真空蒸留

真空蒸留または減圧蒸留は、減圧状態で行われる蒸留の一種で、常圧では容易に蒸留できない化合物の精製や、単に時間やエネルギーを節約するために行われます。この技術は、沸点の違いに基づいて化合物を分離します。この技術は、目的の化合物の沸点を達成するのが難しい場合や、化合物が分解してしまう場合に使用されます。^{[1]減圧すると化合物の沸点が下がります。沸点の低下は、}クラウジウス-クラペイロンの関係を使用した温度-圧力ノモグラフを使用して計算できます。^[2]

沸点が150℃未満の化合物は、通常、常圧で蒸留されます。沸点の高いサンプルの場合は、短経路蒸留装置が一般的に使用されます。^{[3] [4]}この技術は、有機合成で十分に説明されています。^{[5] [6]}

ロータリーエバポレーション^[7]は、溶液から化合物を濃縮または分離するために研究室でよく使用される技術です。多くの溶媒は揮発性であり、ロータリーエバポレーションを使用して簡単に蒸発させることができます。揮発性の低い溶媒でさえ、高真空下で加熱しながらロータリーエバポレーションによって除去できます。また、環境規制機関では、塗料、コーティング、インクに含まれる溶媒の量を決定するために使用されています。^[8]

ガラス製品が真空圧下にある場合、安全性は重要な考慮事項です。傷やひび割れがあると、真空が適用されたときに爆発する可能性があります。ガラス製品をできるだけテープで巻くと、爆発の際にガラスの破片が飛び散るのを防ぐのに役立ちます。^{[引用が必要]}

工業規模の真空蒸留^[10]にはいくつかの利点がある。沸騰度の高い混合物は、主要成分を分離するために多くの平衡段階を必要とする可能性がある。必要な段階の数を減らすための1つの方法は、真空蒸留を利用することである。^[11]石油精製所で一般的に使用される真空蒸留塔（図2および3に示す）は、直径が最大約14メートル（46フィート）、高さが最大約50メートル（164フィート）、供給速度が最大約25,400立方メートル/日（160,000バレル/日）である。^[要出典]

真空蒸留は分離を改善することができます: ^{[引用が必要]}

• 圧力低下により塔底温度が低下するため、製品の劣化やポリマー形成を防止します。
• 特にトレイではなく充填剤を使用したカラムでは、平均滞留時間が短縮されるため、製品の劣化やポリマーの形成が減少します。
• 収量と純度の向上。

石油 原油は、一般的に分子あたり3〜60個の炭素原子を持つ数百種類の炭化水素化合物の複雑な混合物ですが、その範囲外の炭化水素が少量含まれることもあります。^{[12] [13] [14]}原油の精製は、大気圧よりわずかに高い圧力で稼働するいわゆる常圧蒸留塔で原油を蒸留することから始まります。^{[10] [12] [13]}

真空蒸留は「低温蒸留」とも呼ばれます。^{[引用が必要]}

原油を蒸留する際、原油を 370 ～ 380 °C 以上の温度にさらさないことが重要です。これは、原油に含まれる高分子量成分がそれ以上の温度で熱分解し、石油コークスを形成するためです。コークスが形成されると、原油蒸留塔への供給流を加熱する炉内の管が詰まってしまいます。また、炉から蒸留塔までの配管や塔自体にも詰まりが発生します。 ^{[引用が必要]}

カラム入口の原油の温度を 370 ～ 380 °C 未満に制限することによって課せられる制約により、常圧蒸留カラムの底部から得られる残留油は、すべて 370 ～ 380 °C を超える温度で沸騰する炭化水素で構成されます。

常圧蒸留塔から残留油をさらに蒸留するには、動作温度を370 ～ 380 °C 未満に制限するために、蒸留を10 ～ 40 mmHg / Torr (大気圧の約 5%) という低い絶対圧力で実行する必要があります。

図 2 は石油精製所の真空蒸留塔の内部構造を示す簡略化されたプロセス図であり、図 3 は石油精製所の大型真空蒸留塔の写真です。

真空蒸留塔内の10～40mmHgの絶対圧力により、蒸留された液体の体積あたりの蒸気の体積が増加します。その結果、このような塔の直径は非常に大きくなります。^[15]

画像 1 および 2 のような蒸留塔は、直径が 15 メートル以上、高さが最大約 50 メートル、供給速度が最大約 25,400 立方メートル/日 (160,000 バレル/日) になることがあります。

真空蒸留塔の内部構造は、塔頂から底部にかけての圧力上昇を極めて低く保ちながら、蒸気と液体の接触を良好にする必要があります。そのため、真空塔では、生成物が塔の側面から取り出される箇所（サイドドローと呼ばれる）にのみ蒸留トレイを使用します。塔の大部分では、蒸気と液体の接触に充填材を使用します。これは、充填材の方が蒸留トレイよりも圧力降下が低いためです。この充填材は、構造化された金属板か、ラシヒリングなどのランダムにダンプされた充填材のいずれかです。

真空塔内の絶対圧力10～40mmHgは、ほとんどの場合、複数段の蒸気ジェットエジェクターを使用することで達成されます。^[16]

石油精製業界以外の多くの業界では、はるかに小規模ではあるが真空蒸留が使用されている。コペンハーゲンを拠点とするエンピリカル・スピリッツ^{[17]は、元}ノーマのシェフによって設立された蒸留所^[18]であり、この方法を使用して独特の風味のスピリッツを製造している。彼らの主力スピリッツであるヘレナは、ピルスナーモルトとベルギーセゾン酵母とともに麹を使用して製造されている。^[19]

真空蒸留は、真水を生成するために海水から塩分を除去する効率的な方法として、大規模な工場でよく使用されています。これは淡水化として知られています。海水は、沸点を下げるために真空下に置かれ、熱源が加えられ、真水が沸騰して凝縮できるようにします。水蒸気が凝縮すると、水蒸気が真空チャンバーに充満するのを防ぎ、真空圧を失うことなく効果を継続的に実行できます。水蒸気の凝縮による熱はヒートシンクによって除去されます。ヒートシンクは、流入する海水を冷却剤として使用し、海水の供給を予熱します。蒸留の一部の形式では、凝縮器を使用せず、代わりにポンプで蒸気を機械的に圧縮します。これはヒートポンプとして機能し、蒸気からの熱を集中させ、熱を戻して、流入する未処理の水源に再利用できるようにします。水の真空蒸留にはいくつかの形式があり、最も一般的なものは多重効用蒸留、蒸気圧縮脱塩、多段フラッシュ蒸留である。^[20]

分子蒸留は、0.01 torr ^[21] (1.3 Pa)未満の圧力での真空蒸留です。0.01 torr は高真空より 1 桁高い真空で、流体は自由分子流状態にあります。つまり、分子の平均自由行程は装置のサイズに匹敵します。^[1]気相は蒸発する物質に大きな圧力をかけなくなり、その結果、蒸発速度は圧力に依存しなくなります。つまり、流体力学の連続体仮定は適用されなくなるため、物質輸送は流体力学ではなく分子力学によって決まります。したがって、高温表面と低温表面の間の経路を短くする必要があります。通常は、フィードフィルムで覆われた高温プレートを、その間に視線を通した低温プレートの隣に吊り下げます。^[要出典]

分子蒸留は油の精製のために工業的に利用されている。^[20]

• 
  シンプルな短経路真空蒸留装置
• 
  クーゲルロール-ショートパス^[1]真空蒸留装置
• 
  パーキン三角形– 空気に敏感な真空蒸留用
• 
  真空蒸留装置

• 連続蒸留
• 分留塔
• 分留
• [[クーゲルロー]

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• D1160 真空蒸留
• 真空蒸留の仕組み
• 圧力温度ノモグラフ
• ショートパス蒸留、方法を比較した表を含む