走査プローブ顕微鏡

走査型プローブ顕微鏡（SPM ）は、試料を走査する物理プローブを使用して表面の画像を形成する顕微鏡の分野です。SPMは、原子レベルで表面を画像化する装置である走査型トンネル顕微鏡の発明により、1981年に設立されました。走査型トンネル顕微鏡の実験に初めて成功したのは、ゲルト・ビニッヒとハインリッヒ・ローラーです。成功の鍵は、サンプルとプローブ間のギャップ距離を制御するためにフィードバックループを使用したことでした。^[1]

多くの走査プローブ顕微鏡は、複数の相互作用を同時に画像化できます。これらの相互作用を利用して画像を取得する方法は、一般にモードと呼ばれます。

解像度は技術によって多少異なりますが、一部のプローブ技術では、かなり優れた原子解像度に達します。^[要出典]これは主に、圧電アクチュエータが電子コマンドで原子レベル以上の精度と正確さで動作を実行できるためです。この一連の技術は「圧電技術」と呼ぶことができます。もう 1 つの共通点は、データは通常、データポイントの 2 次元グリッドとして取得され、コンピューターイメージとして疑似カラーで視覚化されることです。

確立されたタイプ

AFM、原子間力顕微鏡^[2]
- AFMへのお問い合わせ
- 非接触AFM
- ダイナミックコンタクトAFM
- タッピングAFM
- 原子間力顕微鏡（AFM）
- CFM、化学力顕微鏡
- C-AFM、導電性原子間力顕微鏡^[3]
- EFM、静電力顕微鏡^[4]
- KPFM、ケルビンプローブ力顕微鏡^[5]
- MIM、マイクロ波インピーダンス顕微鏡
- MFM、磁気力顕微鏡^[6]
- PFM、圧電応答力顕微鏡^[7]
- PTMS、光熱顕微分光法/顕微鏡法
- SCM、走査型静電容量顕微鏡^[8]
- SGM、走査ゲート顕微鏡^[9]
- SQDM、走査型量子ドット顕微鏡^[10]
- SVM、走査型電圧顕微鏡^[11]
- FMM、力変調顕微鏡法^[12]
- TAFM、トモグラフィーAFM ^[13]^[14]^[15]
STM、走査トンネル顕微鏡^[16]
- BEEM、弾道電子放出顕微鏡^[17]
- ECSTM電気化学走査トンネル顕微鏡^[18]
- SHPM、走査型ホールプローブ顕微鏡^[19]
- SPSMスピン偏極走査トンネル顕微鏡^[20]
- PSTM、光子走査トンネル顕微鏡^[21]
- STP、走査トンネル電位測定法^[22]
- SXSTM、シンクロトロンX線走査トンネル顕微鏡^[23]
SPE、走査プローブ電気化学
- SECM、走査型電気化学顕微鏡
- SICM、走査型イオン伝導顕微鏡^[24]
- SVET、走査振動電極技術
- SKP、走査型ケルビンプローブ
FluidFM、流体力顕微鏡^[25]
FOSPM、特徴指向走査プローブ顕微鏡<
MRFM、磁気共鳴力顕微鏡^[26]
NSOM、近接場走査光学顕微鏡（またはSNOM、走査型近接場光学顕微鏡）^[27]
- ナノFTIR、広帯域ナノスケールSNOMベース分光法^[28]
SSM、走査型SQUID顕微鏡
SSRM、走査型広がり抵抗顕微鏡^[29]
SThM、走査型熱顕微鏡^[30]
SSET走査型単電子トランジスタ顕微鏡^[31]
STIM、走査型熱イオン顕微鏡^[32]^[33]
CGM、電荷勾配顕微鏡法^[34]^[35] * SRPM、走査型抵抗プローブ顕微鏡法^[36]

イメージ形成

画像を形成するために、走査型プローブ顕微鏡は表面上の先端をラスタースキャンします。ラスタースキャンの離散ポイントで値が記録されます (値は SPM の種類と動作モードによって異なります。以下を参照)。記録されたこれらの値はヒートマップとして表示され、通常は白黒またはオレンジ色のスケールを使用して最終的な STM 画像が生成されます。

常時インタラクションモード

一定相互作用モード (「フィードバック」と呼ばれることが多い) では、フィードバックループを使用して、プローブを調査対象の表面 ( Z軸) に物理的に近づけたり遠ざけたりすることで、一定の相互作用を維持します。この相互作用は SPM の種類によって異なります。走査トンネル顕微鏡の場合、相互作用はトンネル電流、接触モード AFM または MFM の場合、相互作用はカンチレバーの偏向などです。使用されるフィードバックループの種類は通常、PI ループです。これは、微分ゲインがゼロに設定されているPID ループです (ノイズを増幅するため)。チップのZ位置 (スキャン面はxy面) は定期的に記録され、ヒートマップとして表示されます。これは通常、トポグラフィー画像と呼ばれます。

このモードでは、「エラー信号」または「エラー画像」と呼ばれる 2 番目の画像も取得されます。これは、フィードバックされた相互作用のヒートマップです。正常な動作では、この画像はフィードバックループで設定された一定値の空白になります。実際の動作では、画像にノイズが表示され、多くの場合、表面構造の兆候が見られます。ユーザーはこの画像を使用してフィードバックゲインを編集し、エラー信号の特徴を最小限に抑えることができます。

ゲインの設定が間違っていると、さまざまな画像アーティファクトが発生する可能性があります。ゲインが低すぎると、画像の特徴がぼやけて見えることがあります。ゲインが高すぎると、フィードバックが不安定になって振動し、画像に物理的でない縞模様が現れる可能性があります。

一定高さモード

一定高さモードでは、ラスタースキャン中にプローブはZ軸方向に移動しません。代わりに、調査中の相互作用の値が記録されます (STM の場合はトンネル電流、振幅変調非接触 AFM の場合はカンチレバー振動振幅)。この記録された情報はヒートマップとして表示され、通常は一定高さ画像と呼ばれます。

一定高さイメージングは一定相互作用イメージングよりもはるかに困難です。これは、プローブがサンプル表面に衝突する可能性がはるかに高いためです。^[要出典]通常、一定高さイメージングを実行する前に、一定相互作用モードでイメージングして、イメージング領域に表面の大きな汚染物質がないことを確認し、サンプルの傾きを測定および補正し、(特に低速スキャンの場合) サンプルの熱ドリフトを測定および補正する必要があります。圧電クリープも問題になる可能性があるため、一定高さイメージングを実行する前に、顕微鏡を大きく動かした後で安定させる時間が必要になることがよくあります。

一定の高さでの画像撮影は、フィードバックアーティファクトの可能性を排除するのに有利である。^[要出典]

プローブチップ

SPMプローブチップの性質は、使用されているSPMの種類によって完全に異なります。チップの形状とサンプルの地形の組み合わせがSPM画像を構成します。^[37]^{[引用が必要]}ただし、すべての、または少なくともほとんどのSPMに共通する特定の特性があります。^{[引用が必要]}

最も重要なのは、プローブの先端が非常に鋭くなければならないことです。^{[引用が必要]}プローブの先端によって顕微鏡の解像度が決まります。プローブが鋭いほど解像度は高くなります。原子分解能で画像化するには、プローブの先端が単一の原子でなければなりません。^{[引用が必要]}

多くのカンチレバーベースのSPM（AFMやMFMなど）では、カンチレバー全体と統合プローブが酸[エッチング] ^[38]によって製造され、通常はシリコン窒化物から作られています。STMやSCMなどに必要な導電性プローブは、通常、常温操作の場合はプラチナ/イリジウムワイヤ、UHV操作の場合はタングステンで作られています。サンプル固有の理由のため、またはSPMを TERSなどの他の実験と組み合わせる場合は、金などの他の材料が使用されることがあります。プラチナ/イリジウム（およびその他の常温）プローブは通常、鋭いワイヤーカッターを使用して切断されます。最適な方法は、ワイヤをほとんど切断してから、ワイヤの最後の部分を引っ張って折ることです。これにより、単一原子終端の可能性が高まります。タングステンワイヤは通常、電気化学的にエッチングされ、その後、先端がUHV条件になると通常、酸化物層を除去する必要があります。

SPM プローブ (購入したものも「自作」したものも) が、希望する解像度で画像化できないことは珍しくありません。これは、先端が鈍すぎるか、プローブに複数のピークがあるために、二重画像またはゴースト画像になることがあります。一部のプローブでは、先端の頂点をその場で修正することが可能です。これは通常、先端を表面に衝突させるか、大きな電界を印加することによって行われます。後者は、先端とサンプルの間にバイアス電圧 (10V 程度) を印加することによって実現されます。この距離は通常 1 ～ 3オングストロームであるため、非常に大きな電界が生成されます。

導電性プローブの先端に量子ドットを追加で取り付けることで、高い横方向分解能で表面電位をイメージングできる走査型量子ドット顕微鏡が可能になります。

利点

顕微鏡の解像度は回折によって制限されるのではなく、プローブとサンプルの相互作用体積（つまり、点像分布関数）のサイズによってのみ制限されます。この体積は、数ピコメートルほどに小さくなることがあります。したがって、物体の高さの小さな局所的な差（<100>シリコン上の135ピコメートルのステップなど）を測定する能力は他に類を見ません。横方向では、プローブとサンプルの相互作用は、相互作用に関与する先端原子または原子全体にのみ広がります。

この相互作用を利用してサンプルを修正し、小さな構造を作成することができます (走査プローブリソグラフィー)。

電子顕微鏡法とは異なり、標本は部分的な真空を必要とせず、標準温度および圧力の空気中、または液体反応容器に浸した状態で観察できます。

デメリット

走査チップの詳細な形状を特定することは難しい場合があります。試料の高さが 10 nm 以下の横方向の距離で大きく変化する場合は、結果のデータへの影響が特に顕著になります。

スキャン技術は、スキャン処理のため、一般的に画像の取得が遅くなります。そのため、スキャン速度を大幅に向上させる努力が続けられています。すべてのスキャン技術と同様に、空間情報を時間シーケンスに埋め込むと、試料のドリフト、フィードバックループの振動、機械振動などの時間領域の影響により、横方向の間隔や角度など、計測上の不確実性が生じます。

最大画像サイズは一般的に小さくなります。

走査プローブ顕微鏡は、埋もれた固体-固体または液体-液体界面の検査には役立たないことがよくあります。

走査型光電流顕微鏡（SPCM）

SPCMは走査型プローブ顕微鏡（SPM）ファミリーの一員とみなすことができます。他のSPM技術とSPCMの違いは、プローブチップの代わりに焦点を絞ったレーザービームを局所励起源として利用することです。^[39]

材料の空間的に分解された光学的挙動の特性評価と分析は、光電子産業において非常に重要です。簡単に言えば、材料の特性が表面またはバルク構造にわたってどのように変化するかを研究することです。空間的に分解された光電子測定を可能にする技術は、光学性能の向上に役立つ貴重な洞察を提供します。走査型電子顕微鏡 (SPCM) は、半導体ナノ構造の空間的に分解された光電子特性を調査できる強力な技術として登場しました。

原理

SPCM では、集束レーザービームを使用して半導体材料を励起し、励起子 (電子正孔対) を生成します。これらの励起子はさまざまなメカニズムを経て、再結合が起こる前に近くの電極に到達できれば光電流が生成されます。この光電流は、デバイスをラスタースキャンするため、位置に依存します。

SPCM分析

位置依存光電流マップを使用すると、重要な光電流ダイナミクスを分析できます。

SPCM は、少数拡散長などの特性長さ、再結合ダイナミクス、ドーピング濃度、内部電界などの情報を提供します。

可視化および分析ソフトウェア

光学顕微鏡とは異なり、すべての場合において、画像を生成するにはレンダリングソフトウェアが必要です。このようなソフトウェアは、機器メーカーによって作成され組み込まれていますが、専門の作業グループまたは企業からアクセサリとして入手することもできます。使用される主なパッケージは、フリーウェアのGwyddion、 WSxM (Nanotec が開発) と商用の SPIP (Image Metrology が開発)、 FemtoScan Online ( Advanced Technologies Centerが開発)、 MountainsMap SPM ( Digital Surfが開発)、 TopoStitch (Image Metrology が開発) です。

参考文献

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さらに読む

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外部リンク

走査プローブ顕微鏡 - 内部の仕組みをアニメーションで解説 WeCanFigureThisOut.org
走査プローブ顕微鏡 - 圧電結晶のアニメーションによる説明 WeCanFigureThisOut.org

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