Loading article…
| 結晶 | |
|---|---|
 | |
| 基礎 | |
| コンセプト | |
| 方法と技術 | |
化学において、分別結晶化は液体と固体の相変化を利用した段階的な分離技術です。結晶化温度の差によって分別し、成分が他の成分の溶媒として作用しない限り、多成分混合物の精製を可能にします。固体と液体の平衡の選択性が高いため、選択した成分の純度を非常に高くすることができます。
分離の原則
結晶化プロセスは、最初の液体混合物の温度を徐々に下げて部分的に凍結することから始まります。凍結した固体相は、その後、残りの液体とは異なる組成になります。これが溶融分留プロセスの基本的な物理的原理であり、液体と気相の間で作用する蒸留と非常によく似ています。
結晶は冷却された表面で成長するか、または液体中の懸濁液として成長します。凝固プロセスによって放出された熱は、冷却表面または液体を介して除去されます。理論上は、製品の 100% を凝固させて回収できます。実際には、高純度レベルに到達するには、固体部分の部分溶融 (発汗) などのさまざまな戦略を適用する必要があります。
利点
分別結晶化には、他の分離技術に比べてさまざまな利点があります。まず、密閉式ボイラーの精製が可能になります。これにより、難しい成分でも非常に高い純度を実現できます。さらに、動作温度が低いため、製品にかかる熱ストレスは非常に低くなります。これは、そうでなければオリゴマー化または劣化する製品に特に当てはまります。次に、分別結晶化は、低圧および低温で動作するため、通常は本質的に安全な技術です。また、溶剤を使用せず、排出物もありません。最後に、凝固潜熱は蒸発熱の 3～6 倍低いため、蒸留と比較してエネルギー消費量が大幅に少なくなります。
プロセス手順
分別結晶化にはいくつかの重要なステップが含まれます。
- 結晶化: これは、精製される材料が冷却される最初の段階です。冷却されると、冷却表面に高純度の結晶が形成され始めます。不純物は結晶構造に組み込まれるのではなく、液相に残る傾向があるため、純度が達成されます。
- 排水: 結晶の形成後、次のステップは、不純物の濃度が高い残留液を除去することです。この排水プロセスは、純粋な結晶を不純な液体から分離するのに役立ちます。
- 発汗: この段階は、制御された部分溶融プロセスです。結晶のごく一部だけを溶融することで、製品をさらに精製します。溶融により、結晶構造内または結晶構造間に閉じ込められた不純物が放出され、分離されます。
- 完全溶融: 最終段階では、残った結晶化物質 (精製された製品) が完全に溶融されます。この完全溶融により、結晶化装置から純粋な物質が除去され、下流の処理に備えることができます。
結晶化装置
利用可能な分別結晶化技術は 3 つあります。
落下フィルム
流下膜式晶析装置では、冷却されたチューブの内側に沿って薄い膜を形成する溶融物から結晶が成長します。これらのチューブの外側には、並行して冷却媒体が流れています。この配置により、再現性のある高い熱伝達率が可能になり、溶融物の流下膜からの結晶の成長が促進されます。結果として得られるスラリーの固液分離は、洗浄カラムまたは遠心分離機を使用して行うことができます。この技術は他の技術よりも複雑ですが、高い分離効率と非常に高い純度という利点があります。一般的な供給物の濃度は 90～99% で、99.99 wt.-% 以上に精製されます。たとえば、氷アクリル酸、光学グレードのビスフェノール A、バッテリーグレードのエチレンカーボネートは、流下膜式晶析装置を使用して最高グレードに精製できます。
静的
静的結晶化装置では、停滞した溶融物から結晶を成長させることができるため、多用途で堅牢な技術となっています。高粘度や高融点または低融点など、最も困難な特性を持つものを含む、非常に困難な製品を精製できます。用途の例としては、イソプレゴール、リン酸、ワックスおよびパラフィン、アントラセン/カルバゾール、さらには衛星グレードのヒドラジンなどがあります。
サスペンション
懸濁結晶化では、結晶は冷却表面で生成され、その後掻き落とされ、撹拌容器内で懸濁液またはスラリーとしてサイズが成長し続けます。固液分離は、洗浄カラムまたは遠心分離機のいずれかを使用して行われます。この方法は操作が複雑ですが、分離効率が高いという利点があり、かなりのエネルギー節約につながります。用途の例には、パラキシレン、ハロゲン化芳香族、および水性原料などがあります。