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自己修復材料は、人工または合成で作られた物質で、外部からの問題診断や人間の介入なしに、損傷を自動的に修復する機能が組み込まれています。一般的に、材料は疲労、環境条件、または動作中に発生した損傷により、時間の経過とともに劣化します。ミクロレベルの亀裂やその他の種類の損傷は、材料の熱特性、電気特性、音響特性を変化させることが示されており、亀裂の伝播は最終的に材料の故障につながる可能性があります。一般的に、亀裂は初期段階で検出するのが難しく、定期的な検査と修理には手動の介入が必要です。対照的に、自己修復材料は、微小な損傷に反応する修復メカニズムを開始することで劣化に対抗します。[1] : 1–2 一部の自己修復材料はスマート構造として分類され、センシングおよびアクチュエーション特性に応じてさまざまな環境条件に適応できます。[1] : 145
自己修復材料の最も一般的なタイプはポリマーまたはエラストマーですが、自己修復は金属、セラミック、セメント質材料を含むすべてのクラスの材料をカバーします。修復メカニズムは、材料の本質的な修復から、微細な容器に含まれる修復剤の追加までさまざまです。材料が自律的に自己修復すると厳密に定義されるためには、修復プロセスが人間の介入なしに発生することが必要です。ただし、自己修復ポリマーは、外部刺激（光、温度変化など）に反応して活性化し、修復プロセスを開始する場合があります。
通常の使用による損傷を本質的に修復できる材料は、材料の破損によって発生するコストを防ぎ、部品の寿命を延ばし、経年劣化による非効率性を軽減することで、さまざまな産業プロセスのコストを削減することができます。[2]
歴史
古代ローマ人は、自己修復特性があることがわかっている石灰モルタルの一種を使用していました。 [3] 2014年までに、地質学者マリー・ジャクソンと彼女の同僚は、トラヤヌスの市場やパンテオン、コロッセオなどの他のローマの建造物で使用されたタイプのモルタルを再現し、ひび割れに対する反応を研究しました。[4]ローマ人は、アルバン丘陵火山からのポゾラン・ロッセと呼ばれる特定の種類の火山灰を生石灰と水と混ぜました。彼らはそれを使用して、火山岩の集合体である凝灰岩の10センチメートルサイズの塊を結合しました。 [3]材料が硬化する際のポゾラン反応 の結果、石灰は混合物内の他の化学物質と相互作用し、ストレトリンガイトと呼ばれるカルシウムアルミノケイ酸塩鉱物の結晶に置き換えられました。板状ストラトリンガイトの結晶は、ひび割れが発生しやすい界面領域を含む材料のセメント質マトリックス内で成長します。この継続的な結晶形成により、モルタルと粗骨材が結合し、ひび割れの形成を防ぎ、1,900年もの間持続する材料が生まれます。[5] [6]
材料科学
コンクリートの関連プロセスは 19 世紀から顕微鏡的に研究されてきました。
自己修復材料は、21世紀になって初めて広く認知された研究分野として登場しました。自己修復材料に関する最初の国際会議は2007年に開催されました。[7]自己修復材料の分野は、生体模倣材料だけでなく、自己潤滑性材料や自己洗浄性材料など、自己組織化能力が組み込まれた他の新しい材料や表面に関連しています。[8]
バイオミメティクス
植物と動物は傷口を塞ぎ、治癒する能力を持っています。調査したすべての植物と動物において、第一に自己密封段階、第二に自己治癒段階が特定できました。植物では、急速な自己密封により、乾燥や病原菌による感染を防ぎます。これにより、その後の損傷の自己治癒のための時間が確保され、傷口が閉じるだけでなく、植物器官の機械的特性も（部分的に）回復します。植物のさまざまな自己密封および自己治癒プロセスに基づいて、さまざまな機能原理が生物にヒントを得た自己修復材料に移植されました。[9] [10] [11]生物学的モデルと技術的アプリケーションをつなぐリンクは、生物学的モデルの根底にある機能原理を記述する抽象化であり、たとえば分析モデル[12]や数値モデルにすることができます。主に物理化学プロセスが関係している場合、移植は特に有望です。学術文献[13]には、これらの生体模倣設計アプローチがポリマー複合材の自己修復システムの開発に使用されているという証拠があります。[14]上記の DIW [明確化が必要]構造は、本質的に皮膚の構造を模倣するために使用できます。 Tooheyらは、ジシクロペンタジエン(DCPD)を含むマイクロチャネルのグリッドを含むエポキシ基板を使用してこれを行い、表面にグラブス触媒を組み込みました。これにより、破損後に靭性が部分的に回復し、使用後にチャネルを補充できるため、数回繰り返すことができました。このプロセスは永久に繰り返すことはできません。以前の治癒からのポリマーが時間の経過とともに亀裂面に蓄積するためです。[15] つる植物である Aristolochia macrophylla と関連種 (パイプツル) の急速な自己密封プロセスにヒントを得て、空気圧構造用の生体模倣 PU フォームコーティングが開発されました。[16]フォーム層のコーティング重量と厚さが低い場合、最大修復効率は99.9％以上が得られています。[17] [18] [19]その他のロールモデルとしては、シダレイチジク（Ficus benjamina）、ゴムの木（Hevea brasiliensis）、トウダイグサ（Euphorbia spp.）などのラテックス含有植物があり、ラテックスの凝固が病変の封止に関与しています。[20] [21] [22]エラストマー材料のさまざまな自己封止戦略が開発され、肉眼で見える病変の後に顕著な機械的修復が示されました。[23] [24]
自己修復ポリマーとエラストマー
前世紀、ポリマーは、プラスチック、ゴム、フィルム、繊維、塗料などの製品の日常生活における基礎材料となりました。この膨大な需要により、ポリマーの信頼性と最大寿命を延ばす必要が生じ、損傷や疲労後に機能を回復できる新しい設計クラスのポリマー材料が想定されました。これらのポリマー材料は、自己修復メカニズムへのアプローチに基づいて、内因性と外因性の2つの異なるグループに分けることができます。[25] [26] 自律的な自己修復ポリマーは、生物学的反応と非常によく似た3段階のプロセスに従います。損傷が発生した場合、最初の反応はトリガーまたは作動であり、損傷が発生した直後に発生します。2番目の反応は、影響を受けた領域への材料の輸送であり、これも非常に迅速に発生します。3番目の反応は化学修復プロセスです。このプロセスは、実施されている修復メカニズムのタイプ（例：重合、絡み合い、可逆的な架橋）によって異なります。これらの物質は3つのメカニズム（カプセルベース、血管ベース、内因性）に分類でき、4世代にわたって時系列で相関関係が見られます。[27]いくつかの点で類似しているものの、これらのメカニズムは、実際の損傷が発生するまで反応が隠されるか防止される方法が異なります。
ポリマーの分解
分子の観点から見ると、従来のポリマーはシグマ結合の開裂により機械的応力を受けると降伏します。[28]新しいポリマーは他の方法で降伏することもできますが、従来のポリマーは通常、ホモリティックまたはヘテロリティック結合の開裂により降伏します。ポリマーがどのように降伏するかを決定する要因には、応力の種類、ポリマー固有の化学的性質、溶媒和のレベルと種類、および温度が含まれます。[28]高分子の観点 から見ると、分子レベルでの応力誘発損傷は、マイクロクラックと呼ばれるより大規模な損傷につながります。[29]マイクロクラックは、隣接するポリマー鎖が近接して損傷した場所に形成され、最終的には繊維全体の弱化につながります。[29]
ホモリティック結合切断
ポリマーは、 DPPH （2,2-ジフェニル-1-ピクリルヒドラジル）やPMNB（ペンタメチルニトロソベンゼン）などのラジカルレポーターの使用により、ホモリティック結合切断を受けることが観察されています。結合がホモリティックに切断されると、2つのラジカル種が形成され、再結合して損傷を修復したり、他のホモリティック切断を開始してさらに損傷を引き起こしたりします。[28]
ヘテロリティック結合切断
同位体標識実験により、ポリマーはヘテロリティック結合切断を受けることも観察されている。結合がヘテロリティックに切断されると、カチオン種とアニオン種が形成され、それらは再結合して損傷を修復したり、溶媒によって消光したり、近くのポリマーと破壊的に反応したりすることができる。[28]
可逆的な結合切断
特定のポリマーは、機械的ストレスに対して非典型的で可逆的な方法で屈服する。[30] ディールス・アルダーベースのポリマーは可逆的な環化付加を起こし、機械的ストレスが逆ディールス・アルダー反応で2つのシグマ結合を切断する。このストレスにより、ラジカルや荷電部分ではなく、追加のパイ結合電子が生じる。[2]
超分子分解
超分子 ポリマーは、非共有結合的に相互作用するモノマーで構成されています。[31]一般的な相互作用には、水素結合、[32]金属配位、ファンデルワールス力などがあります。[31]超分子ポリマーの機械的ストレスは、これらの特定の非共有結合相互作用を破壊し、モノマーの分離とポリマーの分解を引き起こします。
本質的なポリマーベースのシステム
内因性システムでは、材料は本質的にその完全性を回復することができます。外因性アプローチは一般的に自律的ですが、内因性システムでは、修復を起こすために外部トリガー（熱機械、電気、光刺激など）が必要になることがよくあります。 5 つの主要な内因性自己修復戦略を区別することが可能です。最初の戦略は可逆反応に基づいており、最も広く使用されている反応スキームは、ディールスアルダー（DA）反応とレトロディールスアルダー（rDA）反応に基づいています。[33]別の戦略は、溶融可能な熱可塑性添加剤を組み込むことにより、熱硬化性マトリックスの自己修復を実現します。温度トリガーにより、熱可塑性添加剤が亀裂に再分散し、機械的な連結が生じます。[34]動的超分子結合またはアイオノマーに基づくポリマー連結は、3 番目と 4 番目のスキームを表します。関与する超分子相互作用とイオン交換クラスターは一般的に可逆的であり、可逆的な架橋として機能するため、ポリマーに自己修復能力を与えることができる。[35] [36]最後に、固有の自己修復を達成するための代替方法は、分子拡散に基づいています。[37]
可逆性結合ポリマー
可逆システムとは、モノマー、オリゴマー、非架橋のいずれであっても、初期状態に戻ることができるポリマー システムです。ポリマーは通常の状態で安定しているため、可逆プロセスが発生するには通常、外部刺激が必要です。可逆修復ポリマーの場合、材料が加熱などの手段によって損傷してその構成成分に戻った場合でも、重合に使用した元の条件を適用することで、ポリマーの形に修復または「修復」できます。
共有結合の形成と切断に基づくポリマーシステム
ディールス・アルダーとレトロ・ディールス・アルダー
可逆的修復ポリマーの例の中で、ディールス・アルダー（DA）反応とその逆ディールス・アルダー（RDA）類似体は、その熱可逆性により非常に有望であると思われる。一般的に、フランやマレイミドなどの官能基を含むモノマーは、特定の方法で2つの炭素-炭素結合を形成し、DA反応によってポリマーを構築する。このポリマーは、加熱するとRDA反応によって元のモノマー単位に分解し、その後、冷却するか、またはポリマーの製造に最初に使用された他の条件によってポリマーを再形成する。過去数十年間に、2種類の可逆ポリマーが研究されてきた：（i）フランやマレイミド基などのペンダント基が連続的なDAカップリング反応によって架橋するポリマー、（ii）多官能モノマーが連続的なDAカップリング反応によって互いに結合しているポリマー。[30]
架橋ポリマー
このタイプのポリマーでは、線状熱可塑性プラスチックのペンダント基の架橋によってポリマーが形成されます。例えば、Saegusaらは、マレイミドまたはフランカルボニルペンダント基のいずれかを含む修飾ポリ（ N-アセチルエチレンイミン）の可逆的な架橋を示しました。反応は図3で示されています。彼らは、2つの補完的なポリマーを混合し、フランとマレイミド単位のDA反応を介して室温で高度に架橋された材料を作りました。これは、架橋ポリマーが個々の出発材料よりも熱力学的に安定しているためです。しかし、極性溶媒中でポリマーを80℃で2時間加熱すると、RDA反応によって2つのモノマーが再生され、ポリマーが破壊されたことを示しています。[38]これが可能になったのは、加熱エネルギーがエネルギー障壁を超えるのに十分なエネルギーを提供し、2つのモノマーを生成したためです。2つの出発モノマー、つまり損傷したポリマーを室温に7日間冷却すると、ポリマーが修復され再形成されました。
可逆的なDA/RDA反応は、Schiraldiらの研究で示されているように、フラン-メレイミドベースのポリマーに限定されません。彼らは、ペンダントアントラセン基を持つポリマーとマレイミドの可逆的な架橋を示しました。しかし、競合する分解反応のため、250℃に加熱すると可逆反応は部分的にしか起こりませんでした。[39]
多官能モノマーの重合
これらのシステムでは、DA 反応はリンクとしてではなく、バックボーン自体で起こり、ポリマーを構築します。DA ステップ成長フラン-マレイミドベースのポリマー (3M4F) の重合および修復プロセスは、加熱/冷却サイクルにかけることによって実証されました。トリスマレイミド (3M) とテトラフラン (4F) は DA 反応によってポリマーを形成し、120 °C に加熱すると RDA 反応によって解重合し、出発物質になりました。その後、90～120 °C に加熱し、室温まで冷却するとポリマーが修復され、介入によって機械的特性が部分的に回復しました。[33] [40]反応をスキーム 4 に示します。
チオール系ポリマー
チオール系ポリマーは、酸化還元によって可逆的に架橋できるジスルフィド結合を有する。還元条件下では、ポリマー中のジスルフィド（SS）架橋が切断されモノマーとなるが、酸化条件下では各モノマーのチオール（SH）がジスルフィド結合を形成し、出発物質を架橋してポリマーを形成する。中条らは、ポリ（ N-アセチルエチレンイミン）を用いたチオール系可逆架橋ポリマーを示した。（図5）[41]
ポリ(ウレアウレタン)
柔らかいポリ(ウレア-ウレタン)ネットワークは、芳香族ジスルフィドのメタセシス反応を利用して、外部触媒を必要とせずに室温で自己修復特性を提供します。この化学反応は、室温で自然に共有結合を作成できるため、ポリマーは外部エネルギー源なしで自律的に修復できます。室温で放置すると、わずか2時間後には80％、24時間後には97％の効率で自己修復しました。[要出典] 2014年、ポリウレアエラストマーベースの材料が自己修復性を示し、半分に切断した後で触媒やその他の化学物質を追加せずに融合することが示されました。この材料には、安価な市販の化合物も含まれています。エラストマー分子を微調整して、分子間の結合を長くしました。結果として得られた分子は互いに引き離しやすくなり、室温でほぼ同じ強度で再結合できるようになりました。再結合は繰り返すことができます。イリノイ大学で行われている研究のおかげで、伸縮性のある自己修復塗料やその他のコーティングが、最近、一般使用に一歩近づきました。同大学の科学者は、「既製の」コンポーネントを使用して、触媒やその他の化学物質を追加することなく、半分に切断した後で再び融合するポリマーを作成しました。[42] [43]
しかし、尿素ウレタンポリマーはガラス転移温度が273 K未満であるため、室温ではゲルであり、引張強度は低い。[43]引張強度を最適化するには、可逆結合エネルギー、またはポリマー長を増やして、それぞれ共有結合または機械的連結の度合いを高める必要がある。しかし、ポリマー長が長くなると可動性が阻害され、ポリマーが再び可逆的に結合する能力が損なわれる。したがって、各ポリマー長には最適な可逆結合エネルギーが存在する。[44]
ビトリマー
ビトリマーは、熱可塑性プラスチックと熱硬化性プラスチックの間のギャップを埋めるポリマーのサブセットです。[45] [46]動的共有結合適応ネットワーク内での解離および会合交換に依存することで、構造特性と機械的強度を維持しながら何度も再処理できる機械的に堅牢な材料の合成を可能にするさまざまな化学システムにアクセスできます。[47]これらの材料の自己修復性は、熱などの外部刺激に反応して架橋種の結合を交換することによって生じます。解離交換は、架橋種の再結合前に架橋が切断されるプロセスであり、交換後に架橋密度が回復します。[48]解離交換の例には、可逆的なペリ環式反応、求核性トランスアルキル化、およびアミナールアミノ基転移が含まれます。会合交換には、既存の架橋との置換反応と、交換中の架橋の保持が含まれます。[48]会合性交換の例には、エステル交換、ビニル系ウレタンのアミノ基転移、[49]イミン交換、[50]およびジケトンアミンのアミノ基転移などがある。[48] ナノスケールの形態を有するビトリマーは、ブロック共重合体ビトリマーを統計共重合体類似体と比較して、自己組織化が交換速度、粘弾性特性、および再処理可能性に及ぼす影響を理解するために研究されている。[51]リサイクル以外にも、ビトリマー材料は、自己修復性バイオエポキシなどの医療用途や、[52]自己修復性電子スクリーンへの応用に有望である。[53]これらのポリマーシステムはまだ初期段階であるが、これらの化学システムを商業的に重要なモノマーやポリマーに合わせて調整し、材料の寿命全体（つまり、再処理後のサイクル）にわたって材料特性のより優れた機械的試験と理解を開発するための作業がさらに行われれば、今後商業的に重要なリサイクル可能な材料を生産することに役立つだろう。
ファンデルワールス力をもつコポリマー
機械的損傷によるファンデルワールス力の摂動がエネルギー的に不利な場合、交互に配置されたまたはランダムなコポリマーモチーフは、外部からの介入なしに、エネルギー的により有利な状態に自己修復します。この自己修復動作は、隣接する鎖の「鍵と錠前」の関係により、鎖分離時にエネルギー的に自己回復を促す粘弾性応答に依存する、比較的狭い組成範囲内で発生します。本質的に、ファンデルワールス力は隣接するコポリマーを安定化し、それが凝集エネルギー密度 (CED) 値の向上に反映されます。 Urban らは、方向性のあるファンデルワールス力による交互またはランダムなポリ (メチルメタクリレート-alt-ran-n-ブチルアクリレート) (p(MMA-alt-ran-nBA)) コポリマーの誘起双極子相互作用が、絡み合った並列コポリマー鎖の平衡時の CED (CEDeq) をどのように高めるかを説明しています。
[54] [55] [56]
外因性ポリマーベースのシステム
外因性システムでは、治癒化学物質はマイクロカプセルまたは血管ネットワーク内で周囲のポリマーから分離されており、材料が損傷/亀裂した後、その内容物が亀裂面に放出され、反応して材料の機能を回復させます。[57] これらのシステムは、さらにいくつかのカテゴリに分類できます。カプセルベースのポリマーは、破裂した場合にのみ薬剤を放出する小さなカプセルに治癒剤を隔離しますが、血管自己治癒材料は、1次元、2次元、または3次元で相互接続できる毛細管タイプの中空チャネルに治癒剤を隔離します。これらの毛細管の1つが損傷した後、ネットワークは外部ソースまたは損傷していない別のチャネルによって再充填できます。内因性自己治癒材料には隔離された治癒剤はなく、損傷または外部刺激によって引き起こされる潜在的な自己治癒機能があります。[57]外因性自己修復材料は、損傷が大きい場合でも100％を超える修復効率を達成することができる。[58]
マイクロカプセルヒーリング
カプセルベースのシステムに共通するのは、亀裂が形成されると破裂し、材料の特性を回復するための後続のプロセスにつながる適切な微細構造に修復剤がカプセル化されていることです。カプセルの壁が厚すぎると、亀裂が近づいても破裂しない可能性がありますが、薄すぎると早期に破裂する可能性があります。[59]このプロセスが室温 で発生し、反応物がカプセル内でモノマー状態のままであるためには、熱硬化性樹脂に触媒も埋め込まれています。触媒は反応のエネルギー障壁を下げ、熱を加えなくてもモノマーを重合させます。モノマーの周りのカプセルは、亀裂が反応を促進するまで分離を維持するために重要です。[30] [60] カプセル触媒システムでは、カプセル化された修復剤がポリマーマトリックスに放出され、マトリックス内にすでに存在する触媒と反応します。[61]この種の材料の設計には多くの課題があります。まず、ワックスに封入された後でも触媒 の反応性を維持する必要があります。さらに、モノマーは重合する前に亀裂全体を覆うのに十分な速度（十分に低い粘度）で流れなければなりません。そうしないと、完全な治癒能力は得られません。最後に、触媒は効率的に反応し、亀裂がさらに広がるのを防ぐために、モノマーに素早く溶解する必要があります。[60]
このプロセスは、ジシクロペンタジエン（DCPD）とグラブス触媒（ベンジリデンビス（トリシクロヘキシルホスフィン）ジクロロルテニウム）を用いて実証されている。DCPDとグラブス触媒は両方ともエポキシ 樹脂に埋め込まれている。モノマー自体は比較的反応性が低く、重合は起こらない。マイクロクラックがDCPDを含むカプセルと触媒の両方に達すると、モノマーはコアシェルマイクロカプセルから放出され、露出した触媒と接触し、モノマーは開環メタセシス重合（ROMP）を受ける。[60]モノマーのメタセシス反応では、 2つの二重結合が切断され、新しい結合が優先される。触媒の存在により、エネルギー障壁（活性化エネルギー）を下げることができ、重合反応を室温で進行させることができる。[62]結果として得られるポリマーにより、エポキシ複合材料は以前の強度の67％を取り戻すこと ができる。
グラブスの触媒は空気や水に鈍感で、材料内の反応性を維持するのに十分な強度があるため、このタイプのシステムに適しています。活性触媒を使用することは、複数の治癒作用を促進するために重要です。[63]主な欠点はコストです。触媒を多く使用すると、治癒度が高くなることが示されました。ルテニウムは非常に高価であるため、商業用途には実用的ではありません。
対照的に、マルチカプセルシステムでは、触媒と修復剤の両方が異なるカプセルにカプセル化されています。[64]潜在的機能性と呼ばれる3番目のシステムでは、残留反応性官能基の形でマトリックス内に存在する重合剤成分と反応できる修復剤がカプセル化されています。[60]最後のアプローチ（相分離）では、修復剤または重合剤のいずれかがマトリックス材料内で相分離しています。[65]
血管アプローチ
同じ戦略は1D、2D、3D血管ベースのシステムにも適用できます。[66] [67] [15]
中空管アプローチ
最初の方法では、壊れやすいガラスの毛細管または繊維を複合材料の中に埋め込みます。（注：これは、材料を強化するためにすでに一般的に使用されている方法です。繊維強化プラスチックを参照してください。）[68]結果として得られる多孔質ネットワークはモノマーで満たされます。通常の使用により材料に損傷が発生すると、チューブも割れ、モノマーが割れ目に放出されます。硬化剤を含む他のチューブも割れてモノマーと混ざり、亀裂が治癒します。[63]中空チューブを結晶構造に導入する際には、考慮すべき点が多数あります。まず考慮すべきことは、作成されたチャネルによって耐荷重材料が除去されるため、材料の耐荷重性が損なわれる可能性があることです。[69]また、チャネルの直径、分岐の程度、分岐点の位置、チャネルの方向は、材料内にマイクロチャネルを構築する際に考慮すべき主な事項の一部です。機械的応力にそれほど耐える必要はなく、自己修復特性が必要な材料では、耐荷重を目的とした材料よりも多くのマイクロチャネルを導入することができます。[69]中空管には、個別のチャネルと相互接続されたチャネルの2種類があります。[69]
離散チャネル
個別のチャネルは、材料の構築とは独立して構築することができ、材料全体に配列して配置されます。[69]これらのマイクロチャネルを作成するときに考慮すべき主な要素の1つは、チューブが近いほど強度が低くなりますが、回復の効率が高くなることです。 [ 69]サンドイッチ構造は、材料の中央にチューブがあり、中央から外側に向かって治癒するタイプの個別のチャネルです。[70]サンドイッチ構造は剛性が高く、加圧チャンバーに魅力的な選択肢となります。 [70]サンドイッチ構造では、血管ネットワークと比較して、材料の強度が大部分維持されます。また、材料は損傷からほぼ完全に回復します。[70]
相互接続されたネットワーク
相互接続されたネットワークは個別のチャネルよりも効率的ですが、作成が難しく、コストもかかります。 [ 69]これらのチャネルを作成する最も基本的な方法は、基本的な機械加工原理を適用してマイクロスケールのチャネル溝を作成することです。これらの技術により、600〜700マイクロメートルのチャネルが得られます。 [69 ]この技術は2次元平面では非常にうまく機能しますが、3次元ネットワークを作成しようとすると制限があります。[69]
直接インク書き込み
ダイレクトインクライティング（DIW）技術は、粘弾性インクを制御された方法で押し出して、3次元の相互接続ネットワークを作成する方法です。[69]この技術は、まず有機インクを定義されたパターンに設定します。次に、構造にエポキシなどの材料を浸透させます。このエポキシは固化し、適度な真空でインクを吸い出して中空のチューブを作成します。[69]
カーボンナノチューブネットワーク
線状ポリマーを固体の三次元エポキシマトリックス内で溶解し、互いに混和させることにより、線状ポリマーは特定の温度で可動性になります[ 71 ]カーボンナノチューブもエポキシ材料に組み込まれ、チューブに直流電流が流されると、感知曲線の大きなシフトはポリマーへの永久的な損傷を示し、ひび割れを「感知」します。[72]カーボンナノチューブが構造内のひび割れを感知すると、熱輸送としてマトリックスを加熱し、線状ポリマーが拡散してエポキシマトリックスのひび割れを埋めることができます。こうして材料が修復されます。[71]
スリップ
ハーバード大学のJ.アイゼンバーグ教授は、別のアプローチを提案しました。それは、食虫植物にヒントを得て、水と油の両方と混ざらない潤滑液で満たされた多孔質材料である滑りやすい液体注入多孔質表面（SLIPS）を使用することです。[73] SLIPSは自己修復性と自己潤滑性、そして疎氷性を備えており、多くの目的に効果的に使用されました。
犠牲糸ステッチ
有機糸（例えばポリ乳酸フィラメントなど）を繊維強化ポリマーの積層層に縫い付け、ポリマーの硬化後に材料を沸騰させて真空で除去し、治癒剤を充填できる空のチャネルを残します。[74]
自己修復繊維強化ポリマー複合材料
充填複合材や繊維強化ポリマー（FRP）に自己修復機能を実装する方法は、ほとんどが外因性システムに基づいているため、2つのアプローチに大まかに分類できます。個別のカプセルベースのシステムと連続血管システムです。非充填ポリマーとは対照的に、結合可逆性に基づく内因性アプローチの成功は、FRPではまだ証明されていません。現在まで、FRPの自己修復は主に平板やパネルなどの単純な構造に適用されてきました。しかし、パネル表面へのアクセスは比較的簡単で、修復方法が業界で非常に確立されているため、平らなパネルでの自己修復の適用はやや限られています。代わりに、Tジョイント[75] [76]や航空機胴体[77]などのより複雑で産業上重要な構造に自己修復を実装することに重点が置かれてきました。
カプセルベースのシステム
カプセルベースのシステムの開発は、2001年にホワイトらによって初めて報告され、[59]このアプローチはそれ以来、繊維強化材料への導入のために多くの著者によって採用されてきました。[78] [79] [80]この方法は、カプセル化された修復剤を損傷領域に放出することに依存しており、カプセル化された修復剤の機能は回復できないため、通常は1回限りのプロセスです。 それでも、実装されたシステムは材料の完全性をほぼ100％回復し、材料の寿命にわたって安定した状態を維持できます。
血管系
繊維強化ポリマー複合材料の衝撃による自己修復損傷には、血管または繊維ベースのアプローチの方が適している可能性があります。この方法では、人体の組織内の血管に似た血管と呼ばれる中空チャネルのネットワークを構造内に配置し、修復剤の導入に使用します。損傷が発生すると、亀裂が材料を伝わって血管に入り、血管が裂けます。次に、液体樹脂を血管から損傷面に通して、亀裂を修復します。血管システムには、大量の修復剤を継続的に送達できることや、繰り返し修復に使用できる可能性など、マイクロカプセルベースのシステムに比べて多くの利点があります。中空チャネル自体は、熱管理や構造ヘルスモニタリングなどの追加機能にも使用できます。[81]これらの血管を導入する方法としては、中空ガラス繊維（HGF）の使用、[82] [83] 3Dプリント、[15]「ロストワックス」法[84] [85]固体プリフォーム法[86]など、さまざまな方法が提案されている。
自己修復コーティング
コーティングにより、材料のバルク特性の保持と改善が可能になります。また、環境暴露から基材を保護することもできます。したがって、損傷が発生すると (多くの場合、マイクロクラックの形で)、水や酸素などの環境要素がコーティングを介して拡散し、材料の損傷や故障を引き起こす可能性があります。コーティングのマイクロクラックは、それぞれ、コーティングの機械的劣化または層間剥離、または繊維強化複合材とマイクロエレクトロニクスの電気的故障につながる可能性があります。損傷が非常に小さいため、修復は可能であっても困難でコストがかかることがよくあります。したがって、自動的に自己修復できるコーティング (「自己修復コーティング」) は、特性 (機械的、電気的、美的特性など) を自動的に回復し、コーティングの寿命を延ばすという利点があります。自己修復材料に関する文献に記載されているアプローチの大部分は、「自己修復」コーティングの製造に適用でき、これにはマイクロカプセル化[87] [59]や、水素結合[88] 、イオノマー [89] [90]、化学結合（ディールス・アルダー化学）[91]などの可逆的な物理的結合の導入が含まれます。マイクロカプセル化は、自己修復コーティングを開発するための最も一般的な方法です。White らによって最初に説明されたカプセル化アプローチは、マイクロカプセル化されたジシクロペンタジエン（DCPD）モノマーとグラブスの触媒を使用してエポキシポリマーを自己修復するものであり[59]、後に航空宇宙産業と自動車産業で金属基板と複合基板を接着するために一般的に使用されているエポキシ接着フィルムに採用されました。[92]最近、金属またはカーボンブラックのマイクロカプセル化された液体懸濁液が、それぞれ多層マイクロエレクトロニクスデバイスとバッテリー電極の電気伝導性を回復するために使用されました。[93] [94]しかし、コーティングの電気特性を回復するためのマイクロカプセル化の使用は限られている。液体金属の微小液滴をシリコーンエラストマー内に懸濁させて、損傷しても導電性を維持し、柔らかい生物組織の弾力性を模倣する伸縮性のある導電体を作成することもできる。[95]この技術の最も一般的な用途は、腐食防止用のポリマーコーティングで実証されている。金属材料の腐食防止は、経済的および環境的規模で非常に重要です。腐食防止用のポリマーコーティングにおけるマイクロカプセルの有効性を証明するために、研究者はいくつかの材料をカプセル化しました。これらの材料には、イソシアネート[96] [97] DCPDなどのモノマー[61] [79] GMA [98]エポキシ樹脂、[99]亜麻仁油[100][101]および桐油、[102]および薬物。コーティングにおける自己修復のための前述の材料を使用することで、マイクロカプセル化が金属を腐食から効果的に保護し、コーティングの寿命を延ばすことが証明されました。
高温用途のコーティングは、ガラスの形成を通じて自己修復性能を発揮するように設計されることがある。高放射率コーティングなどの状況では、形成されたガラスの粘度がコーティングの自己修復能力を決定し、酸化やアブレーションによる欠陥形成と競合する可能性がある。[103] ケイ酸塩ガラスベースの自己修復材料は、熱バリアコーティングや熱シールドなどの宇宙用途に特に価値がある。モリブデンジシリサイドベースの複合材料は、コーティング用途におけるガラスベースの自己修復性能を高めるためのさまざまな研究の対象となっている。[104]
自己修復セメント材料
セメント質材料はローマ時代から存在しており、これらの材料は自然に自己修復する能力を持っており、1836年にフランス科学アカデミーによって初めて報告されました。[105]この能力は、化学的および生化学的戦略を統合することで向上させることができます。
自己治癒
自己治癒とは、セメント系材料が持つひび割れを修復する自然な能力である。この能力は主に、未水和セメント粒子のさらなる水和と溶解した水酸化カルシウムの炭酸化に起因している。[105]淡水システムのセメント系材料は、7週間かけて0.2mmまでのひび割れを自己治癒することができる。[106]
自己治癒を促進し、広い亀裂を閉じるために、高吸水性ポリマーをセメント混合物に添加することができます。[107] [108]選択された高吸水性ポリマーをセメントに対して1m%添加すると、1日1時間の水接触が許容された場合、従来のセメント材料と比較して約40%の水和が促進されました。[109]
化学添加物による治療
セメント質材料の自己修復は、特定の化学物質の反応によって達成できます。これらの薬剤を収容するための主な戦略は、カプセルと血管チューブの2つです。これらのカプセルと血管チューブは、破裂すると薬剤を放出し、ひび割れの損傷を修復します。この分野での研究は主に、これらのハウジングとカプセル化された材料の品質を向上させることに焦点を当てています。[110]
バイオベースの治癒
1996年にHLエルリッヒが化学地質学誌に発表した研究によると、コンクリートの自己修復能力は、代謝活動を通じて炭酸カルシウムの沈殿を誘発するバクテリアを組み込むことによって向上した。[111]これらの沈殿物は蓄積し、ひび割れによる水の浸入に対する効果的なシールを形成することができる。2007年4月にオランダで開催された自己修復材料に関する第1回国際会議で、ヘンク・M・ヨンカースとエリック・シュランゲンは、「好アルカリ性胞子形成バクテリア」を「コンクリートの自己修復剤」として使用することに成功した研究を発表した。[112] [113]彼らは、自己修復コンクリートの開発のためにセメントペーストにバクテリアを組み込んだ最初の研究者であった。[114]ペーストに直接添加されたバクテリアは、4か月しか生存できないことが判明した。その後の研究では、ヨンカースは膨張した粘土粒子[115]を使用し、ファン・ティッテルブームはガラス管[116]を使用してコンクリート内の細菌を保護しました。細菌を保護するための他の戦略もその後報告されました。[117]
自己修復セラミック
一般に、セラミックスは高温では金属よりも強度に優れていますが、脆くて欠陥に敏感であるため、構造材料としての完全性と信頼性に疑問が生じます。[118] MAX相としても知られる三元相セラミックスは、固有の治癒メカニズムにより亀裂損傷を自律的に治癒できます。摩耗や熱応力によって生じた微小亀裂は、高温で空気にさらされている間にMAX相の成分（一般的にはA元素）から形成された酸化物で埋められます。[119]亀裂ギャップの充填は、空気中1200℃での酸化によりTi 3 AlC 2 で初めて実証されました。 [120] Ti 2 AlCとCr 2 AlCもこの能力を実証しており、より多くの三元炭化物と窒化物が自律的に自己修復できることが期待されています。[121]このプロセスは、元素が枯渇するまで繰り返し実行できるため、MAX相は、単一の亀裂ギャップを埋めるために外部の修復剤（外因性修復）を必要とする他の自己修復材料と区別されます。 充填酸化物に応じて、局所強度などの初期特性の改善を実現できます。[122] 一方、ムライト、アルミナ、ジルコニアには本質的に修復する能力はありませんが、第2相成分をマトリックスに埋め込むことで自己修復機能を付与できます。 亀裂が発生すると、これらの粒子は酸素にさらされ、熱の存在下で反応して新しい材料を形成し、体積膨張により亀裂ギャップを埋めます。[123] この概念は、SiCを使用してアルミナマトリックスの亀裂を修復することで実証されており、[124]さらなる研究では、高温強度、[125]および修復部分の静的および周期的疲労強度が調査されています。[126]マトリックスと治癒剤との間の強度と結合は最も重要であり、治癒粒子の選択を左右する。
自己修復金属
金属は、高温と中程度の応力に長時間さらされると、空洞の形成と成長によって早期かつ低延性のクリープ破壊を起こします。これらの欠陥は癒合して亀裂となり、最終的には巨視的な破損を引き起こします。したがって、初期段階の損傷の自己修復は、金属部品の寿命を延ばすための有望な新しいアプローチです。金属の場合、融点が高く、その結果原子の移動度が低いため、他のほとんどの材料クラスよりも自己修復を実現するのが本質的に困難です。一般的に、金属の欠陥は、欠陥部位に析出物を形成してそれ以上の亀裂の成長を止めることで修復されます。ピーク硬化アルミニウム合金と比較して、時効不足のアルミニウム合金ではクリープ特性と疲労特性が向上することが報告されていますが、これは亀裂先端とその塑性領域での不均一な析出によるものです。[127]鋼のクリープ損傷を修復する最初の試みは、クリープキャビティ表面でのCuまたはBNの動的析出に焦点が当てられていました。[128] [129] Cuの析出は、球状のCu析出物の大部分がマトリックスと同時に形成されるため、変形誘起欠陥に対して弱い選択性しかありません。[130] [131] 最近、金原子がFeベースの合金の非常に効率的な修復剤として認識されました。Auの析出については欠陥誘起メカニズムが示されており、つまり、Au溶質は欠陥が形成されるまで溶解したままです。[132]少量のAuとの合金化による高温クリープ損傷の自律修復が報告されています。修復剤はクリープキャビティの自由表面に選択的に析出し、細孔を埋めます。より低い応力レベルでは、クリープキャビティの最大80％がAu析出物で満たされることが達成され[133]、クリープ寿命が大幅に増加します。単純な二成分または三成分モデルシステムにおけるクリープ損傷治癒の概念を実際の多成分クリープ鋼に適用する作業が進行中です。
2023年にサンディア国立研究所は金属の疲労亀裂が自己治癒するという発見を報告し[134] [135] 、その観察結果はその効果を予測した2013年の研究を裏付けているようだと報告した[136]。
自己修復ハイドロゲル
ハイドロゲルは、水分含有量の高い天然または合成ポリマーの3次元ネットワークで構成された柔らかい固体です。非共有結合相互作用または動的共有結合化学に基づくハイドロゲルは、切断または破損後に自己修復特性を発揮します。[137]完全に流動化してから自己修復するハイドロゲルは、組織再生用の注入可能なハイドロゲルや3Dバイオプリンティングインクの開発において、バイオメディカルエンジニアリングの分野で特に注目されています。[138]
自己修復性有機染料
最近、 PMMAやその他のポリマーマトリックスにドープすると、光劣化後に自己修復するいくつかの種類の有機染料が発見されました。 [139]これは可逆的な光劣化としても知られています。分子拡散などの一般的なプロセスとは異なり、 [140]このメカニズムは染料とポリマーの相互作用によって引き起こされることが示されました。 [141]
氷の自己修復
最近、氷の純粋な層にあるマイクロメートルサイズの欠陥は、数時間で自然に修復されることがわかった。欠陥によって生じた曲率は、局所的に蒸気圧を上昇させ、表面分子の揮発性を高める。そのため、水分子の上層の移動性が大幅に増加する。したがって、この修復効果を支配する主なメカニズムは、表面からの昇華と表面への凝縮である。[142]これは、表面拡散による氷球の焼結を説明した以前の研究とは対照的である。[143]
さらなる応用
自己修復エポキシは、腐食を防ぐために金属に組み込むことができます。基材の金属は、72時間の露出後に大きな劣化と錆びの発生を示しました。しかし、自己修復エポキシでコーティングした後、同じ露出を72時間行った後、SEMで目に見える損傷はありませんでした。[144]
自己治癒効果の評価
各材料クラスごとに、自己修復能力を評価するためのさまざまな方法が開発されています (表 1)。
したがって、自己修復を評価する際には、刺激の種類（ある場合）、修復時間、材料が許容できる修復サイクルの最大数、回復の程度など、さまざまなパラメータを考慮する必要があります。これらはすべて、材料のバージン特性を考慮しながら行われます。[145] [146] [88] これは通常、引張弾性率、破断伸び、疲労抵抗、バリア特性、色、透明度などの関連する物理的パラメータを考慮に入れます。特定の材料の自己修復能力は、通常、バージン材料に対する特定の特性の回復を指し、自己修復効率と呼ばれます。自己修復効率は、損傷のないバージンサンプル（f virgin ）で得られたそれぞれの実験値と修復されたサンプル（ f healed ）を比較することで定量化できます（式1）[147]
この定義のバリエーションは外因性自己修復材料に関係しており、修復効率は修復剤の導入によって引き起こされる特性の変化を考慮に入れます。したがって、修復されたサンプルの特性は、自己修復剤を備えた損傷のない対照サンプルの特性と修復されていないサンプルの特性と比較されます（式2）。
特定の材料の特定の特性 Pi について、最適な自己修復メカニズムとプロセスは、適切で標準化された損傷プロセスの後に、それぞれの材料特性が完全に回復することによって特徴付けられます。3 つの異なる特性が評価される材料の場合、ƞ 1 ( P 1 )、ƞ 2 ( P 2 )、およびƞ 3 ( P 3 ) として示される 3 つの効率を決定する必要があります。自己修復材料の特性の数 n に基づく最終的な平均効率は、式3で示される調和平均として決定されます。調和平均は、大きな外れ値の影響を受けにくいため、従来の算術平均よりも適切です。
商業化
少なくとも2つの企業が、自己修復材料の新しい用途を市場に投入しようとしています。大手化学会社であるアルケマは、2009年に自己修復エラストマーの工業生産の開始を発表しました。 [148] 2012年現在、オートノミックマテリアルズは300万ドル以上を調達しています。[149] [150]
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外部リンク
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