粒度測定において、粉末、粒状物質、または流体中に分散した粒子の粒度分布(PSD )は、サイズに応じて存在する粒子の相対量(通常は質量による)を定義する値のリストまたは数学関数です。[ 1 ]土壌などの粒子を粒度分布と呼ばれるPSDに分解するには、通常かなりのエネルギーが必要です。[ 2 ]
材料の粒度分布(PSD)は、その物理的および化学的性質を理解する上で重要です。岩石や土壌の強度や耐荷重特性に影響を与え、化学反応に関与する固体の反応性にも影響を及ぼします。また、プリンタートナー、化粧品、医薬品などの多くの工業製品の製造において、粒度分布を厳密に管理する必要があります。
粒子径分布は、あらゆる捕集装置の効率に大きく影響する可能性がある。
沈殿槽は通常、ふるいを使って分離できるような非常に大きな粒子のみを収集します。
遠心式集塵機は通常、約20μmまでの粒子を捕集します。高効率モデルでは、10μmまでの粒子を捕集することも可能です。
布製フィルターは、入手可能な集塵装置の中で最も効率的かつ費用対効果の高いタイプの1つであり、非常に微細な粒子に対して99%以上の集塵効率を達成できます。
液体を使用する湿式スクラバーは、一般的に湿式スクラバーと呼ばれています。これらのシステムでは、洗浄液(通常は水)が粉塵粒子を含むガス流と接触します。ガス流と液体流の接触面積が大きいほど、粉塵除去効率が高くなります。
電気集塵機は、静電気の力を利用して排気ガスから粉塵粒子を分離します。非常に微細な粒子を効率的に捕集することができます。
フィルタープレスは、ケーキろ過機構によって液体をろ過する装置です。粒度分布(PSD)は、ケーキの形成、ケーキの強度、およびケーキの特性に重要な役割を果たします。液体のろ過性は、主に粒子のサイズによって決まります。
ρp :実際の粒子密度(g/ cm³)
ρg :ガスまたは試料マトリックスの密度( g/ cm³)
r 2:最小二乗決定係数。この値が1.0に近いほど、応答変数と共変量群の関係を表す超平面へのデータの適合度が高いことを示します。値が1.0の場合は、すべてのデータが超平面内に完全に適合していることを示します。
λ:気体の平均自由行程(cm)
D 50:質量中央径(MMD)。対数正規分布の質量中央径。MMDは、質量による平均粒子径とみなされます。
σ g:幾何標準偏差。この値は、次の式によって数学的に求められます。
σgの値は、最小二乗回帰曲線の傾きを決定します。
α:相対標準偏差、または多分散度。この値も数学的に求められます。0.1未満の値の場合、粒子サンプルは単分散であるとみなされます。
Re (P) : 粒子レイノルズ数。流れレイノルズ数で示される大きな数値とは対照的に、気体媒体中の微粒子の粒子レイノルズ数は通常 0.1 未満です。
参照: 流れのレイノルズ数。
Kn: 粒子クヌーセン数。
PSDは通常、その測定方法によって定義されます。最も理解しやすい測定方法はふるい分け分析で、粉末を異なるサイズのふるいにかけることで分離します。したがって、PSDは離散的なサイズ範囲で定義されます。例えば、45μmから53μmまでのふるいを使用した場合、「45μmから53μmまでの試料の割合」のように定義されます。PSDは通常、試料中に存在するほぼすべてのサイズを網羅するサイズ範囲のリストに基づいて測定されます。測定方法によっては、ふるい分けで得られるよりもはるかに狭いサイズ範囲を定義できるものもあり、ふるい分けで測定できる範囲外の粒子サイズにも適用できます。しかし、ある一定のサイズ以上の粒子を「保持」し、それ以下の粒子を「通過」させるという概念的な「ふるい」の考え方は、あらゆる種類のPSDデータを示す際に普遍的に用いられています。
粒度分布(PSD)は、「範囲」分析として表すことができ、その場合、各粒度範囲に含まれる粒子の量が順に示されます。また、「累積」形式で表すこともできます。この場合、ある範囲の粒子について、単一の仮想的な「ふるい」によって「保持」または「通過」したすべての粒子の合計が示されます。範囲分析は、特定の理想的な中間粒度を求める場合に適しており、累積分析は、「小粒」または「大粒」の量を管理する必要がある場合に使用されます。
「サイズ」の表現方法は、実に多様な解釈が可能である。単純な扱い方としては、粒子はふるいの四角い穴をちょうど通過する球体であると仮定する。しかし実際には、粒子は不規則な形状をしており、例えば繊維状物質の場合、極めて不規則な形状となることが多い。そのため、分析時にそのような粒子をどのように特徴づけるかは、使用する測定方法に大きく左右される。
PSDを決定する前に、代表的なサンプルを取得することが不可欠です。分析対象の材料が流動している場合は、サンプルが流れと同じ粒子サイズの比率を持つように流れからサンプルを採取する必要があります。これを行う最良の方法は、流れの一部を全期間にわたって採取するのではなく、一定期間にわたって流れ全体から多くのサンプルを採取することです。[ 3 ] p.6材料が 山になっている場合は、スクープまたは盗み取りサンプリングを行う必要がありますが、これは不正確です。サンプルは、理想的には、粉末が山に向かって流れている間に採取する必要があります。[ 3 ] p.10サンプリング後、サンプル量を減らす必要があります。分析対象の材料は慎重に混合し、回転式分割器を使用するなど、サイズ分離 を避ける技術を使用してサンプルを採取する必要があります。[ 3 ] p.5サンプル の操作中に微粒子が失われないように特に注意する必要があります。

ふるい分け分析は、その簡便性、低コスト、そして解釈の容易さからよく用いられる。方法としては、試料をふるいに入れて、残留量がほぼ一定になるまで振とうする単純な方法がある。あるいは、試料を非反応性の液体(通常は水)で洗浄したり、空気流で吹き飛ばしたりする方法もある。
利点:この技術はバルク材料の選別に最適です。直径8インチ(200mm )のふるいトレイに大量の材料を容易に投入できます。粉体業界では、粉砕した石灰石の湿式ふるい分けと、粉砕した石炭の乾式ふるい分けが一般的な用途です。
欠点:多くのPSDは、ふるい分けによる分離が実用的ではないほど小さな粒子を対象としています。37μmのふるいのような非常に細かいふるいは非常に壊れやすく、材料を通過させるのは非常に困難です。もう1つの欠点は、サンプルをふるいにかけるのに使用するエネルギー量が任意に決定されることです。エネルギーが多すぎるふるい分けは粒子の摩耗を引き起こし、PSDを変化させますが、エネルギーが不足すると緩い凝集体を分解できません。手動のふるい分け手順は効果的でない場合がありますが、画像断片化解析ソフトウェアを使用した自動ふるい分け技術が利用可能です。これらの技術は、材料の写真を撮影して分析することで材料をふるい分けることができます。
材料は空気分離法によって分離することができ、この方法では、流体を制御された速度で通過させる垂直管を備えた装置を使用します。粒子は、多くの場合側管を通して導入され、小さな粒子は流体の流れに乗って運ばれ、大きな粒子は上昇流に逆らって沈降します。流量を低く設定すると、密度の低い小さな粒子は終端速度に達して流れに乗って流れ、流れからオーバーフローとして回収されるため、供給物から分離されます。流量を上げると、より大きな粒径範囲を分離できます。最初の管からのオーバーフローを、断面積の大きい2番目の管に垂直に上向きに通すと、さらに粒径の異なる粒子を回収できます。このような管はいくつでも直列に配置できます。
利点:バルクサンプルを遠心分離分級法で分析し、非破壊的な手法です。各分級点は、将来のサイズ別化学分析のために復元できます。この手法は、大気汚染防止業界で数十年にわたり使用されてきました(制御装置の設計に使用されるデータ)。この手法は、空気流(水やその他の液体ではなく)における沈降速度の関数として粒子サイズを決定します。
欠点:大量のサンプル(約10グラム)を採取する必要がある。分析手法としてはかなり時間がかかる。実際の試験方法[ 4 ]は、旧式化のためASMEによって廃止されている。そのため、機器校正材料は入手できなくなっている。
光分析法を用いることで、材料の分析が可能になりました。時間と手間がかかり、精度も低いふるい分け分析とは異なり、測定対象材料のサンプルを撮影し、ソフトウェアで分析することで、迅速かつ正確な測定が可能になります。さらに、材料に触れることなく分析できるという利点もあります。食品の取り扱いは汚染につながる可能性があるため、農業分野では特に有効です。光分析装置とソフトウェアは、現在、世界中の鉱業、林業、農業分野で活用されています。
粒子径分布(PSD)は、グリッドを用いて顕微鏡でサイズを測定し、個数を数えることで計測できますが、統計的に有効な分析を行うには、数百万個の粒子を測定する必要があります。これを手作業で行うのは非常に困難ですが、現在では電子顕微鏡写真の自動分析が市販されています。このシステムは、0.2~100マイクロメートルの範囲の粒子径を測定するために使用されます。
その一例として、コールターカウンターが挙げられます。これは、オリフィスを通過する液体の導電率に、個々の非導電性粒子が通過する際に生じる瞬間的な変化を測定するものです。粒子数はパルスをカウントすることで得られます。このパルスは、検出された粒子の体積に比例します。
利点:非常に少量のサンプルを検査できる。
欠点:試料を液体媒体に分散させる必要がある…一部の粒子は(部分的または完全に)媒体に溶解し、粒径分布が変化する可能性がある。結果は、粒子がオリフィスを通過する際に変位する投影断面積のみに関連する。これは物理的な直径であり、粒子の数学的記述(例えば、終端沈降速度)とは実際には関係がない。
これらは、粘性液体中に懸濁した粒子が到達する終端速度の研究に基づいています。沈降時間は微粒子ほど長くなるため、この手法は10μm以下のサイズに有効ですが、サブマイクロメートルサイズの粒子はブラウン運動の影響で正確に測定できません。一般的な装置では、試料を液体中に分散させ、一定時間間隔でカラムの密度を測定します。その他の手法では、可視光またはX線を用いて連続する層の光学密度を測定します。
利点:この手法では、沈降速度の関数として粒子サイズを測定できます。
欠点:試料を液体媒体に分散させる必要がある…一部の粒子は(部分的または完全に)媒体に溶解し、粒径分布が変化する可能性があるため、分散媒体を慎重に選択する必要がある。密度は、流体の温度が一定に保たれているかどうかに大きく依存する。X線では炭素(有機)粒子は計測されない。これらの装置の多くは、大量の試料(例えば2~5グラム)を必要とする場合がある。

これらは、レーザービームが空気中または液体中の粒子分散液を通過する際に発生する回折光の「ハロー」の分析に基づいています。回折角は粒子サイズが小さくなるにつれて大きくなるため、この方法は0.1~3,000μmのサイズを測定するのに特に適しています。高度なデータ処理と自動化の進歩により、この方法は工業用PSD決定に使用される主要な方法となりました。この技術は比較的高速で、非常に小さなサンプルでも実行できます。特に利点は、この技術がプロセスストリームを分析するための連続測定を生成できることです。レーザー回折は、分散した粒子サンプルをレーザービームが通過する際に散乱される光の強度の角度変化を測定することによって、粒子サイズ分布を測定します。大きな粒子はレーザービームに対して小さな角度で光を散乱し、小さな粒子は大きな角度で光を散乱します。角度散乱強度データは、ミー理論またはフラウンホーファー近似を使用して、散乱パターンを作成する原因となる粒子のサイズを計算するために分析されます。粒子サイズは、体積等価球の直径として報告されます。
集束されたレーザー光が一定の周波数で回転し、試料中の粒子と相互作用する。ランダムに走査された各粒子は、それぞれ専用のフォトダイオードへのレーザー光を遮り、その遮蔽時間を測定する。
遮蔽時間は、既知のビーム回転速度を直接測定された遮蔽時間に掛けるという単純な計算原理によって、粒子の直径に直接関係します(D=V*t)。
この方法は、光の代わりに超音波を用いて、流体中に分散した粒子に関する情報を収集します。分散した粒子は、 光と同様に超音波を吸収および散乱します。これは、レイリー卿が超音波散乱の最初の理論を開発し、1878年に「音の理論」という本を出版して以来知られています。 [ 5 ] 20世紀には、流体中の粒子を通過する超音波の伝搬を研究した論文が数百件ありました。[ 6 ]光の場合のように散乱エネルギーを角度に対して測定するのではなく、超音波の場合は、透過エネルギーを周波数に対して測定する方が良いことがわかっています。得られた超音波減衰周波数スペクトルは、粒子サイズ分布を計算するための生データです。希釈やその他のサンプル調製なしで、あらゆる流体システムについて測定できます。これがこの方法の大きな利点です。粒子サイズ分布の計算は、ミクロンおよびナノメートルスケールで分散した粒子の体積比が最大50%まで検証されている理論モデルに基づいています。しかし、濃度が上昇し、粒子サイズがナノスケールに近づくと、従来のモデリングでは、モデルが実際の減衰スペクトルを正確に反映するために、せん断波再変換効果を含める必要が生じる。[ 7 ]
カスケードインパクター– 粒子状物質は発生源から等速的に引き出され、サンプリングポイントのカスケードインパクターでサイズ別に分離されます。排気条件の温度、圧力など。カスケードインパクターは慣性分離の原理を使用して、粒子を含むガス流から粒子サンプルをサイズ別に分離します。各サイズ分画の質量は重量測定によって決定されます。カリフォルニア州大気資源局法501 [ 8 ]は、現在、粒子サイズ分布排出量測定のための最も広く受け入れられている試験方法です。
ワイブル分布は、現在ではワロディ・ワイブルにちなんで名付けられており、フレシェ(1927年)によって初めて特定され、ロジンとラムラー(1933年)によって粒子サイズ分布の記述に初めて適用されました。これは現在でも、鉱物処理における粉砕工程での粒子サイズ分布の記述に広く用いられています。
どこ
逆分布は次のように表される。
どこ
Rosin–Rammler分布のパラメータは、分布関数を次の形式にリファクタリングすることによって決定できます[ 11 ]
したがって、グラフの直線の傾きは
パラメータを生成するそして代入によって決定される