3.2GB(左)と30GB(右)のコンピュータハードドライブ表面のMFM画像。 磁性膜のファラデー効果 画像(左)とMFM画像(右下挿入図)の比較磁気力顕微鏡 (MFM )は 原子間力顕微鏡 の一種で、磁化された鋭利な探針が磁性試料を走査し、探針と試料間の磁気相互作用を検出して試料表面の磁気構造を再構築します。MFMでは、磁気双極子-双極子相互作用 など、多くの種類の磁気相互作用が測定されます。MFM走査には非接触原子間力顕微鏡(NC-AFM)がよく用いられ、試験試料に対して非破壊的であると考えられています。MFMでは、画像化のために試験試料が導電性である必要はありません。
概要 MFM測定では、試験サンプルとチップ間の磁力は次のように表すことができます[ 1 ] [ 2 ]
F → = μ o ( m → ⋅ ∇ ) H → {\displaystyle {\vec {F}}=\mu _{o}({\vec {m}}\cdot \nabla ){\vec {H}}\,\!} どこm → {\displaystyle {\vec {m}}\,\!} は先端の磁気モーメント (点双極子として近似)であり、H → {\displaystyle {\vec {H}}\,\!} は試料表面からの磁気漏洩磁場であり、μ₀は 自由空間の透磁率 である。
試料からの迷走磁場が探針の磁気状態に影響を与え、またその逆も起こるため、MFM測定結果の解釈は容易ではありません。例えば、定量分析を行うには、探針の磁化形状を把握しておく必要があります。
一般的には30 nmの解像度が達成可能であり[ 3 ] 、10~20 nm程度の低い解像度も達成可能である[ 4 ] 。
MFMコンポーネント MFMシステムの主要構成要素は以下のとおりです。
圧電スキャン サンプルをx 、y 、z 方向に移動させます。 異なる方向に対応するため、別々の電極に電圧を印加する。通常、1ボルトの電圧を印加すると、1~10 ナノメートルの変位が生じる。 画像は、試料表面をラスタースキャン方式でゆっくりと走査することによって作成される。 スキャン領域は数マイクロメートルから200マイクロメートルまでです。 画像撮影にかかる時間は数分から30分まで様々です。 カンチレバー の復元力定数は、カンチレバーの材質によって0.01~100 N/mの範囲となる。柔軟なレバー(カンチレバー)の一端に取り付けられた磁化された先端部。一般的には、磁性コーティングが施されたAFMプローブである。 以前は、チップはニッケル などの磁性金属をエッチングして作られていた。 現在では、マイクロマシニングとフォトリソグラフィーの組み合わせを使用して、チップ(チップカンチレバー)がバッチ製造されています。その結果、より小さなチップが可能になり、チップカンチレバーの機械的制御が向上します。[ 11 ] [ 12 ] [ 13 ] カンチレバー:単結晶シリコン 、二酸化ケイ素 (SiO 2 )、または窒化ケイ素 (Si 3 N 4 )で作ることができます。Si 3 N 4カンチレバー先端モジュールは通常、耐久性が高く、復元力定数( k )が小さくなります。 チップには、通常保磁力 の高い薄い(50 nm未満)磁性膜(NiやCoなど)がコーティングされているため、イメージング中にチップの磁気状態(または磁化M )は変化しません。 先端カンチレバーモジュールは、10 kHz~1 MHzの周波数範囲の典型的な圧電結晶によって共振周波数に近い周波数で駆動される。[ 5 ]
スキャン手順 MFMは、いわゆる「リフトハイト」法で操作されることが多い。[ 14 ] 探針が試料表面を近距離(< 10 nm)で走査すると、磁力だけでなく原子間力や静電力も検出される。リフトハイト法は、以下の方法で磁気コントラストを高めるのに役立つ。
まず、各スキャンラインの地形プロファイルを測定します。つまり、AFM測定を行うために、探針を試料に近づけます。 次に、磁化された探針を試料からさらに離す。 2回目の通過で磁気信号が抽出される。[ 15 ]
動作モード
静的(DC)モード試料からの迷走磁場は磁気探針に力を及ぼします。この力は、カンチレバーからレーザー光を反射させて変位を測定することで検出されます。カンチレバーの先端は、試料表面から離れる方向、または試料表面に向かう方向に、距離 Δ z = F z / k (表面に垂直な方向) だけ偏向します。
静的モードでは、カンチレバーのたわみを測定します。通常、数十 ピコニュートン 程度の力が測定されます。
ダイナミック(AC)モード小さな変位の場合、先端カンチレバーは、有効質量 ( m ) [kg]、理想的なばね定数 ( k ) [N/m]、およびダンパー ( D ) [N·s/m] を持つ減衰調和振動子としてモデル化できます。[ 16 ]
カンチレバーに外部振動力F z が加えられると、先端は量z だけ変位します。さらに、変位も調和的に振動しますが、加えられた力と変位の間には位相差が生じます。[ 5 ] [ 6 ] [ 9 ]
F z = F o コス ( ω t ) 、 z = z o コス ( ω t + θ ) {\displaystyle F_{z}=F_{o}\cos(\omega t),\;z=z_{o}\cos(\omega t+\theta )\,\!} ここで、振幅と位相のシフトは次のように表される。
z o = F o m ( ω n 2 − ω 2 ) + ( ω n ω Q ) 2 、 θ = アークタン [ ω n ω Q ( ω n 2 − ω 2 ) ] {\displaystyle z_{o}={\frac {\frac {F_{o}}{m}}{(\omega _{n}^{2}-\omega ^{2})+({\frac {\omega _{n}\omega }{Q}})^{2}}},\;\theta =\arctan \left[{\frac {\omega _{n}\omega }{Q(\omega _{n}^{2}-\omega ^{2})}}\right]\,\!} ここで、共振の品質係数、共振角周波数、および減衰係数は次のとおりです。
Q = 2 π 1 2 k z o 2 π D z o 2 ω n = 1 2 δ 、 ω n = k m 、 δ = D 2 m k {\displaystyle Q=2\pi {\frac {{\frac {1}{2}}kz_{o}^{2}}{\pi Dz_{o}^{2}\omega _{n}}}={\frac {1}{2\delta }},\;\omega _{n}={\sqrt {\frac {k}{m}}},\;\delta ={\frac {D}{2{\sqrt {mk}}}}\,\!} 動的動作モードとは、共振周波数の変動を測定するモードのことです。カンチレバーを共振周波数まで駆動し、周波数変動を検出します。振動振幅が小さいと仮定すると(MFM測定では一般的にこの仮定が成り立ちます)、一次近似として、共振周波数は固有振動数と力勾配に関係づけることができます。つまり、共振周波数の変動は、先端に作用する(反発力と引力)力によるばね定数の変化の結果です。
ω r = ω n 1 − 1 k ∂ F z ∂ z ≈ ω n ( 1 − 1 2 k ∂ F z ∂ z ) {\displaystyle \omega _{r}=\omega _{n}{\sqrt {1-{\frac {1}{k}}{\frac {\partial F_{z}}{\partial z}}}}\approx \omega _{n}\left(1-{\frac {1}{2k}}{\frac {\partial F_{z}}{\partial z}}\right)\,\!} 固有共振周波数の変化は次式で与えられる。
Δ f = f r − f n ≈ − f n 2 k ∂ F z ∂ z {\displaystyle \Delta f=f_{r}-f_{n}\approx -{\frac {f_{n}}{2k}}{\frac {\partial F_{z}}{\partial z}}\,\!} 、 どこf = ω 2 π {\displaystyle f={\frac {\omega }{2\pi }}\,\!} 例えば、座標系では、正のz 軸は試料表面から離れる方向、または試料表面に対して垂直な方向となるため、引力は負の方向(F < 0)となり、勾配は正になります。したがって、引力の場合、カンチレバーの共振周波数は低下します(式で示されるとおり)。画像は、引力が一般的に黒色で、反発力が白色で表現されるように符号化されています。
磁気チップに作用する力の計算 理論的には、チップ-サンプルシステムの静磁エネルギー(U )は、次の2つの方法のいずれかで計算できます。 [ 1 ] [ 5 ] [ 6 ] [ 17 ] 印加磁場が存在する場合のチップの磁化 (M )を計算するか、 H {\displaystyle H} サンプルの磁化を計算する (M {\displaystyle M} チップの印加磁場が存在する状態でのサンプルの ) (どちらか簡単な方)。次に、相互作用体積 (V {\displaystyle V} ) として
U = − μ o ∫ V M → ⋅ H → d V {\displaystyle U=-\mu _{o}\int \limits _{V}{{\vec {M}}\cdot {\vec {H}}\,dV}\,\!} そして、距離に対するエネルギーの勾配を計算して力F を得る。[ 18 ] カンチレバーがz 軸に沿ってたわみ、先端が特定の方向 (例えばz 軸) に磁化されていると仮定すると、方程式は次のように簡略化できる。
F 私 = μ o ∫ V M → ⋅ ∂ H → ∂ x 私 d V {\displaystyle F_{i}=\mu _{o}\int \limits _{V}{{\vec {M}}\cdot {\frac {\partial {\vec {H}}}{\partial x_{i}}}\,dV}\,\!} 探針は特定の方向に磁化されているため、試料の磁気漏洩磁場のうち、同じ方向に整列している成分に敏感に反応する。
画像サンプル MFMは、ドメイン壁(ブロッホ壁とニール壁)、閉鎖ドメイン、記録された磁気ビットなど、さまざまな磁気構造を画像化するために使用できます。さらに、外部磁場内でのドメイン壁の動きも研究できます。さまざまな材料のMFM画像は、次の書籍やジャーナル出版物で見ることができます。[ 5 ] [ 6 ] [ 19 ] 薄膜、ナノ粒子、ナノワイヤ、パーマロイディスク、記録媒体。
利点 MFMの人気は、以下のようないくつかの理由から生じています。[ 2 ]
試料は導電性である必要はありません。 測定は、室温、超高真空(UHV)、液体環境、様々な温度、および可変外部磁場の存在下で行うことができる。 測定は結晶格子や試験試料の材料マトリックスを破壊しない。 長距離磁気相互作用は表面汚染の影響を受けにくい。 特別な表面処理やコーティングは必要ありません。 試料上に薄い非磁性層を堆積させても、結果は変わらない。 検出可能な磁場強度H は10 A/mの範囲である。 検出可能な磁場 B は、 0.1ガウス (10マイクロテスラ )の範囲です。 測定される力は典型的には10⁻¹⁴N と低く、空間分解能は20nmと低い 。MFMはSTMなどの他のスキャン方法と組み合わせることができる。
制限事項 MFMを使用する際には、以下のような欠点や困難があります。記録される画像は、探針と試料の相互作用により、探針の種類や磁性コーティングの種類に依存します。探針と試料の磁場は互いの磁化M を変化させ、非線形相互作用を引き起こす可能性があります。これは画像の解釈を妨げます。横方向の走査範囲が比較的短い(数百マイクロメートル程度)。走査(リフト)高さが画像に影響します。MFMシステムの筐体は、電磁ノイズ(ファラデーケージ )、音響ノイズ(防振テーブル)、空気の流れ(空気遮断)、および試料上の静電荷を遮蔽するために重要です。
進歩 上記の制限を克服し、MFMの分解能限界を改善するための試みがいくつか行われてきました。たとえば、空気の流れによる制限は、真空中で動作するMFMによって克服されています。[ 20 ] チップとサンプルの影響は、いくつかのアプローチによって理解され、解決されています。Wuらは、先端のみに双極子を生成するために、反強磁性的に結合した磁性層を持つチップを使用しました。[ 21 ]
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