超高真空

超高真空（アメリカ英語では ultrahigh、 UHVと綴られることが多い）は、約 1 × 10 ⁻⁶パスカル（1.0 × 10 ⁻⁸ mbar、7.5 × 10 ⁻⁹ Torr ）未満の圧力を特徴とする真空状態です。UHV 状態は、UHV チャンバーからガスを排出することで生成されます。これらの低圧では、ガス分子の平均自由行程は約 40 km を超えるため、ガスは自由分子流にあり、ガス分子は互いに衝突する前にチャンバーの壁に何度も衝突します。したがって、ほぼすべての分子相互作用は、チャンバー内のさまざまな表面で発生します。   

UHV 条件は科学研究に不可欠です。表面科学実験では、多くの場合、不要な吸着物が一切ない化学的にクリーンなサンプル表面が必要です。X線光電子分光法や低エネルギーイオン散乱などの表面分析ツールでは、電子ビームやイオンビームを伝送するために UHV 条件が必要です。同じ理由で、大型ハドロン衝突型加速器などの粒子加速器のビームパイプはUHV に保たれています。^[1]

UHV 状態を維持するには、機器に通常とは異なる材料を使用する必要があります。UHV に役立つコンセプトには次のものがあります。

• ガスの吸着
• 気体の運動論
• ガス輸送とポンプ
• 真空ポンプおよびシステム
• 蒸気圧

通常、UHV には次のものが必要です。

• 高い排気速度 - 複数の真空ポンプを直列または並列に接続可能
• チャンバー内の表面積を最小化
• ポンプへの高伝導チューブ - 短くて太く、障害物なし
• 特定のステンレス鋼などの低ガス放出材料の使用
• ボルトの後ろにガスが閉じ込められた穴や溶接の空洞などができないようにしてください。
• 機械加工または溶接後のすべての金属部品の電解研磨
• 低蒸気圧材料の使用（セラミック、ガラス、金属、未焼成のテフロン）
• 壁に吸着した水や炭化水素を除去するためにシステムをベーキングする
• 使用中にチャンバー壁を極低温まで冷却する
• 指紋に含まれる皮脂を含む炭化水素の痕跡をすべて避ける - 必ず手袋を着用してください

水素と一酸化炭素は、適切に設計され、適切に焼成された UHV システムで最も一般的なバックグラウンド ガスです。水素と CO は両方ともステンレス鋼の粒界から拡散します。ヘリウムは外気から鋼鉄とガラスを通して拡散する可能性がありますが、大気中の He の量が少ないため、この影響は通常無視できます。

高真空の測定は、真空の圧力関連特性を測定する非絶対ゲージを使用して行われます。たとえば、Pac​​ey を参照してください。 ^[2]これらのゲージは校正する必要があります。^[3]最も低い圧力を測定できるゲージは、交差する電場と磁場における自発的なガス放電の電流の圧力依存性に基づく磁気ゲージです。^[4]

UHV 圧力は、ホットフィラメント型または逆マグネトロン型の イオンゲージで測定されます。

どのような真空システムでも、ガスは時間の経過とともにチャンバー内に漏れ続け、排出されなければゆっくりと圧力が上昇します。^[5]この漏れ率は通常、mbar L/s または torr L/s で測定されます。ある程度のガスの放出は避けられませんが、漏れ率が高すぎると、システムが低圧に達するのが遅くなったり、妨げられたりすることがあります。

圧力が上昇する理由はさまざま考えられます。単純な空気漏れ、仮想漏れ、脱着（表面または体積から）などがあります。漏れ検出にはさまざまな方法があります。大きな漏れは、チャンバーを加圧し、石鹸水中の泡を探すことで検出できますが、小さな漏れには、トレーサーガスと特殊なヘリウム質量分析計を使用するなど、より感度の高い方法が必要になる場合があります。

ガス放出はUHV システムにとって問題です。ガス放出は、表面とバルク材料の 2 つの発生源から発生する可能性があります。バルク材料からのガス放出は、システム内のすべてのものに蒸気圧の低い材料 (ガラス、ステンレス鋼、セラミックなど) を選択することで最小限に抑えられます。ほとんどのプラスチックや一部の金属など、一般的に吸収性がないと考えられている材料でもガス放出が発生する可能性があります。たとえば、パラジウム(高容量の水素スポンジ) などのガス透過性の高い材料で裏打ちされた容器は、特別なガス放出の問題を引き起こします。

表面からのガス放出は、より微妙な問題です。極低圧では、チャンバー内に浮遊するガス分子よりも多くのガス分子が壁に吸着されるため、UHV に到達するには、チャンバー内の総表面積の方が容積よりも重要です。チャンバーが空気にさらされると、薄い水蒸気の層があらゆるものに急速に吸着するため、水はガス放出の大きな発生源となります。表面からの水蒸発は室温で完全に除去するには遅すぎますが、バックグラウンド汚染の継続的なレベルを示すには十分な速さです。水や同様のガスを除去するには、通常、真空ポンプの稼働中に UHV システムを 200 ～ 400 °C (392 ～ 752 °F) でベーキングする必要があります。チャンバーの使用中は、チャンバーの壁を液体窒素で冷却して、ガス放出をさらに減らすことができます。

低圧に達するには、システム全体を 100 °C (212 °F) 以上に長時間加熱して (ベークアウトと呼ばれるプロセス)、チャンバーの表面に吸着した水やその他の微量ガスを除去することが有効な場合がよくあります。これは、装置を大気に「循環」させるときにも必要になる場合があります。このプロセスにより、ガス放出プロセスが大幅に高速化され、低圧に非常に速く到達できるようになります。ベーキング後、大気圧にさらされた後にシステム内に湿気が戻るのを防ぐため、システムを乾燥状態に保つために、わずかな正圧を生成する窒素ガスの流れを維持することができます。

大気圧から超高真空まですべてに対応できる単一の真空ポンプはありません。代わりに、各ポンプの適切な圧力範囲に応じて、一連の異なるポンプが使用されます。第 1 段階では、粗引きポンプがチャンバーからほとんどのガスを除去します。その後、低圧で動作する 1 台以上の真空ポンプが続きます。UHV を達成するためにこの第 2 段階で一般的に使用されるポンプには、次のものがあります。

• ターボ分子ポンプ（特に分子抵抗セクションや磁気軸受タイプを組み込んだ複合ポンプ）
• イオンポンプ
• チタン昇華ポンプ
• 非蒸発ゲッター（NEG）ポンプ
• クライオポンプ
• 拡散ポンプ、特にポンプオイルのシステムへの逆流を最小限に抑えるように設計された極低温トラップと併用する場合。

ターボポンプと拡散ポンプは、それぞれブレードと高速蒸気流によるシステム分子への超音速攻撃に依存しています。

時間、エネルギー、および UHV ボリュームの整合性を節約するために、エアロックまたはロードロック真空システム^{[6]がよく使用されます。エアロックボリュームには、ボリュームの UHV 側に面した}ゲートバルブや UHV アングルバルブ^[7]などのドアまたはバルブが 1 つと、サンプルまたはワークピースが最初に導入される大気圧に対抗する別のドアがあります。サンプルを導入し、大気に対抗するドアが閉じられていることを確認した後、エアロックボリュームは通常、中高真空までポンプで下げられます。場合によっては、ワークピース自体をこの中高真空下でベーキングするか、または事前にクリーニングします。次に、UHV チャンバーへのゲートウェイを開き、必要に応じてロボット手段またはその他の手段でワークピースを UHV に転送し、UHV バルブを再び閉じます。最初のワークピースが UHV 下で処理されている間に、後続のサンプルをエアロックボリュームに導入して事前にクリーニングするなどして、多くの時間を節約できます。通常、エアロック ボリュームへのバルブが開かれると、ガスの「パフ」が UHV システムに放出されますが、UHV システム ポンプは、このガスが UHV 表面に吸着する前に、このガスを奪い取ることができます。適切なエアロックを備えた適切に設計されたシステムでは、UHV コンポーネントのベークアウトが必要になることはほとんどなく、ワークピースの挿入や取り外しを行っても、時間の経過とともに UHV が向上する可能性があります。

両側のナイフエッジが柔らかい銅のガスケットに食い込む金属シールが採用されています。この金属対金属シールは、100 pPa (7.5 × 10 ⁻¹³  Torr) までの圧力を維持できます。一般的には 1 回限りの使用と考えられていますが、ナイフエッジが完璧な状態である限り、熟練したオペレータは、繰り返しごとにサイズが小さくなる隙間ゲージを使用することで、複数回使用できます。SRF キャビティの場合、クランプを使用して 2 つの平面を密閉するためにインジウム シールがよく使用されます。インジウム シールが周囲全体で均一に圧縮されるように、クランプをゆっくりと締める必要があります。

多くの一般的な材料は、蒸気圧が高い、吸着性または吸収性が高いためにその後の厄介なガス放出、または差圧に対する透過性が高い（つまり「ガス透過」）ため、ほとんど使用されません。

• 有機化合物の大部分は使用できません。
  • PTFEとPEEK以外のプラスチック：他の用途のプラスチックはセラミックまたは金属に置き換えられます。金属ガスケットが不便な場合は、ガスケット材料としてフルオロエラストマー（ Vitonなど）とパーフルオロエラストマー（ Kalrezなど）を限定的に使用することを検討できますが、これらのポリマーは高価になる可能性があります。エラストマーのガス透過は避けられませんが、実験では、水蒸気のゆっくりとしたガス放出が、少なくとも最初はより重要な制限であることが示されています。この影響は、中程度の真空下で事前ベーキングすることで最小限に抑えることができます。Oリングを選択するときは、透過率と透過係数を考慮する必要があります。たとえば、Vitonシールの窒素の透過率は、シリコンシールの窒素の透過率の100倍低く、達成できる最終真空に影響を与えます。^[1]
  • 接着剤: 高真空用の特殊な接着剤を使用する必要があります。一般的には、鉱物充填剤を多く含むエポキシです。最も一般的な接着剤には、配合にアスベストが含まれています。これにより、初期特性が良好で、複数回のベークアウトでも適切な性能を維持できるエポキシが得られます。
• 一部の鋼：炭素鋼は酸化されると吸着面積が大幅に増加するため、ステンレス鋼のみが使用されます。特に、 304や316などの無鉛で硫黄の少ないオーステナイト鋼が好まれます。これらの鋼には、少なくとも18％のクロムと8％のニッケルが含まれています。ステンレス鋼の変種には、低炭素鋼（304Lや316Lなど）や、ニオブやモリブデンなどの添加剤を加えてクロムカーバイド（耐食性はない）の形成を減らした鋼種があります。一般的な呼称には、316L（低炭素）や316LN（窒素を含む低炭素）があり、特殊な溶接技術により透磁率が大幅に低下するため、粒子加速器用途に適しています。^[8]粒界でのクロムカーバイドの析出により、ステンレス鋼の耐酸化性が低下することがあります。
• 鉛: はんだ付けは鉛フリーはんだを使用して行われます。銅/ナイフエッジシステムの代わりに、平坦な表面間のガスケット材料として純粋な鉛が使用されることもあります。
• インジウム: インジウムは、真空シール用の変形可能なガスケット材料として、特に極低温装置で使用されることがありますが、融点が低いため、焼成システムでは使用できません。より特殊な用途では、インジウムの融点の低さを利用して、高真空バルブの再生可能なシールとして使用されています。これらのバルブは、通常、繰り返し使用するごとにトルクが増加するように設定されたトルクレンチを使用して、複数回使用されます。インジウムシールが消耗すると、溶けて再生し、次の使用に備えることができます。
• 亜鉛、カドミウム: システムのベークアウト中の高い蒸気圧により、実質的に使用できません。
• アルミニウム: アルミニウム自体の蒸気圧は UHV システムでの使用には適していませんが、アルミニウムを腐食から保護する同じ酸化物が UHV での特性を向上させます。アルミニウムの初期の実験では、薄く均一な酸化物層を維持するために鉱油で粉砕することが提案されましたが、アルミニウムは特別な準備なしでも適切な UHV 材料であることが次第に認められるようになりました。逆説的に、アルミニウム酸化物は、特に鋼の表面積を減らすために研磨された粒子としてステンレス鋼に埋め込まれた場合、問題のある汚染物質と見なされます。
• UHV では洗浄が非常に重要です。一般的な洗浄手順には、洗剤、有機溶剤、または塩素化炭化水素による脱脂が含まれます。電解研磨は、吸着ガスが放出される可能性のある表面積を減らすためによく使用されます。フッ化水素酸と硝酸を使用したステンレス鋼のエッチングにより、クロムを多く含む表面が形成され、その後、硝酸不動態化ステップにより、酸化クロムを多く含む表面が形成されます。この表面により、チャンバーへの水素の拡散が抑制されます。

技術的な制限:

• ネジ: ネジは表面積が大きく、ガスを「閉じ込める」傾向があるため、避けるべきです。特に、ネジの底にガスが閉じ込められ、ネジを通したガスの排出が遅いため、いわゆる「仮想漏れ」が発生するため、止まり穴は避けるべきです。この問題は、すべてのネジ接続部に貫通穴が設けられるように部品を設計するか、通気ネジ (中心軸に穴が開けられているか、ネジに沿って切り込みがある) を使用することで軽減できます。通気ネジを使用すると、閉じ込められたガスがネジの底から自由に流れるため、仮想漏れがなくなり、ポンプダウン プロセスが高速化されます。^[9]
• 溶接:ガスメタルアーク溶接やシールドメタルアーク溶接などのプロセスは、不純な材料が堆積し、ボイドや多孔性が生じる可能性があるため、使用できません。ガスタングステンアーク溶接(適切な熱プロファイルと適切に選択されたフィラー材料を使用) が必要です。電子ビーム溶接やレーザービーム溶接などの他のクリーンなプロセスも受け入れられますが、スラグが混入する可能性のあるプロセス (サブマージアーク溶接やフラックス入りアーク溶接など) は明らかに受け入れられません。ガスや高蒸気圧分子の閉じ込めを回避するには、溶接は接合部を完全に貫通するか、内部表面から行う必要があります。そうしないと、仮想的な漏れが発生する可能性があります。

UHV マニピュレータを使用すると、真空チャンバー内の真空下にある物体を機械的に配置できます。回転運動、直線運動、またはその両方の組み合わせを提供できます。最も複雑なデバイスでは、3 つの軸の動きと、そのうちの 2 つの軸の周りの回転が提供されます。チャンバー内で機械的な動きを生成するために、3 つの基本的なメカニズムが一般的に使用されています。真空壁を介した機械的カップリング (カップリングの周囲に真空密閉シールを使用。たとえば、溶接された金属ベローズ)、空気側から真空側に動きを伝達する磁気カップリング、または蒸気圧が非常に低い特殊なグリースまたは強磁性流体を使用したスライド シールです。このような特殊なグリースは、1 キログラムあたり 400 米ドルを超える場合があります。^{[出典が必要]ノブ、ハンドホイール、モーター、}ステッピング モーター、圧電モーター、空気圧 など、マニピュレータではさまざまな形式のモーション コントロールを利用できます。真空環境でモーターを使用する場合、大気条件下では当然の対流冷却が UHV 環境では利用できないため、特別な設計やその他の特別な考慮が必要になることがよくあります。

マニピュレータまたはサンプル ホルダーには、熱、冷却、電圧、または磁場を適用する機能など、サンプルの追加制御とテストを可能にする機能が含まれている場合があります。サンプルの加熱は、電子衝撃または熱放射によって行うことができます。電子衝撃の場合、サンプル ホルダーには、高い負の電位でバイアスすると電子を放出するフィラメントが装備されています。高エネルギーでサンプルに衝撃を与える電子の影響により、サンプルは加熱されます。熱放射の場合、フィラメントはサンプルの近くに取り付けられ、抵抗加熱されて高温になります。フィラメントからの赤外線エネルギーにより、サンプルが加熱されます。

超高真空は、次のような多くの表面分析技術に必要です。

• X線光電子分光法（XPS）
• オージェ電子分光法（AES）
• 二次イオン質量分析法（SIMS）
• 熱脱離分光法（TPD）
• 分子線エピタキシー（MBE）、UHV化学気相成長（CVD）、原子層堆積（ALD）、UHVパルスレーザー堆積（PLD）など、純度に対する厳しい要件を伴う薄膜成長および準備技術
• 角度分解光電子分光法（ARPES）
• 電界放出顕微鏡と電界イオン顕微鏡
• 原子プローブ断層撮影法（APT）

UHV は、これらのアプリケーションで、一定時間内にサンプルに到達する分子の数を減らすことで表面汚染を減らすために必要です。0.1 ミリパスカル (7.5 × 10 ⁻⁷  Torr) では、表面が汚染物質で覆われるのに 1 秒しかかからないため、長時間の実験にははるかに低い圧力が必要です。

UHV は次の場合にも必要です:

• 粒子加速器大型ハドロン衝突型加速器 (LHC) には 3 つの超高真空システムがあります。最も低い圧力は、相互作用 (衝突) ポイント付近で陽子ビームが通過するパイプにあります。ここでは、ヘリウム冷却パイプがクライオポンプとしても機能します。最大許容圧力は 1 × 10 ⁻⁶パスカル (1.0 × 10 ⁻⁸  mbar)です。
• 重力波検出器には、 LIGO、VIRGO、GEO 600、TAMA 300などがあります。LIGOの実験装置は、10,000立方メートル（350,000立方フィート）の真空チャンバーに収容され、1 × 10 ⁻⁷パスカル（1.0 × 10 ⁻⁹  mbar）の圧力で稼働しています。これは、温度変動や音波を排除するためです。音波は鏡を揺さぶりすぎて重力波を感知できないからです。
• イオントラッピングやボーズ・アインシュタイン凝縮体の生成など、冷たい原子を使用する原子物理学の実験。

必須ではありませんが、次のようなアプリケーションでは有益です。

• 分子線エピタキシー、電子ビーム蒸着、スパッタリングおよびその他の堆積技術。
• 原子間力顕微鏡。高真空により、カンチレバーの振動における高いQ 値が可能になります。
• 走査型トンネル顕微鏡。高真空により酸化と汚染が低減されるため、酸化されていないシリコン表面の表面再構成の画像化など、清浄な金属および半導体表面の画像化と原子分解能の達成が可能になります。
• 電子ビームリソグラフィー

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