
レオメーターは、粘性流体(液体、懸濁液、またはスラリー)が加えられた力に対してどのように流動するかを測定するために使用される実験装置です。粘度を単一の値で定義できない流体に使用され、そのため粘度計の場合よりも多くのパラメータを設定および測定する必要があります。レオメーターは流体のレオロジーを測定します。
レオメーターには大きく分けて2種類あります。印加するせん断応力またはせん断ひずみを制御するレオメーターは回転式レオメーターまたはせん断レオメーターと呼ばれ、伸張応力または伸張ひずみを印加するレオメーターは伸張レオメーターと呼ばれます。回転式またはせん断式レオメーターは通常、ネイティブひずみ制御型装置(ユーザーが定義したせん断ひずみを制御および印加し、その結果生じるせん断応力を測定する)またはネイティブ応力制御型装置(ユーザーが定義したせん断応力を制御および印加し、その結果生じるせん断ひずみを測定する)のいずれかとして設計されます。
レオメーターという言葉はギリシャ語に由来し、主流量を測定する装置を意味します。[ 1 ] 19世紀には、電流を測定する装置によく使われていましたが、後にガルバノメーターやアンメーターに取って代わられました。また、医療現場(血液の流れ)や土木工学(水の流れ)における液体の流れの測定にも使われていました。後者の用法は、一部の分野では20世紀後半まで続きました。レオロジーという用語が作られた後、この言葉は流量の量ではなく性質を測定する装置に適用されるようになり、他の意味は廃れました。(主な出典:オックスフォード英語辞典)レオメーターの原理と動作については、いくつかの文献に記載されています。[ 2 ] [ 3 ]

4つの基本的なせん断面は、その形状に基づいて定義できます。
様々なタイプのせん断レオメーターは、これらの形状のうちの1つ、またはそれらの組み合わせを使用する。
線形せん断レオメーターの一例として、グッドイヤー社の線形皮膚レオメーターが挙げられます。これは、化粧品クリームの配合試験や、医療研究において組織の弾性特性を定量化するために使用されます。この装置は、試験対象組織の表面に線形プローブを取り付け、制御された周期的な力を加え、その結果生じるせん断力をロードセルで測定します。変位は、線形可変差動トランス(LVDT)を用いて測定されます。このようにして、基本的な応力-ひずみパラメータが取得され、解析されて、試験対象組織の動的ばね定数が算出されます。
液体は、層流条件下で、断面積が一定で寸法が正確にわかっているチューブを通過するように強制されます。流量または圧力降下のいずれかを固定し、もう一方を測定します。寸法がわかっている場合、流量をせん断速度の値に、圧力降下をせん断応力の値に変換できます。圧力または流量を変化させることで、流れ曲線を決定できます。レオロジー特性評価に利用できる流体の量が比較的少ない場合は、制御された流量での圧力降下を測定するために、圧力センサーが組み込まれたマイクロ流体レオメーターを使用できます。[ 4 ] [ 5 ]
毛細管レオメーターは、注射器で注入できるかどうかを判定できるため、治療用タンパク質溶液の特性評価に特に有利です。[ 6 ]さらに、レオロジーと溶液の安定性、および熱力学的相互作用の間には逆相関関係があります。

動的せん断レオメーター(DSR)は、研究開発だけでなく、幅広い材料の製造における品質管理にも使用されています。動的せん断レオメーターは、1993年にSuperpaveがアスファルトバインダーの溶融状態および固体状態における高温レオロジー特性の評価と理解に用いられて以来使用されており、これらの材料の化学組成を策定し、最終用途における性能を予測する上で不可欠なものです。
液体は、一方のシリンダーの内側にあるもう一方のシリンダーの環状部に配置されます。一方のシリンダーは一定の速度で回転します。これにより、環状部内のせん断速度が決定されます。液体はもう一方のシリンダーを回転させようとするため、そのシリンダーに及ぼす力(トルク)が測定され、せん断応力に変換できます。この方式の1つにFann VG粘度計があり、これは2つの速度(300および600 rpm)で動作するため、フロー曲線上の2点しか得られません。これは、かつて石油業界で掘削流体の流動特性を決定するために広く使用されていたビンガム塑性モデルを定義するのに十分です。近年では、600、300、200、100、6、3 RPMで回転するレオメーターがより一般的になっています。これにより、ハーシェル・バルクリーなどのより複雑な流体モデルを使用できるようになりました。一部のモデルでは、プログラムされた方法で速度を連続的に増減させることが可能であり、これにより時間依存特性の測定が可能となる。
液体を水平なプレート上に置き、浅い円錐をその中に挿入します。円錐の表面とプレートの間の角度は約 1~2 度ですが、実施するテストの種類によって変化する場合があります。通常、プレートを回転させ、円錐にかかるトルクを測定します。この装置のよく知られたバージョンは、ワイセンベルグレオゴニオメーターです。これは、ねじり棒と呼ばれる薄い金属片が円錐の動きに抵抗する仕組みになっています。ねじり棒の既知の応答とねじれの度合いからせん断応力が得られ、回転速度と円錐の寸法からせん断速度が得られます。原理的には、ワイセンベルグレオゴニオメーターは、正確にセットアップされていれば絶対測定法です。この原理で動作する他の装置は、より使いやすい場合がありますが、既知の流体で校正する必要があります。円錐板レオメーターは、弾性特性を測定するために振動モードで動作させることも、回転モードと振動モードを組み合わせたモードで動作させることもできます。

出典:[ 7 ]
従来、測定原理に基づいて、ひずみまたはひずみ速度を制御する装置(CRレオメーター)と、応力を制御するレオメーター(CSレオメーター)が区別されていた。
制御歪み(CR)レオメーターでは、DCモーターを用いて試料に変位または速度(歪みまたは歪み速度)を与え、その結果生じるトルク(応力)を別途、追加の力トルクセンサ(トルク補償トランスデューサ)を用いて測定します。モーターの変位または速度を生成するために使用される電流は、試料に作用するトルクの測定には使用されません。この動作モードは、分離モーター・トランスデューサモード(SMT)とも呼ばれます。

制御応力(CS)レオメーターでは、試料に作用するトルクは、モーターで発生する電気トルクから直接求められます。このような設計では、別途トルクセンサーは必要ありません。通常、この動作モードはモーター・トランスデューサー複合モード(CMT)と呼ばれます。
近年では、1つの装置に2つのモーターを搭載することで、複合モーター・トランスデューサーモードと個別モーター・トランスデューサーモードの両方の動作モードを可能にする装置コンセプトが開発されている。1つのモーターのみを使用する場合は、複合モーター・トランスデューサーモードでの測定が可能となる。両方のモーターを使用する場合は、個別モーター・トランスデューサーモードでの動作が可能となり、一方のモーターで試料を変形させ、もう一方のモーターで試料に作用するトルクを記録する。さらに、このコンセプトでは、両方のモーターが逆方向に回転または振動する逆回転モードなど、追加の動作モードも実現できる。この動作モードは、例えば、達成可能な最大せん断速度範囲を拡大したり、試料の高度なレオオプティクス特性評価に利用される。
伸長レオメーターの開発は、均質な伸長流を生成することに伴う課題のため、せん断レオメーターよりもゆっくりと進んでいます。第一に、試験流体または溶融物と固体界面との相互作用によりせん断流成分が生じ、結果が損なわれます。第二に、すべての材料要素のひずみ履歴を制御し、把握する必要があります。第三に、ひずみ速度とひずみレベルは、ポリマー鎖を通常の回転半径を超えて伸ばすのに十分な高さである必要があり、広い範囲の変形速度と大きな移動距離を備えた装置が必要です。[ 8 ] [ 9 ]
市販の伸長レオメーターは、適用可能な粘度範囲に応じて分類されています。粘度範囲が約 0.01 ~ 1 Pa.s の材料 (ほとんどのポリマー溶液) は、毛細管破断レオメーター、対向ジェット装置、または収縮流システムで特性評価するのが最適です。粘度範囲が約 1 ~ 1000 Pa.s の材料は、フィラメント延伸レオメーターで使用されます。ポリマー溶融物など、粘度が 1000 Pa.s を超える高粘度の材料は、定長装置で特性評価するのが最適です。[ 10 ]
伸長レオロジー測定は、引張変形を受ける材料に対して一般的に行われます。この種の変形は、射出成形、繊維紡糸、押出成形、ブロー成形、コーティングフローなどの加工中に発生する可能性があります。また、接着剤の剥離、ハンドソープのポンプ輸送、液体食品の取り扱いなど、使用中にも発生する可能性があります。
下記の表に、現在および過去に市販されていた伸長型レオメーターの一覧を示します。
Rheotensは、ポリマー溶融物に適した繊維紡糸レオメーターです。材料は上流側のチューブからポンプで送られ、一連のホイールによって繊維が伸長されます。ホイールの1つに取り付けられた力変換器が、結果として生じる伸長力を測定します。流体が上流側のチューブを通過する際に発生する予せん断のため、真の伸長粘度を得ることは困難です。しかし、Rheotensは、同種の材料の伸長流動特性を比較するのに役立ちます。
CaBERは毛細管破断レオメーターです。少量の材料をプレート間に挟み、プレートを一定のひずみレベルまで急速に引き伸ばします。表面張力、重力、粘弾性の複合的な力によって流体フィラメントがくびれて破断するにつれて、中間点の直径が時間とともに変化します。このデータから、ひずみとひずみ速度の関数として伸長粘度を算出できます。このシステムは、低粘度流体、インク、塗料、接着剤、生体液などに適しています。
FiSER(フィラメント伸張レオメーター)は、Sridhar らおよび Anna らの研究に基づいています[ 11 ] 。この装置では、一連のリニアモーターが流体フィラメントを指数関数的に増加する速度で引き離し、時間と位置の関数として力と直径を測定します。指数関数的に増加する速度で変形させることにより、サンプル内で一定のひずみ速度を達成できます(エンドプレートの流れの制限を除く)。このシステムは、ひずみに依存する伸張粘度と、流れの停止後の応力減衰を監視できます。フィラメント伸張レオメトリーのさまざまな用途に関する詳細な説明は、MIT の Web サイトにあります。[ 12 ]
セントマナット伸長レオメーター(SER)は、実際にはせん断レオメーターに現場で設置できる治具です。ポリマーフィルムを2つの回転ドラムに巻き付け、これらのドラムがポリマーフィルムに一定または可変のひずみ速度による伸長変形を加えます。応力は、ドラムによって加えられるトルクから求められます。
音響レオメーターは、流体中に連続的な伸張と収縮の波を容易に発生させることができる圧電結晶を使用します。この非接触方式では、振動する伸張応力が加えられます。音響レオメーターは、メガヘルツ帯の周波数範囲における超音波の音速と減衰を測定します。音速はシステムの弾性の尺度であり、流体の圧縮率に変換できます。減衰は粘性特性の尺度であり、粘性縦弾性率に変換できます。ニュートン流体の場合、減衰は体積粘度に関する情報を提供します。このタイプのレオメーターは、他のレオメーターよりもはるかに高い周波数で動作します。他のどのレオメーターよりも緩和時間がはるかに短い効果を研究するのに適しています。
フィラメント伸張レオメーターの簡略版である落板式レオメーターは、2枚の固体板の間に液体を挟み込む構造になっている。上側の板は固定されており、下側の板は重力の影響で落下し、液体を糸状に引き伸ばす。
他のシステムでは、液体がオリフィスを通過したり、毛細管から膨張したり、真空によって表面からカラムに吸い上げられたりします。加圧毛細管レオメーターは、流動性食品の熱処理を設計するために使用できます。この装置は、高温への外挿が不要になるため、流動性食品の過剰処理や不十分な処理を防ぐのに役立ちます。[ 13 ]