに加速され、静電レンズによってサンプルに集束されます。LMIS は、エネルギーの広がりが非常に小さい高電流密度のイオンビームを生成します。最新の FIB は、数十ナノアンペアの電流をサンプルに供給したり、数ナノメートルのスポットサイズでサンプルを画像化したりできます。

最近では、キセノンなどの希ガスイオンのプラズマビームを使用する機器がより広く利用可能になりました。^[1]

集束イオン ビーム (FIB) システムは、約 20 年間にわたり、主に大手半導体メーカー向けに商業的に生産されてきました。FIB システムは、走査型電子顕微鏡 (SEM) と似た方法で動作しますが、電子ビームではなく、その名前が示すように、FIB システムは、イメージング用に低ビーム電流で動作したり、特定の場所のスパッタリングやミリング用に高ビーム電流で動作したりできる、細かく集束されたイオン ビーム (通常はガリウム) を使用します。

右の図に示すように、ガリウム (Ga+) 一次イオンビームがサンプル表面に当たり、少量の物質をスパッタリングします。この物質は、二次イオン (i+ または i-) または中性原子 (n ⁰ ) として表面から放出されます。一次ビームは二次電子 (e ^- ) も生成します。一次ビームがサンプル表面を走査すると、スパッタリングされたイオンまたは二次電子からの信号が収集され、画像が形成されます。

一次ビーム電流が低い場合、スパッタされる物質はごくわずかで、最新のFIBシステムでは5nmの画像解像度を容易に達成できます（Gaイオンの画像解像度は、スパッタリング^{[2] [3]}と検出器の効率により約5nmに制限されます）。一次電流が高い場合、スパッタリングによって大量の物質を除去できるため、試料をサブマイクロメートル、さらにはナノスケールまで精密にミリングできます。

サンプルが非導電性の場合、低エネルギー電子フラッドガンを使用して電荷を中和することができます。このように、正の一次イオンビームを使用して正の二次イオンで画像化することにより、SEM で必要な導電性表面コーティングなしでも、絶縁性の高いサンプルの画像化とミリングが可能になります。

最近まで、FIB は半導体業界で圧倒的な利用がされてきました。欠陥分析、回路修正、フォトマスク修復、集積回路上の特定箇所の透過型電子顕微鏡 (TEM) サンプル準備などのアプリケーションは、一般的な手順となっています。最新の FIB システムには高解像度の画像化機能があり、この機能と in situ 切断を組み合わせることで、多くの場合、FIB 切断標本を別の SEM 装置で検査する必要がなくなりました。^[4]最高解像度の画像化と敏感なサンプルの損傷防止のために、SEM イメージングは​​依然として必要です。ただし、SEM と FIB カラムを同じチャンバーに組み合わせることで、両方の利点を活用できます。

ビーム電流が低い場合、FIB イメージング解像度は、トポグラフィーのイメージングの点で、より一般的な走査型電子顕微鏡 (SEM) に匹敵し始めますが、一次イオンビームによって生成される二次電子と二次イオンを使用する FIB の 2 つのイメージング モードは、SEM に比べて多くの利点があります。

FIB二次電子像は強い結晶方位コントラストを示す。その結果、化学エッチングに頼ることなく、結晶粒の形態を容易に画像化することができる。また、画像化パラメータを慎重に選択することで、結晶粒界のコントラストを高めることもできる。FIB二次イオン像は化学的な違いも明らかにし、特に腐食研究に有用である。金属の二次イオン収量は酸素の存在下で3桁増加し、腐食の存在を明確に示すことができるからである。^[7]

FIB二次電子イメージングのもう一つの利点は、イオンビームがタンパク質の標識に使用される蛍光プローブからの信号を変化させないことであり、これによりFIB二次電子イメージを蛍光顕微鏡で得られた画像と相関させる機会が生まれる。^{[5] [6]}

電子顕微鏡とは異なり、FIB は本質的に試料を破壊します。高エネルギーのガリウムイオンが試料に当たると、表面から原子が飛び出します。ガリウム原子は表面の上部数ナノメートルにも注入され、表面は非晶質になります。

スパッタリング機能があるため、FIB はマイクロおよびナノ加工ツールとして使用され、マイクロおよびナノスケールで材料を変更または加工します。FIB マイクロ加工は独自の幅広い分野になっていますが、FIB によるナノ加工はまだ発展途上の分野です。通常、イメージングの最小ビーム サイズは 2.5～6 nm です。最小の加工フィーチャは、ビーム サイズ全体と加工されるサンプルとの相互作用によって決まるため、やや大きくなります (10～15 nm)。

FIBツールは表面をエッチングまたは機械加工するように設計されており、理想的なFIBは、次の層の原子を破壊したり、表面上に残留破壊を残したりすることなく、1つの原子層を機械加工することができます。しかし、現在、スパッタリングのために、機械加工は通常、サブマイクロメートルの長さスケールで表面を粗くします。^{[8] [9]}

FIB は、イオンビーム誘起堆積法によって材料を堆積するのにも使用できます。FIB 支援化学蒸着法は、タングステン ヘキサカルボニル(W(CO) ₆ )などのガスを真空チャンバーに導入し、サンプルに化学吸着させると発生します。ビームで領域をスキャンすると、前駆体ガスが揮発性成分と不揮発性成分に分解されます。タングステンなどの不揮発性成分は堆積物として表面に残ります。これは、堆積した金属を犠牲層として使用して、下にあるサンプルをビームの破壊的なスパッタリングから保護できるため便利です。長さがナノメートルから数百マイクロメートルまで、タングステン金属堆積により、必要な場所に金属線を配置できます。プラチナ、コバルト、炭素、金などの他の材料も局所的に堆積できます。^{[8] [9]}ガス支援堆積と FIB エッチング プロセスを次に示します。^[10]

FIB は、半導体業界では既存の半導体デバイスにパッチを当てたり、修正したりするためによく使用されます。たとえば、集積回路では、ガリウム ビームを使用して不要な電気接続を切断したり、接続を確立するために導電性材料を堆積したりできます。表面の高レベル相互作用は、半導体のパターン化されたドーピングに利用されます。FIB はマスクレス インプランテーションにも使用されます。

FIB は透過型電子顕微鏡用のサンプルを準備するためにもよく使用されます。TEM では通常、約 100 ナノメートル以下の非常に薄いサンプルが必要です。イオンミリングや電解研磨などの他の技術を使用して、このような薄いサンプルを準備することができます。ただし、FIB のナノメートル スケールの解像度により、材料の粒界や欠陥など、関心領域を正確に選択できます。これは、たとえば集積回路の故障解析では不可欠です。チップ上の数百万個のトランジスタのうち特定のトランジスタが不良である場合、そのトランジスタ 1 個の電子顕微鏡サンプルを準備できる唯一のツールは FIB です。^{[8] [9]透過型電子顕微鏡用のサンプルを準備するために使用されるのと同じプロトコルを使用して、サンプルの微小領域を選択し、それを抽出して、}二次イオン質量分析(SIMS) を使用した分析用に準備することもできます。^[11]

FIBサンプル準備の欠点は、前述の表面損傷と注入であり、高解像度の「格子イメージング」TEMや電子エネルギー損失分光法などの技術を使用すると顕著な影響が生じます。この損傷層は、より低いビーム電圧でFIBミリングするか、FIBプロセスの完了後に低電圧アルゴンイオンビームでさらにミリングすることで最小限に抑えることができます。^[12]

FIB作製は、適切に装備された装置で極低温凍結されたサンプルに使用することができ、生物学的サンプル、医薬品、泡、インク、食品などの液体や脂肪を含むサンプルの断面分析を可能にする。^[13]

FIB は二次イオン質量分析(SIMS)にも使用されます。試料の表面が一次集束イオンビームでスパッタされた後、放出された二次イオンが収集され、分析されます。

透過型電子顕微鏡(TEM) サンプル (ラメラ、薄膜、その他の機械的およびビームに敏感なサンプル)への応力と曲げを最小限に抑えるために、集束イオンビーム (FIB) 内で転送するときに、柔軟な金属ナノワイヤを通常は剛性のマイクロマニピュレーターに取り付けることができます。

この方法の主な利点としては、サンプル準備時間が大幅に短縮されること（低ビーム電流でナノワイヤを素早く溶接・切断できること）、応力誘起の曲がり、Pt汚染、イオンビームによる損傷を最小限に抑えられることなどが挙げられます。^[14]

この技術は、特にその場電子顕微鏡サンプルの準備に適しています。

TEMサンプルを作成するときに適用されるのと同じ連続ミリングステップを、原子プローブトモグラフィー用の円錐サンプルの作成に適用できます。この場合、イオンは環状のミリングパターンで移動し、内側のミリング円は徐々に小さくなります。サンプルの損傷や破壊を避けるために、ビーム電流は内側の円が小さくなるほど一般的に減少します。^[15]

集束イオンビームは、サンプル内のサブミクロンの特徴を特定の場所で 3D イメージングするための強力なツールとなっています。この FIB トモグラフィー技術では、サンプルは、試料に対して垂直なイオンビームを使用して連続的にミリングされ、同時に電子ビームを使用して新たに露出した表面をイメージングします。このいわゆるスライス アンド ビュー アプローチにより、二次電子、後方散乱電子、エネルギー分散型 X 線測定など、SEM で使用可能な多くのイメージング モードにわたって、より大規模なナノ構造を特性評価できます。このプロセスは破壊的であり、各イメージが収集された後、試料は連続的にミリングされます。収集された一連のイメージは、イメージ スタックを登録してアーティファクトを除去することによって、3D ボリュームに再構成されます。FIB トモグラフィーを劣化させる主なアーティファクトは、イオン ミル カーテニングです。このアーティファクトでは、ミル パターンが各イメージに大きな非周期的なストライプを形成します。イオン ミル カーテニングは、デストライプ アルゴリズムを使用して除去できます。FIB トモグラフィーは、室温と極低温の両方で実行でき、材料と生物学的サンプルの両方で実行できます。

FIB技術の歴史

• 1975年：電界放出技術に基づく最初のFIBシステムがLevi-Setti ^{[16] [17]}とOrloffとSwanson ^[18]によって開発され、ガス電界イオン化源（GFIS）が使用されました。
• 1978年: LMISをベースにした最初のFIBがSeligerらによって構築された。^[19]

LMISの物理学

• 1600年: ギルバートは、高張力下の流体が円錐形を形成することを記録しました。
• 1914年: ゼレニーは円錐とジェットを観察し、撮影した。
• 1959年:ファインマンがイオンビームの使用を提案した。
• 1964年: テイラーは電気流体力学(EHD)の方程式の正確な円錐解を導きました。
• 1975年: クローンとリンゴが最初の高輝度イオン源LMISを製作

LMISとFIBの先駆者たち^[20]

• マホニー（1969）
• スドラウドら。パリ第 11 回オルセー (1974)
• ヒューズ リサーチ ラボ、セリガー (1978)
• ヒューズ研究所、クベナ（1978–1993）
• オックスフォード大学メア校（1980）
• カルハム UK、ロイ・クランプット・プレウェット (1980)
• オレゴン大学院センター、L.スワンソン（1980）
• オレゴン大学院センター、J. オルロフ(1974)
• MIT、J.メルンガイリス（1980）

市販の機器に見られるもう一つのイオン源はヘリウムイオン源であり、これは本質的に Ga イオンよりもサンプルへのダメージが少ないが、それでも特に高倍率と長いスキャン時間では少量の物質を飛び散らす。ヘリウムイオンは小さなプローブサイズに焦点を合わせることができ、SEM の高エネルギー (>1 kV) 電子よりもサンプルとの相互作用がはるかに小さいため、He イオン顕微鏡は同等かそれ以上の解像度の画像を生成でき、良好な物質コントラストとより高い焦点深度を持つ。市販の機器は 1 nm 未満の解像度が可能である。^{[21] [22]}

Ga イオンによるイメージングとミリングでは、常にサンプル表面近くに Ga が取り込まれます。サンプル表面は、スパッタリング収量とイオン流束 (時間当たりの面積あたりのイオン数) に比例した速度でスパッタリングされるため、Ga はサンプルのさらに奥に注入され、Ga の定常プロファイルに達します。この注入は、シリコンがガリウムによってアモルファス化される半導体領域ではしばしば問題となります。Ga LMI ソースの代替ソリューションを得るために、ウィーン フィルター技術に基づく質量フィルター カラムが開発されました。このようなソースには、Si、Cr、Fe、Co、Ni、Ge、In、Sn、Au、Pb などの元素を提供する Au-Si、Au-Ge、Au-Si-Ge ソースが含まれます。

ウィーンフィルタの原理は、加速された粒子に作用する垂直な静電場と磁場によって誘発される反対の力の平衡に基づいています。適切な質量の軌道は直線のままで、質量選択開口部を通過しますが、他の質量は停止します。^[23]

これらのカラムは、ガリウム以外のソースの使用を可能にするだけでなく、ウィーン フィルターの特性を調整するだけで、異なる種に切り替えることができます。より大きなイオンを使用して高速ミリングを行い、その後、より小さなイオンを使用して輪郭を精緻化することができます。また、適切な合金ソースの元素でサンプルをドープできるという利点もあります。

後者の特性は、磁性材料やデバイスの研究において大きな関心を集めています。キズロエフとリトビノフは、磁気力顕微鏡（MFM）の助けを借りて、磁性材料が磁気特性の変化を経験することなくさらされるイオンの臨界量があることを示しました。このような型破りな観点からFIBを活用することは、多くの新しい技術の将来がプロトタイプのナノスケール磁気デバイスを迅速に製造する能力にかかっている今日、特に有利です。^[24]

• 共焦点顕微鏡
• イオンミリングマシン
• 粉末回折
• 超高速X線
• X線結晶構造解析
• X線散乱技術

• Hoffman, David P.; Shtengel, Gleb; Xu, C. Shan; Campbell, Kirby R.; Freeman, Melanie; Wang, Lei; Milkie, Daniel E.; Pasolli, H. Amalia; Iyer, Nirmala; Bogovic, John A.; Stabley, Daniel R.; Shirinifard, Abbas; Pang, Song; Peale, David; Schaefer, Kathy; Pomp, Wim; Chang, Chi-Lun; Lippincott-Schwartz, Jennifer; Kirchhausen, Tom; Solecki, David J.; Betzig, Eric; Hess, Harald F. (2020). 「硝子体凍結細胞全体の相関3次元超解像およびブロックフェイス電子顕微鏡法」。Science。367 ( 6475 ): eaaz5357。doi :10.1126/science.aaz5357. ISSN  0036-8075. PMC 7339343. PMID  31949053 . 

• Mackenzie, RAD (1990). 「集束イオンビーム技術: 参考文献」.ナノテクノロジー. 1 (2): 163–201.書誌コード:1990Nanot...1..163M. doi :10.1088/0957-4484/1/2/007. S2CID  250854112.
• J. オルロフ (2009)。荷電粒子光学ハンドブック。CRC プレス。ISBN 978-1-4200-4554-3。
• LA Giannuzzi、FA Stevie (2004)。集束イオンビーム入門：機器、理論、技術、実践。Springer Press。ISBN 978-0-387-23116-7。