走査透過型電子顕微鏡

STEMに収差補正器を追加することで、電子プローブをサブオングストローム径に集束させることが可能になり、サブオングストローム分解能の画像を取得できるようになりました。これにより、個々の原子列をこれまでにない鮮明さで識別することが可能になりました。収差補正STEMは、1997年に1.9 Åの分解能で実証され^{[ 8 ]}、その後すぐに2000年には約1.36 Åの分解能で実証されました^{[ 9 ]} 。その後、50 pm以下の分解能を持つ高度な収差補正STEMが開発されました^{[ 10 ]} 。 収差補正STEMは、原子分解能化学および元素分光マッピングの実装に不可欠な、追加の分解能とビーム電流を提供します。

環状暗視野モードでは、直接透過ビームの経路の外側にある環状検出器に入射する前方散乱電子によって画像が形成されます。高角度ADF検出器を使用することで、原子列のコントラストが原子番号に直接関係する原子分解能画像（Zコントラスト画像）を形成することが可能です。^{[ 11 ]}直接解釈可能なZコントラストイメージングにより、高角度検出器を使用したSTEMイメージングは​​、位相コントラスト効果により原子分解能画像をシミュレーションと比較して解釈を助ける必要がある従来の高分解能電子顕微鏡とは対照的に、魅力的な技術となっています。

STEMでは、明視野検出器は透過電子ビームの経路に配置されます。軸方向明視野検出器は透過ビームの照明円錐の中心に配置され、ADFイメージングによって得られる画像に対する補完的な画像を提供するためによく使用されます。^{[ 12 ]}透過ビームの照明円錐内に配置された環状明視野検出器は、酸素などの軽元素の原子列が見える原子分解能画像を取得するために使用されてきました。^{[ 13 ]}

微分位相コントラスト（DPC）は、電磁場によってビームが偏向されることを利用したイメージングモードです。古典的な場合、電子ビーム中の高速電子はローレンツ力によって偏向されます。左の図に磁場の場合の概略図を示します。電荷 −1 eを持つ高速電子が電場Eと磁場Bを通過すると、力Fを受けます。

${\displaystyle \mathbf {F} =-e\mathbf {E} -e\mathbf {v} \times \mathbf {B} }$

磁場の場合、これは電子が受けるビームの偏向量βLとして表すこと^ができる_。 [ ^{14 ]}

${\displaystyle \beta _{L}=-{\frac {e\lambda }{h}}\int \mathbf {B} \times d\mathbf {l} }$

どこ${\displaystyle \lambda }$は電子の波長であり、${\displaystyle h}$プランク定数と${\displaystyle \textstyle \int \mathbf {B} \times d\mathbf {l} }$は電子の軌道に沿った積分された磁気誘導である。この最後の項は次のように簡略化される。${\displaystyle B_{S}t}$電子ビームが厚さのサンプルに垂直な場合${\displaystyle t}$一定の面内磁束密度で${\displaystyle B_{S}}$ビームの偏向は、セグメント化またはピクセル化された検出器で画像化できます。^{[ 14 ]これは、材料中の磁場[ 14 ] [ 15 ]}および電場^{[ 16 ]}を画像化するために使用できます。ローレンツ力によるビーム偏向メカニズムはDPCを理解する最も直感的な方法ですが、アハロノフ-ボーム効果による電磁場によって生成される位相シフトを理解するには、量子力学的アプローチが必要です。^{[ 14 ]}

ほとんどの強磁性材料をイメージングするには、STEMの対物レンズの電流をほぼゼロにまで下げる必要があります。これは、サンプルが対物レンズの磁場内にあり、その磁場が数テスラにもなるため、ほとんどの強磁性材料では磁気ドメイン構造が破壊されてしまうためです。^{[ 17 ]}しかし、対物レンズをほぼオフにすると、STEMプローブの収差が大幅に増加し、プローブサイズが大きくなり、解像度が低下します。プローブ収差補正器を使用すると 、1 nmの解像度を得ることができます 。^{[ 18 ]}

近年、STEM用の検出器が開発され、試料のスキャン中のすべてのピクセルで、散乱電子と非散乱電子の完全な収束ビーム電子回折パターンを、大きな4次元データセット（2Dプローブ位置ごとに記録された2D回折パターン）に記録できるようになりました。 ^{[ 19 ]}データセットが4次元であることから、「4D STEM」という用語がこの技術の一般的な名称となっています。^{[ 20 ] [ 21 ]}この技術を使用して生成された4Dデータセットは、従来の検出器ジオメトリと同等の画像を再構成するために解析でき、歪みや電場に関する情報を含め、試料内の場を高空間分解能でマッピングするために使用できます。^{[ 22 ]}この技術は、プティコグラフィーを実行するためにも使用できます。

電子ビームが試料を通過する際、ビーム内の一部の電子は試料内の電子との非弾性散乱相互作用によりエネルギーを失います。電子エネルギー損失分光法（EELS）では、ビーム内の電子が失うエネルギーを電子分光器で測定し、プラズモンや元素のイオン化端などの特徴を特定します。EELSのエネルギー分解能はイオン化端の微細構造を観察するのに十分であり、EELSは元素マッピングだけでなく化学マッピングにも使用できます。^{[ 23 ]} STEMでは、EELSを使用して原子分解能で試料を分光マッピングできます。^{[ 24 ]}最近開発されたモノクロメーターはEELSで約10 meVのエネルギー分解能を達成でき、STEMで振動^{[ 25 ]}およびマグノン^{[ 26 ]}スペクトルを取得できます。

エネルギー分散型X線分光法（EDX）または（EDXS）は、文献ではX線エネルギー分散型分光法（EDS）または（XEDS）とも呼ばれ、X線分光計を使用して、ビーム内の電子によってイオン化されたサンプル中の原子から放出される特性X線を検出します。STEMでは、EDXは通常、サンプルの組成分析と元素マッピングに使用されます。 ^{[ 27 ]}電子顕微鏡用の一般的なX線検出器は小さな立体角しかカバーしないため、サンプルからあらゆる方向にX線が放出されるため、X線検出は比較的非効率的です。しかし、最近、大きな立体角をカバーする検出器が開発され、^{[ 28 ]}原子分解能のX線マッピングさえ実現されています。^{[ 29 ]}

STEMトモグラフィーでは、試料を段階的に傾斜させて取得した2D投影画像の傾斜シリーズから、試料の完全な3次元内部および外部構造を再構築できます。^{[ 32 ]}高角度ADF STEMは、電子トモグラフィーにとって特に有用なイメージングモードです。高角度ADF-STEM画像の強度は、試料の投影質量厚さと試料中の原子の原子番号のみに依存するためです。これにより、解釈性の高い3次元再構築が得られます。^{[ 33 ]}

STEMにおける極低温電子顕微鏡（Cryo-STEM）は、試料を液体窒素または液体ヘリウムの温度で顕微鏡内に保持することを可能にします。これは、室温で高真空下で揮発する試料を画像化するのに役立ちます。Cryo-STEMは、ガラス化された生物試料^{[ 34 ]}、材料試料中のガラス化された固体-液体界面^{[ 35 ]}、および室温で電子顕微鏡内で昇華しやすい元素硫黄を含む試料^{[ 36 ]の研究に使用されています。}

気体環境における粒子の反応を研究するために、STEM は、サンプルの周囲にガスが流れるように差動排気サンプル チャンバーを備えて改造され、特殊なホルダーを使用して反応温度を制御することができます。^{[ 37 ]}あるいは、密閉型ガス フロー セルが取り付けられたホルダーを使用することもできます。^{[ 38 ]}ナノ粒子と生物細胞は、STEM の液相電子顕微鏡 を使用して液体環境で研究されており 、これは、試料ホルダーにマイクロ流体エンクロージャーを取り付けることによって実現されています。^{[ 39 ] [ 40 ] [ 41 ] [ 42 ]}

低電圧電子顕微鏡( LVEM ) は、0.5～30 kV の比較的低い電子加速電圧で動作するように設計された電子顕微鏡です。一部の LVEM は、1 つのコンパクトな装置で SEM、TEM、および STEM として機能します。低いビーム電圧を使用すると、画像コントラストが向上し、これは特に生物学的試料にとって重要です。このコントラストの向上により、生物学的試料の染色の必要性が大幅に減少するか、まったくなくなります。TEM、SEM、および STEM モードでは、数 nm の解像度が可能です。電子ビームのエネルギーが低いということは、永久磁石をレンズとして使用できるため、冷却を必要としない小型のカラムを使用できることを意味します。^{[ 43 ] [ 44 ]}