固体化学

溶媒を用いて沈殿または蒸発により固体を調製することは可能である。^{[ 5 ]}時には、溶媒は通常の沸点よりも高い温度で加圧された水熱溶媒である。^{[ 5 ]}この方法のバリエーションとして、比較的融点の低い塩を溶媒として使用するフラックス法がある。 ^{[ 5 ]}

多くの固体は、塩素、ヨウ素、酸素などの気体種と激しく反応します。^{[ 13 ] [ 14 ]}また、他の固体は、 COやエチレンなどの付加物を形成します。このような反応は、ガスが通過する開口部のあるチューブ内で行われます。また、これらの反応は、TGAなどの測定装置内でも行うことができます。その場合、反応中に化学量論的情報が得られ、生成物の特定に役立ちます。

合成方法と特性評価は、単一の反応混合物ではなく一連の反応混合物を調製して熱処理するという意味で、しばしば密接に関連しています。反応物と生成物の量の間の数値的な関係である化学量論は、通常、系統的に変化します。どの化学量論が新しい固体化合物または既知の化合物間の固溶体につながるかを見つけることが重要です。反応生成物を特性評価する主要な方法は粉末回折です。これは、多くの固相反応が多結晶の鋳型または粉末を生成するためです。粉末回折は、混合物中の既知の相の識別に役立ちます。^{[ 17 ]}回折データライブラリに知られていないパターンが見つかった場合は、パターンをインデックス付けする試みを行うことができます。材料の特性評価は、結晶構造を持つ製品の場合、通常、容易です。

新しい相の単位格子がわかったら、次のステップはその相の化学量論を決定することです。これにはいくつかの方法があります。単一の粉末パターンを持つ生成物のみが見つかった場合や、既知の物質との類似性に基づいて特定の組成の相が作られた場合など、元の混合物の組成が手がかりとなることもありますが、これはまれです。

多くの場合、新しい材料の純粋なサンプルを得るには、合成手順の改良にかなりの労力が必要です。生成物を反応混合物の残りの部分から分離できる場合は、走査型電子顕微鏡(SEM) や透過型電子顕微鏡(TEM)などの元素分析法を使用できます。サンプルの表面からの散乱電子と透過電子の検出により、材料の表面形状と組成に関する情報が得られます。^{[ 18 ]}エネルギー分散型 X 線分光法(EDX) は、電子ビーム励起を使用する技術です。入射電子で原子の内殻を励起すると、各元素に固有のエネルギーを持つ特性 X 線が放出されます。^{[ 19 ]}ピークエネルギーにより、分布や濃度を含むサンプルの化学組成を特定できます。^{[ 19 ]}

EDXと同様に、X線回折分析（XRD）は、試料との相互作用によって特性X線が発生することを利用した分析です。異なる角度で散乱された回折線の強度は、相組成や結晶構造などの材料の物理的特性を分析するために使用されます。^{[ 20 ]}これらの技術は、より良い効果を得るために組み合わせることもできます。たとえば、SEMは集束電子ビームによりEDXを補完するのに有用であり、表面形状に関する情報を提供する高倍率画像を生成します。^{[ 18 ]}関心領域が特定されたら、EDXを使用してその特定の場所に存在する元素を決定できます。選択領域電子回折は、 TEMまたはSEMと組み合わせて、試料の結晶化度と格子定数を調べることができます。^{[ 21 ]}

結晶の大きな構造とは対照的に、局所構造は最も近い隣接原子間の相互作用を記述します。核分光法では、特定の原子核を用いて、その原子核周辺の電場と磁場を調べます。例えば、電場勾配は、格子膨張/圧縮（熱または圧力）、相変化、局所欠陥によって引き起こされる小さな変化に非常に敏感です。一般的な方法としては、メスバウアー分光法と摂動角相関法があります。

金属材料の場合、その光学的特性は伝導電子の集団励起に由来します。電磁放射下での電子のコヒーレントな振動とそれに伴う電磁場の振動は、表面プラズモン共鳴と呼ばれます。^{[ 24 ]}プラズモン共鳴の励起波長と周波数は、粒子のサイズ、形状、組成、および局所的な光学的環境に関する情報を提供します。^{[ 24 ]}

非金属材料や半導体は、バンド構造によって特徴づけられます。バンド構造には、価電子帯の上端と伝導帯の下端の間の最小エネルギー差を表すバンドギャップが含まれます。バンドギャップは、紫外可視分光法を使用して決定し、半導体の光化学的特性を予測することができます。^{[ 25 ]}

多くの場合、新しい固体化合物は、固体化学と固体物理学を隔てる微妙な境界線をまたぐさまざまな技術によってさらに特性評価されます^{[ 26 ]} 。詳細については、材料科学における特性評価を参照してください。