粘度計

粘度計（粘度計とも呼ばれる）は、流体の粘度を測定するために使用される機器です。流動条件によって粘度が変化する液体の場合、レオメーターと呼ばれる機器が使用されます。したがって、レオメーターは特殊なタイプの粘度計と考えることができます。^[1]粘度計は、一定の粘度、つまり流動条件によって変化しない粘度のみを測定できます。

一般的に、流体が静止していて物体が流体の中を移動するか、物体が静止していて流体が物体を通り過ぎます。流体と表面の相対運動によって生じる抗力が粘性の尺度となります。層流が発生するためには、流れの条件でレイノルズ数が十分に小さい値である必要があります。

20  °C では、水の動粘度(動粘度 × 密度) は 1.0038 mPa·sで、動粘度(流動時間 × 係数の積) は 1.0022 mm ² /s です。これらの値は、特定のタイプの粘度計の校正に使用されます。   

これらの装置は、ガラス毛細管粘度計、またはヴィルヘルム・オストワルドにちなんでオストワルド粘度計とも呼ばれています。別のバージョンはウベローデ粘度計で、温度制御された浴槽に垂直に保持された U 字型のガラス管で構成されています。U 字の一方のアームに、精密な狭い内腔 (毛細管) の垂直部分があります。上にはバルブがあり、もう一方のアームの下部にも別のバルブがあります。使用時には、液体が吸引によって上部のバルブに引き込まれ、次に毛細管を通って下部のバルブに流れ込みます。2 つのマーク (上部のバルブの上と下に 1 つずつ) は、既知の容量を示します。液体のレベルがこれらのマークの間を通過するのにかかる時間は、動粘度に比例します。校正は、特性が既知の流体を使用して行うことができます。ほとんどの市販のユニットには、変換係数が提供されています。

試験液が、ある係数の既知の直径を持つ毛細管を通って、マークされた2点間を流れるのに要する時間を測定し、その時間に粘度計の係数を掛けて、動粘度を求めます。

このような粘度計は、直流式または逆流式に分類できます。逆流式粘度計はリザーバーが目盛りの上にあり、直流式はリザーバーが目盛りの下にあるものです。このような分類があるのは、不透明または着色した液体を測定する場合でもレベルを決定できるようにするためです。そうでないと、液体が目盛りを覆い、レベルが目盛りを通過する時間を測定できなくなります。また、これにより、粘度計に 1 セット以上の目盛りを付けて、3 番目の目盛りに到達するまでの時間を即座に測定できるようになり^、2つ^のタイミングが得られ、その後の決定可能性の計算によって正確な結果が得られます。1 回の実行で 1 つの粘度計で 2 つのタイミングを使用できるのは、測定対象のサンプルがニュートン特性を持っている場合のみです。そうでない場合は、駆動ヘッドの変化によってせん断速度が変わり、2 つのバルブの粘度が異なります。

ストークスの法則は、流体が垂直のガラス管内で静止している落球粘度計の基礎となる法則です。サイズと密度が既知の球が液体の中を下降します。正しく選択されていれば、終端速度に達します。終端速度は、管上の 2 つのマークを通過するのにかかる時間で測定できます。不透明な流体には電子センシングを使用できます。終端速度、球のサイズと密度、液体の密度がわかれば、ストークスの法則を使用して流体の粘度を計算できます。古典的な実験では、計算の精度を向上させるために、通常、異なる直径の一連の鋼製ボールベアリングが使用されます。学校の実験では、流体としてグリセロールを使用し、この手法は、プロセスで使用される流体の粘度を確認するために産業的に使用されています。これには、溶液などのさまざまなオイルやポリマー液体が含まれます^{[明確にする]}。

1851 年、ジョージ・ガブリエル・ストークスは、一般には解けないナビエ・ストークス方程式の微小流体質量限界を変更することで、連続粘性流体中の非常に小さなレイノルズ数(非常に小さな粒子など)を持つ球状物体に働く摩擦力 (抗力とも呼ばれる) を表す式を導きました。

${\displaystyle F=6\pi r\eta v,}$

どこ

${\displaystyle F}$摩擦力は

${\displaystyle r}$球体の半径です。

${\displaystyle \eta}$流体の粘度は

${\displaystyle v}$粒子の速度です。

粒子が粘性流体中を自身の重さで落下する場合、摩擦力と浮力の組み合わさった力が重力とちょうど釣り合ったときに、終端速度（沈降速度とも呼ばれる）に達します。結果として得られる沈降速度（または終端速度）は次のように表されます 。

${\displaystyle V_{\text{s}}={\frac {2}{9}}{\frac {r^{2}g(\rho _{p}-\rho _{f})}{\mu }},}$

どこ：

V _{s は}粒子の沈降速度（m/s）であり、 ρ _p > ρ _fの場合は垂直下向き、 ρ _p < ρ _fの場合は垂直上向き、

rは粒子のストークス半径（m）、

gは重力加速度（m/s ²）、

ρ _{p は}粒子の密度（kg/m ³ ）であり、

ρ _{f は}流体の密度（kg/m ³ ）であり、

μは（動的）流体粘度（Pa·s）です。

ストークス流れが想定されるため、レイノルズ数は小さくなければならないことに注意してください。

この結果の妥当性を制限する要因は、使用されている球体の 粗さです。

直球式粘度計の改良型が転がり球粘度計で、試験流体に浸したボールが斜面を転がる時間を計測します。特許取得済みの V プレートを使用することで、さらに性能が向上し、回転数と移動距離が増加し、より小型で持ち運びやすい装置が実現します。ボールの回転運動を制御することで、ボールが落下した場合に発生する流体の乱流を回避できます。^[2]このタイプの装置は船上での使用にも適しています。^{[なぜ? ]}

発明者のオースティン・ノークロスにちなんでノークロス粘度計とも呼ばれています。この頑丈で高感度の工業用デバイスの粘度測定の原理は、ピストンとシリンダーのアセンブリに基づいています。ピストンはエアリフト機構によって定期的に上昇し、測定対象の物質をピストンとシリンダーの壁の間の隙間 (ギャップ) から、上昇時にピストンの下に形成される空間に引き込みます。次に、アセンブリは通常数秒間持ち上げられた後、重力によって落下し、サンプルは入ったのと同じ経路を通って排出されます。これにより、測定対象の液体にせん断効果が生じます。そのため、この粘度計は特に高感度で、特定のチキソトロピー液体の測定に適しています。落下時間は粘度の尺度であり、ピストンとシリンダー内部の間の隙間が測定オリフィスを形成します。粘度コントローラは落下時間 (落下時間の秒数が粘度の尺度) を測定し、結果として得られる粘度値を表示します。コントローラは、落下時間の値をカップ秒（エフラックスカップとも呼ばれます）、セイボルトユニバーサル秒（SUS）、またはセンチポアズに校正できます。

工業用途では、シンプルさ、再現性、メンテナンスの手間の少なさ、長寿命などの理由から人気があります。このタイプの測定は、流量や外部振動の影響を受けません。動作原理はさまざまな条件に適応できるため、プロセス制御環境に最適です。

電磁粘度計または EMV 粘度計とも呼ばれるこの粘度計は、1986 年に Cambridge Viscosity (旧 Cambridge Applied Systems) で発明されました。センサー (下図を参照) は、測定チャンバーと磁気影響を受けるピストンで構成されています。測定は、まずサンプルをピストンがある熱制御測定チャンバーに導入して行われます。電子機器が、制御された磁場を使用して、測定チャンバー内でピストンを振動運動させます。ピストンの移動により液体 (またはガス) にせん断応力が加わり、ピストンの移動時間を測定して粘度が判定されます。ピストンと測定チャンバー間の環状間隔、電磁場の強度、ピストンの移動距離の構造パラメータを使用して、ニュートンの粘性の法則に従って粘度が計算されます。

振動ピストン粘度計の技術は、実験室用途での少量サンプル粘度および微量サンプル粘度試験に適応されています。また、実験室およびプロセス環境の両方で高圧粘度および高温粘度測定にも適応されています。粘度センサーは、コンプレッサーやエンジンで使用する小型粘度計、ディップコーティングプロセスで使用するフロースルー粘度計、製油所で使用するインライン粘度計など、幅広い産業用途に合わせて拡張されており、その他数百の用途があります。現代の電子機器による感度の向上により、ガス粘度を研究する学術研究室で振動ピストン粘度計の人気が高まっています。

振動粘度計は、1950 年代の Bendix 機器にまで遡ります。これは、粘度を測定する流体に浸漬された振動電気機械共振器の減衰を測定することで動作するクラスです。共振器は通常、ねじれまたは横方向 (片持ち梁または音叉として) に振動します。粘度が高いほど、共振器にかかる減衰が大きくなります。共振器の減衰は、いくつかの方法のいずれかで測定できます。

1. 振動子を一定の振幅で振動させるために必要な電力入力を測定します。粘度が高いほど、振動の振幅を維持するために必要な電力が大きくなります。
2. 励起をオフにした後の振動の減衰時間を測定します。粘度が高いほど、信号の減衰は速くなります。
3. 励起波形と応答波形間の位相角の関数として共振器の周波数を測定します。粘度が高いほど、特定の位相変化に対する周波数の変化が大きくなります。

振動式計測器には、定義されたせん断場がないため、流動挙動が事前に分かっていない流体の粘度を測定するのには適していません。

振動式粘度計は、プロセス条件での粘度を測定するために使用される頑丈な産業用システムです。センサーのアクティブ部分は振動ロッドです。振動の振幅は、ロッドが浸されている流体の粘度に応じて変化します。これらの粘度計は、繊維を含む流体 (最大 1000 Pa·s) を含む、詰まりやすい流体や高粘度流体の測定に適しています。現在、世界中の多くの業界で、これらの粘度計は、さまざまな流体の粘度を測定する最も効率的なシステムであると考えられています。対照的に、回転式粘度計はより多くのメンテナンスが必要で、詰まりやすい流体を測定できず、集中的に使用した後、頻繁に校正する必要があります。振動式粘度計には可動部分や弱い部分がなく、感度部分は通常小さいです。エナメルなどの保護コーティングを追加するか、センサーの材料を316Lステンレス鋼などの材料に変更することで、非常に塩基性または酸性の流体でも測定できます。振動粘度計は、タンクやパイプ内のプロセス流体の粘度を監視するために最も広く使用されているインライン計器です。

水晶粘度計は、振動粘度計の特殊なタイプです。ここでは、振動する水晶結晶を流体に浸し、振動挙動への特定の影響によって粘度を定義します。水晶粘度測定の原理は、W. P. メイソンのアイデアに基づいています。基本的な概念は、粘度の測定に圧電結晶を適用することです。振動子に適用される高周波電界により、センサーが動き、流体がせん断されます。次に、センサーの動きは流体の外力 (せん断応力) の影響を受け、センサーの電気的応答に影響します。^[3]水晶結晶による粘度測定の前提条件としての校正手順は、振動システムの電気的および機械的伝達挙動の詳細な分析を促進した B. ボーデにまで遡ります。^[4]この校正に基づいて、静止液体と流動液体の連続粘度測定を可能にする水晶粘度計が開発されました。^[5]

水晶振動子マイクロバランスは、水晶固有の圧電特性により振動粘度計として機能し、水晶の表面にさらされた液体や薄膜の伝導スペクトルを測定します。^[6]これらのスペクトルから、水晶の共振周波数と倍音周波数の周波数シフトとピークの広がりを追跡し、液体または薄膜の質量の変化、粘度、せん断弾性率、その他の粘弾性特性を決定するために使用します。 水晶振動子マイクロバランスを使用して粘度を測定する利点の 1 つは、正確な測定値を得るために必要なサンプルの量が少ないことです。 ただし、粘弾性特性はサンプルの準備方法と膜またはバルク液体の厚さに依存するため、サンプル間の粘度の測定値に最大 10% の誤差が生じる可能性があります。^[6]

液体の粘度を測定する興味深い技術として、水晶振動子マイクロバランス法があります。この技術は測定の一貫性を向上させます。^{[7] [8]}薄膜を作成したり、水晶を液体に浸したりする代わりに、対象となる液体を一滴水晶の表面に落とします。粘度は、次の式を使用して周波数データのシフトから抽出されます。

${\displaystyle \Delta f=-f_{0}^{3/2}{\sqrt {\frac {\eta _{l}\rho _{l}}{\pi \mu _{Q}\rho _ {Q}}}}}$

ここで、は共振周波数、 は流体の密度、 は石英のせん断弾性率、は 石英の密度である。^[8]この技術の拡張により、共振周波数のシフトは水晶結晶上に堆積した液滴のサイズによって補正される。^[7]${\displaystyle f_{0}}$${\displaystyle \rho_{l}}$${\displaystyle \mu_{Q}}$${\displaystyle \rho_{Q}}$

回転粘度計は、流体内で物体を回転させるために必要なトルクは、その流体の粘度の関数であるという考えに基づいています。回転粘度計は、流体内でディスクまたはボブを既知の速度で回転させるために必要なトルクを測定します。

「カップ アンド ボブ」粘度計は、テスト セル内でせん断されるサンプルの正確な体積を定義することによって機能します。特定の回転速度を達成するために必要なトルクが測定され、プロットされます。「カップ アンド ボブ」粘度計には、「クエット」システムまたは「サール」システムと呼ばれる 2 つの典型的なジオメトリがあり、カップまたはボブが回転するかどうかで区別されます。回転カップは、非常に高いせん断速度でのテイラー渦の発生を抑えるため、場合によっては好まれますが、機器の設計が他のジオメトリにも柔軟に対応できるため、回転ボブの方が一般的に使用されます。

「コーン アンド プレート」粘度計は、平らなプレートに近接した狭角コーンを使用します。このシステムでは、ジオメトリ間のせん断速度は、任意の回転速度で一定です。粘度は、せん断応力 (トルクから) とせん断速度 (角速度から) から簡単に計算できます。

任意のジオメトリのテストを複数のせん断速度または応力の表で実行すると、そのデータを使用して粘度とせん断速度のグラフであるフロー カーブをプロットできます。上記のテストが、測定値 (速度が制御されている場合はせん断応力、その逆の場合は逆) が各ステップで安定した値に達するほどゆっくりと実行される場合、データは「平衡」状態にあるとされ、グラフは「平衡フロー カーブ」になります。この方法は、通常、データを複数の他の機器または他のジオメトリで複製できるため、非平衡測定よりも優れています。

レオメーターと粘度計は、トルクと角速度を操作します。粘度は通常、せん断応力とせん断速度の観点から考慮されるため、「計器の数値」から「レオロジーの数値」に変換する方法が必要です。計器で使用される各測定システムには、トルクをせん断応力に変換し、角速度をせん断速度に変換するための「フォーム ファクター」が関連付けられています。

せん断応力形状係数をC ₁、せん断速度係数をC ₂と呼びます。

せん断応力 = トルク ÷ C ₁。

せん断速度 = C ₂ × 角速度。

平行板などの一部の測定システムでは、ユーザーは測定システム間のギャップを設定できます。この場合、使用される式は次のようになります。

せん断速度 = C ₂ × 角速度 / ギャップ。

粘度 = せん断応力 / せん断速度。

次のセクションでは、各測定システムでフォーム ファクターを計算する方法を示します。

${\displaystyle {\begin{aligned}C_{1}&={\frac {3}{2}}r^{3},\\C_{2}&={\frac {1}{\theta }},\end{aligned}}}$

どこ

rは円錐の半径、

θはラジアンで表した円錐角です。

${\displaystyle {\begin{aligned}C_{1}&={\frac {3}{2}}r^{3},\\C_{2}&={\frac {3}{4}}r,\end{aligned}}}$

ここで、r はプレートの半径です。

注:平行板の場合、せん断応力は半径に応じて変化します。テスト サンプルがニュートン流体の場合、上記の式は半径の 3/4 の位置を参照します。

${\displaystyle {\begin{aligned}C_{1}&=2\pi r_{\text{a}}^{2}H,\\C_{2}&={\frac {2r_{\text{i}}^{2}r_{\text{o}}^{2}}{r_{\text{a}}^{2}\left(r_{\text{o}}^{2}-r_{\text{i}}^{2}\right)}},\end{aligned}}}$

どこ：

r _a = ( r _i + r _o )/2は平均半径であり、

r _iは内半径、

r _oは外半径、

Hはシリンダーの高さです。

注: C _{1 は、}せん断 応力を平均半径raで発生するせん断応力としてとらえます_。

EMS 粘度計は、電磁相互作用によって駆動される球の回転を観察することで液体の粘度を測定します。ローターに取り付けられた 2 つの磁石が回転磁場を生成します。測定するサンプル ③ は小さな試験管 ② にあります。試験管の中にはアルミニウム球 ④ があります。試験管は温度制御チャンバー ① に配置され、球が 2 つの磁石の中心に位置するように設定されています。

回転する磁場は球体に渦電流を誘導します。磁場とこれらの渦電流の間に生じるローレンツ相互作用により、球体を回転させるトルクが発生します。球体の回転速度は、磁場の回転速度、磁場の大きさ、球体の周りのサンプルの粘度によって異なります。球体の動きは、セルの下にあるビデオカメラ ⑤ で監視されます。球体に適用されるトルクは、磁場の角速度Ω _Bと球体の角速度Ω _Sの差に比例します。したがって、 ( Ω _B − Ω _S )/ Ω _Sと液体の粘度 の間には線形関係があります。

この新しい測定原理は、東京大学の酒井らによって開発されました。EMS 粘度計は、他の回転粘度計と比べ、主に次の 3 つの特徴を備えています。

• サンプルと直接接触する粘度計のすべての部品は使い捨てで安価です。
• 測定は密閉されたサンプル容器内で行われます。
• EMS 粘度計では、非常に少量のサンプル (0.3 mL) しか必要ありません。

従来のクエット型回転粘度計を改良することで、動粘度測定の精度と広い測定範囲を組み合わせることができます。

シュタビンガー粘度計の外筒はサンプルが充填されたチューブで、温度制御された銅製ハウジング内で一定速度で回転します。円錐形のローターの形をした中空の内筒は、流体潤滑^[9]効果と遠心力によってサンプル内の中心に配置されます。このため、ほとんどの回転装置で避けられないすべてのベアリング摩擦が完全に回避されます。回転する流体のせん断力がローターを駆動し、ローター内の磁石が周囲の銅製ハウジングとともに渦電流ブレーキを形成します。駆動力と減速力の間で平衡ローター速度が確立され、これが動粘度の明確な尺度となります。速度とトルクの測定は、回転磁界の周波数をカウントするホール効果センサーによって直接接触することなく実行されます。これにより、単一の測定システムで50  pN·mの高精度なトルク分解能と 0.2 ～ 30,000 mPa·s の広い測定範囲が可能になります。振動U字管原理に基づく密度測定が組み込まれており、次の関係式を用いて測定された動粘度から 動粘度を決定することができる。

${\displaystyle \nu ={\frac {\eta }{\rho }},}$

どこ：

νは動粘度（mm ² /s）であり、

ηは動粘度（mPa·s）であり、

ρは密度（g/cm ³）である。

気泡粘度計は、樹脂やワニスなどの既知の液体の動粘度を迅速に測定するために使用されます。気泡が上昇するのに必要な時間は液体の粘度に正比例するため、気泡の上昇が速いほど粘度は低くなります。アルファベット比較法では、粘度が既知の A5 から Z10 までの 4 セットのアルファベット付き参照チューブを使用して、0.005 から 1,000ストークスの粘度範囲をカバーします。直接時間法では、3 本の線が付いた単一の時間チューブを使用して「気泡秒」を測定し、それをストークスに変換できます。^[10]

この方法はかなり正確ですが、チューブ内の気泡の形状の変化による浮力の変動により測定値が変わる可能性があります。^[10]しかし、これによって重大な誤算が発生することはありません。

長方形スリット粘度計/レオメータの基本設計は、均一な断面積を持つ長方形スリット チャネルで構成されています。テスト液体は、このチャネルを通じて一定の流量で送り出されます。図に示すように、流れ方向に沿って直線距離でフラッシュ マウントされた複数の圧力センサーが圧力降下を測定します。

^[11]

測定原理:スリット粘度計/レオメーターは、粘性液体が流れに抵抗し、スリットの長さに沿って圧力が減少するという基本原理に基づいています。圧力減少または降下 ( ∆ P ) は、壁境界でのせん断応力と相関しています。見かけのせん断速度は、流量とスリットの寸法に直接関係しています。見かけのせん断速度、せん断応力、および見かけの粘度は次のように計算されます。

${\displaystyle {\begin{aligned}{\dot {\gamma }}_{\text{a}}&={\frac {6Q}{wh^{2}}},\\\sigma &={\frac {wh}{2(w+h)}}{\frac {\Delta P}{l}},\\\eta _{\text{a}}&={\frac {\sigma }{{\dot {\gamma }}_{\text{a}}}},\end{aligned}}}$

どこ

${\displaystyle {\dot {\gamma }}}$は見かけのせん断速度（s ⁻¹）であり、

σはせん断応力（Pa）であり、

η _{a は}見かけの粘度（Pa·s）であり、

∆ Pは先頭圧力センサーと最終圧力センサー間の圧力差（Pa）である。

Qは流量（ml/s）です。

wは流路の幅（mm）

hは流路の深さ（mm）

l は先頭の圧力センサーと最後の圧力センサー間の距離 (mm) です。

液体の粘度を決定するには、液体サンプルを一定の流量でスリットチャネルに送り込み、圧力降下を測定します。これらの式に従って、見かけの粘度を見かけのせん断速度に対して計算します。ニュートン液体の場合、見かけの粘度は真の粘度と同じであり、せん断速度の測定は 1 回で十分です。非ニュートン液体の場合、見かけの粘度は真の粘度ではありません。真の粘度を得るために、見かけの粘度を複数の見かけのせん断速度で測定します。次に、ワイセンベルグ-ラビノウィッチ-ムーニー補正係数を使用して、さまざまなせん断速度での真の粘度ηを計算します。 ^[12]

${\displaystyle {\frac {1}{\eta }}={\frac {1}{2\eta _{\text{a}}}}\left(2+{\frac {\mathrm {d} \ln {{\dot {\gamma }}_{\text{a}}}}{\mathrm {d} \ln {\sigma }}}\right).}$

計算された真の粘度は、同じせん断速度でのコーンおよびプレートの値と同じです。

長方形スリット粘度計/レオメーターの改良版を使用して、見かけの伸長粘度を測定することもできます。

クレブス粘度計は、デジタルグラフと小さなサイドアームスピンドルを使用して、流体の粘度を測定します。主に塗料業界で使用されています。

他の粘度計のタイプでは、ボールやその他の物体を使用します。非ニュートン流体を特性評価できる粘度計は、通常、レオメーターまたはプラストメーターと呼ばれます。毛細管粘度計やVROC®粘度計などの一部の機器は、ニュートン流体と非ニュートン流体の両方を測定できます。^{[13] [14]}

ICI「オスカー」粘度計では、密閉された液体の缶をねじり振動させ、巧妙な測定技術によってサンプルの粘度と弾性の両方を測定することができました。

マーシュ漏斗粘度計は、一定量の液体が円錐の底から短い管を通って流れるのにかかる時間（流出時間）から粘度を測定します。これは、異なる形状の円錐とさまざまなノズルサイズを使用するフォードカップ、ザーンカップ、シェルカップなどのフローカップ（流出カップ）と原理的に似ています。測定は、 ISO 2431、ASTM D1200 - 10、またはDIN 53411に従って行うことができます。^[15]

フレキシブル ブレード レオメータは、可動ブレードまたは固定ブレード (ウィング カンチレバーまたは片側クランプ カンチレバーと呼ばれることもあります) の柔軟性による流れ場の微妙な変化を利用して、低粘度液体の測定精度を向上させます。

回転ディスク粘度計は、加硫前のゴムの材料粘度とスコーチ時間を測定する標準的な粘度計です。

• 流量測定
• ポアズイユ方程式
• ビスコサーム

• 英国規格協会 BS ISO/TR 3666:1998 水の粘度
• 英国規格協会 BS 188:1977 液体の粘度測定方法

• RHEOTEST Medingen GmbH - フリッツ・ヘップラーの時代からのレオロジー機器の歴史とコレクション
• ASTMインターナショナル（ASTM D7042）
• 粘度換算表
• ホーム - Alpha Technologies (旧 Monsanto Instruments and Equipment) - 米国オハイオ州アクロン
• アントンパール - 粘度測定の基礎