小角X線散乱(SAXS)は、試料中のナノスケール密度差を定量化できる小角散乱技術です。つまり、ナノ粒子のサイズ分布を決定したり、(単分散)高分子のサイズと形状を解像したり、部分的に秩序化された材料の細孔サイズと特徴的な距離を決定したりできます。[ 1 ]これは、材料を通過するX線の弾性散乱挙動を分析し、小さな角度(通常0.1~10°、そのため名前に「小角」と付いています)での散乱を記録することによって実現されます。これは、小角中性子散乱とともに小角散乱(SAS)技術のファミリーに属し、通常は波長0.07~0.2 nmの硬X線を使用して行われます。明瞭な散乱信号を記録できる角度範囲に応じて、SAXS は 1 ~ 100 nm の寸法の構造情報、および部分的に秩序だったシステムでは最大 150 nm の繰り返し距離を提供できます。[ 2 ] USAXS (超小角 X 線散乱) はさらに大きな寸法を分解できます。[ 3 ] [ 4 ] [ 5 ]記録される角度が小さいほど、プローブされるオブジェクトの寸法が大きくなります。
SAXSとUSAXSは、材料の特性評価に使用されるX線散乱技術のファミリーに属します。タンパク質などの生体高分子の場合、結晶学に対するSAXSの利点は、結晶サンプルが不要であることです。さらに、SAXSの特性により、これらの分子のコンフォメーションの多様性を調査できます。[ 6 ]核磁気共鳴分光法は、分子量が大きい(> 30~40 kDa)高分子で問題に直面します。しかし、溶解または部分的に秩序だった分子のランダムな配向により、空間平均化により、結晶学と比較してSAXSでは情報が失われます。
SAXS楽器
SAXS装置では、単色X線ビームが試料に照射され、一部のX線は散乱しますが、大部分は試料と相互作用することなくそのまま通過します。散乱されたX線は散乱パターンを形成し、これは通常、試料の後ろ、試料に最初に照射された主ビームの方向に対して垂直に配置された2次元平面X線検出器で検出されます。この散乱パターンには、試料の構造に関する情報が含まれています。SAXS装置で克服しなければならない主な問題は、弱い散乱強度を強い主ビームから分離することです。目的の角度が小さいほど、これは難しくなります。この問題は、太陽コロナのように太陽の近くにある弱い放射の天体を観測しようとする際に遭遇する問題に似ています。月が主光源を遮った場合にのみ、コロナが見えるようになります。同様に、SAXSでは、試料を通過するだけの非散乱ビームを遮断する必要がありますが、すぐ近くにある散乱放射線は遮断してはいけません。利用可能なX線源のほとんどは発散ビームを生成するため、問題がさらに複雑化する。原理的にはビームを集束させることでこの問題は克服できるが、X線を扱う場合、これは容易ではなく、大型の湾曲ミラーを使用できるシンクロトロンを除いて、これまで行われてこなかった。そのため、ほとんどの実験室用小角X線散乱装置はコリメーションに頼っている。実験室用SAXS装置は、点コリメーション装置と線コリメーション装置の2つの主要なグループに分類できる。
ラインコリメーション装置
ラインコリメーション装置は、ビームを一次元のみに制限するため(点コリメーションのように二次元ではなく)、ビームの断面は細長い線になります。照射されるサンプル体積は点コリメーションに比べてはるかに大きく、同じフラックス密度での散乱強度は比例して大きくなります。したがって、ラインコリメーションSAXS装置での測定時間は点コリメーションに比べてはるかに短く、数分程度です。欠点としては、記録されるパターンは本質的に多くの隣接するピンホールパターンの積分された重ね合わせ(自己畳み込み)であることです。結果として生じるぼやけは、モデルフリーアルゴリズムまたはフーリエ変換に基づくデコンボリューション法を使用して容易に除去できますが、これはシステムが等方性である場合に限ります。ラインコリメーションは、タンパク質、界面活性剤、粒子分散液、エマルジョンなど、あらゆる等方性ナノ構造材料にとって大きな利点となります。
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外部リンク
- シンクロトロンにおけるSAXS
- レーザー光を毛髪に照射して小角散乱を実演する動画