ロータリーエバポレーター

ロータリーエバポレーター

その他の名前	ロトバップ
用途	溶媒の蒸発
発明家	ライマン・C・クレイグ

ロータリーエバポレーター^[1]（ロトバップ）は、化学実験室でサンプルから溶媒を蒸発によって効率的かつ穏やかに除去するために使用される装置です。化学研究文献で参照される場合、この技術と装置の使用の説明には「ロータリーエバポレーター」という語句が含まれることがありますが、使用は他の言語で示されることがよくあります（例：「サンプルは減圧下で蒸発されました」）。

ロータリーエバポレーターは、分子調理において蒸留物や抽出物を調製する際にも使用されます。

シンプルなロータリーエバポレーターシステムは、ライマン・C・クレイグによって発明されました。^[2]これは、1957年にスイスの会社ビュッヒによって初めて商品化されました。 ^[3]この装置は、沸点の異なる物質を分離し、化学実験室での作業を大幅に簡素化します。研究において最も一般的なサイズは、数リットルの丸底フラスコに対応していますが、商業化学操作のパイロットプラントでは、大規模な（例：20L-50L）バージョンが使用されています。^[要出典]

ロータリーエバポレーターの主なコンポーネントは次のとおりです。

1. ユーザーのサンプルが入っている蒸発フラスコまたはバイアルを回転させるモーターユニット。
2. サンプルの回転軸となる蒸気ダクトで、サンプルから吸引される蒸気を真空密閉する導管です。
3. 蒸発器システム内の圧力を大幅に下げる真空システム。
4. サンプルを加熱するための加熱流体浴（通常は水）。
5. 冷却剤を流​​すコイル、またはドライアイスやアセトンなどの冷却剤混合物を入れる「コールド フィンガー」を備えたコンデンサー。
6. 凝縮器の底部にある凝縮液収集フラスコ。蒸留溶媒が再凝縮した後にそれを捕らえます。
7. 蒸発フラスコを加熱槽から素早く持ち上げるための機械的または電動式の機構。

ロータリー エバポレーターで使用される真空システムは、トラップを冷水浴に浸した水吸引器 (非毒性溶媒用) のように単純なものから、冷却トラップを備えた制御された機械式真空ポンプのように複雑なものまであります。蒸気流と凝縮器で使用されるガラス器具は、蒸発の目的、および溶解した化合物が混合物に与える可能性のある性質 (泡や「隆起」など) に応じて、単純なものから複雑なものまであります。基本的な機能を備えた市販の機器が利用可能であり、蒸発フラスコと蒸気ダクトの間に挿入するさまざまなトラップが製造されています。最新の機器には、真空のデジタル制御、温度と回転速度のデジタル表示、蒸気温度の感知などの機能が追加されていることがよくあります。

真空蒸発器は、バルク液体の圧力を下げることで、その中の成分液体の沸点を下げるというクラス機能を備えています。一般的に、ロータリー蒸発の用途で対象となる成分液体は、天然物質の分離や有機合成のステップの後など、抽出後にサンプルから除去したい研究用溶媒です。液体溶媒は、複雑で敏感な溶媒と溶質の組み合わせを過度に加熱することなく除去できます。

回転蒸発は、常温常圧で固体の化合物から n-ヘキサンや酢酸エチルなどの「低沸点」溶媒を分離するために最も頻繁に、かつ便利に適用されます。ただし、共蒸発 (共沸挙動) が最小限で、選択した温度と減圧で十分な沸点差がある場合は、慎重に適用することで、液体化合物を含むサンプルから溶媒を除去することもできます。

装置の真空システムが十分に低い圧力に対応していれば、水 (標準大気圧で 100 °C、760 torr または 1 bar)、ジメチルホルムアミド(DMF、同 153 °C)、ジメチルスルホキシド(DMSO、同 189 °C) などの高沸点溶媒も蒸発させることができます。(たとえば、真空を 760 torr から 5 torr [1 bar から 6.6 mbar] に下げると、DMF と DMSO は両方とも 50 °C 未満で沸騰します)。ただし、これらの場合には、より最近の開発 (たとえば、高速で遠心分離またはボルテックスしながらの蒸発) が適用されることが多いです。水などの高沸点の水素結合形成溶媒の回転式蒸発は、他の蒸発方法または凍結乾燥 ( lyophilization ) が利用できるため、最後の手段となることがよくあります。これは、そのような溶媒では「突沸」の傾向が強調されるという事実に一部起因しています。現代の遠心蒸発技術は、現在産業界や学術界で拡大している中～高スループット合成のように、多数のサンプルを並行して処理する必要がある場合に特に役立ちます。

真空下での蒸発は、原理的には、標準的な有機蒸留ガラス器具を使用して、つまりサンプルを回転させずに実行することもできます。ロータリーエバポレーターを使用する主な利点は次のとおりです。

1. 遠心力と、回転するフラスコの壁と液体サンプルの間の摩擦力により、温かい溶媒の薄い膜が形成され、広い表面にわたって広がります。
2. 回転によって生じる力により突沸が抑制されます。これらの特性と現代のロータリーエバポレーターに組み込まれた利便性の組み合わせにより、比較的経験の浅いユーザーでも、ほとんどのサンプルから溶媒を迅速かつ穏やかに蒸発させることができます。ロータリーエバポレーターで蒸発させた後に残った溶媒は、サンプルを、より密閉された真空システムで、常温またはそれ以上の温度（シュレンクラインまたは真空オーブンなど）でさらに深い真空にさらすことによって除去できます。

ロータリーエバポレーターの主な欠点は、単一サンプルという性質のほかに、エタノールや水など一部のサンプルが突沸する可能性があり、その結果、保持する予定の材料の一部が失われる可能性があることです。専門家でも、蒸発中に定期的に事故、特に突沸を経験しますが、経験豊富なユーザーは、一部の混合物が突沸したり泡立ったりする傾向があることを認識しており、そのような事象のほとんどを回避するのに役立つ予防措置を講じています。特に、突沸は、蒸発に均一な相を取り入れること、真空の強さ（またはバス温度）を注意深く調整して蒸発速度を均一にすること、またはまれに、沸騰チップなどの追加物質を使用すること（蒸発の核形成ステップをより均一にするため）によって防止できることがよくあります。ロータリーエバポレーターには、泡立ったり突沸したりする傾向があるものなど、特定の扱いにくいサンプルタイプに最適な、さらに特別なトラップとコンデンサーアレイを装備することもできます。

考えられる危険としては、星型クラックなどの欠陥のあるガラス製品の使用による爆発があります。過酸化物を含むエーテル溶液をロータリーエバポレーターで蒸発させる場合など、蒸発中に不安定な不純物が濃縮されると爆発が起こることがあります。また、有機アジドやアセチリド、ニトロ含有化合物、ひずみエネルギーを持つ分子など、特定の不安定化合物を乾燥するときにも爆発が起こる可能性があります。

回転蒸発装置を使用するユーザーは、回転部品との接触、特にゆるんだ衣服、髪の毛、ネックレスの絡まりを避けるための予防措置を講じる必要があります。このような状況では、回転部品の巻き上げ動作によってユーザーが装置内に引き込まれ、ガラス製品の破損、火傷、化学物質への曝露につながる可能性があります。また、特に真空下では、空気と反応する物質を扱う作業にも特別な注意が必要です。漏れがあると装置内に空気が引き込まれ、激しい反応が起こる可能性があります。

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