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キロプロス法は、 KY 法またはキロプロス技術とも呼ばれ、単結晶を得るために使用されるバルク結晶成長法です。
キロプロス法の最大の応用は、窒化ガリウムベースのLEDの製造のための基板や耐久性のある光学材料として使用される単結晶サファイアの大型ブールを成長させることです。 [1]
歴史
この方法は、精密光学用に脆いアルカリハロゲン化物とアルカリ土類金属の結晶を成長させる方法として1926年に提案したSpyro Kyropoulos [2] [3] [4]この方法は、当時のチョクラルスキー法とベルヌーイ法では達成可能なブールのサイズが限られていたことに対応したものでした。 [5]
キロプロス法は1970年代にソビエト連邦でサファイア結晶の成長に応用されました。[1]
方法
原料はるつぼで溶解されます。(サファイア結晶の成長の場合、原料は高純度の酸化アルミニウム(不純物は数 ppm のみ) で、タングステンまたはモリブデンるつぼで 2100 °C 以上に加熱されます。) 正確に配向された種結晶が溶解した材料に浸されます。種結晶はゆっくりと引き上げられ、同時に回転する場合もあります。温度勾配、引き上げ速度、温度低下速度を正確に制御することで、溶融物から大型の単結晶でほぼ円筒形のインゴットを製造することができます。
チョクラルスキー法とは対照的に、キロプロス法では原料の全体積がブールに結晶化されます。るつぼのサイズとアスペクト比は最終的な結晶のサイズとアスペクト比に近く、結晶はチョクラルスキー法のようにるつぼから引き上げられるのではなく、るつぼに向かって下向きに成長します。種の上向きの引き上げは結晶の下向きの成長よりもはるかに遅い速度で行われ、主に表面張力によって固体と液体の界面のメニスカスを形成するのに役立ちます。
成長速度は、溶融物全体が固まるまで炉の温度をゆっくりと下げることで制御されます。重量センサーに種を吊るすと、成長速度を決定するためのフィードバックが得られますが、結晶の直径が変化し不完全な形状になること、固体と液体の界面の凸形状が不明であること、これらの特徴が溶融物内の浮力や対流と相互作用することなどにより、正確な測定は複雑になります。 [6]
キロプロス法は、チョクラルスキー法よりも結晶化前面の温度勾配が小さいという特徴がある。チョクラルスキー法と同様に、結晶は外部の機械的成形力を受けずに成長するので、格子欠陥が少なく、内部応力が低い。[1]このプロセスは、アルゴンなどの不活性雰囲気または高真空下で実行できる。
利点
主な利点としては、プロセスの技術的な単純さと大きなサイズ（≥30 cm）の結晶を成長させる可能性が挙げられる。[4] [7]この方法は転位密度が低いことも示している。[8]
デメリット
この方法の最大の欠点は、ブールのサイズが大きくなることで生じる熱交換の変化によって成長速度が不安定になることであり、その変化は予測が難しい。この問題のため、結晶は通常、不必要な内部欠陥を避けるために非常に低速で成長させられる。[4] [7]
応用
現在、この方法は世界中のいくつかの企業で電子産業や光学産業向けのサファイアの生産に使用されています。 [9]
結晶のサイズ
キロプロス法で育成されるサファイア結晶のサイズは、1980年代から劇的に増加しました。2000年代半ばには、直径150mmの基板を生産できる最大30kgのサファイア結晶が開発されました。2017年までに、キロプロス法で育成された最大のサファイアは350kgで、直径300mmの基板を生産できると報告されています。[10]
サファイアの異方性 結晶構造のため、キロプロス法で成長したブールの円筒軸の方向は、LED基板上にGaNを堆積するために必要な方向に対して垂直になります。[11]これは、ブールをウェハ にスライスする前に、コアをブールの側面にドリルで穴を開ける必要があることを意味します。つまり、成長したブールの直径は、結果として得られるウェハよりも大幅に大きくなります。
2017 年現在、青色および白色 LED の主要メーカーは直径 150 mm のサファイア基板を使用しており、一部のメーカーは依然として 100 mm や 2 インチの基板を使用しています。
参照
参考文献
- ^ abc Dobrovinskaya、Elena R.、Leonid A. Lytvynov、Valerian Pishchik。サファイア：材料、製造、用途。Springer Science & Business Media、2009年。ISBN 0387856943
- ^ 「キロポロス結晶成長法の進化と応用」、デビッド・F・ブリス、「結晶成長の50年間の進歩：復刻版コレクション」、ロバート・フェイゲルソン編、エルゼビア、2005年ISBN 0080489931
- ^ キロプロス、S. (1926)。 「Ein Verfahren zur Herstellung großer Kristalle」。Zeitschrift für Anorganische und Allgemeine Chemie (ドイツ語)。154 : 308–313。土井：10.1002/zaac.19261540129。
- ^ abc "МЕТОД КИРОПУЛОСА" [キロプーロス法]. mathcinet.ru 。2019年4月29日に取得。
- ^ “成長”. Clearsapphire . 2021年9月17日時点のオリジナルよりアーカイブ。2019年4月29日閲覧。
- ^ Winkler, Jan; Neubert, Michael (2015). 「溶融からの結晶成長の自動化」。Rudolph, Peter (編)。 『結晶成長ハンドブック』（第 2 版）。Elsevier BV pp. 1176–1178。doi :10.1016/ B978-0-444-63303-3.00028-6。ISBN 9780444633033。
- ^ ab Синтез регуляторов простой структуры для управления процессами кристаллизации (PDF)。ハリコフ、ウクライナ: Вісник національного технічного университету "ХПІ" №15 (1058)。 2014 年。3 ～ 11 ページ。
- ^ Duffar, Thierry; Sen, Gourav; Stelian, Carmen; Baruchel, José; Tran Caliste, Thu Nhi; Barthalay, Nicolas. Kyropoulos Crystal Growth Presentation (PDF) (pdf). フランス:グルノーブル工科大学. p. 4. 2018-12-22時点のオリジナル(PDF)よりアーカイブ。2019-04-29に閲覧。
- ^ 「サファイア業界の現状」Eric Virey。Yole-CIOE サファイア フォーラム、深圳、2015 年 8 月 31 日。Yole Development。32 ページ。
- ^ 「モノクリスタル、世界初の350kg KYサファイアクリスタルを発表」（PDF）モノクリスタル。2018年1月16日閲覧。[永久リンク切れ ]
- ^ Bruni, Frank J. (2014 年 9 月 11 日). 「高輝度発光ダイオード用基板用サファイアの結晶成長」. Crystal Research and Technology . 50 : 133–142. doi :10.1002/crat.201400230. S2CID 93605097.
外部リンク
- 結晶成長技術の概要