分液漏斗

分液漏斗は、分離漏斗、分液漏斗、または口語的にはsep funnel（セパレーター）とも呼ばれ、液体-液体抽出において混合物の成分を2つの異なる密度の混ざらない溶媒相に分離（分配）するために使用される実験用ガラス器具である。^[1]通常、相の1つは水性であり、もう1つはエーテル、MTBE、ジクロロメタン、クロロホルム、またはエチルアセテートなどの親油性有機溶媒である。これらの溶媒はすべて、2つの液体の間に明確な境界線を形成します。^{[2]より密度の高い液体（通常は有機相が}ハロゲン化されていない限り水性相）は漏斗の底に沈み、分液漏斗に残っている密度の低い液体からバルブを通して排出することができます。^[3]

分液漏斗は、先端が半球形の円錐形をしている。上部にストッパー、下部にコック（蛇口）がある。実験室で使用される分液漏斗は通常、ホウケイ酸ガラスで作られ、蛇口はガラスまたはPTFEで作られている。一般的なサイズは30mLから3Lの間である。工業化学では、それらははるかに大きく、はるかに大きな容量には遠心分離機が使用される。傾斜した側面は、層の識別を容易にするように設計されています。蛇口制御の出口は、漏斗から液体を排出するように設計されています。漏斗の上部には、すりガラスまたはテフロン製のストッパーに適合する標準的なテーパージョイントがあります。^[4]

分液漏斗を使用するには、溶液中で分離する 2 つの相と混合物を、底部のコックを閉じた状態で上部から加えます。次に漏斗を閉じ、漏斗を複数回逆さにして軽く振ってください。2 つの溶液を激しく混ぜすぎると乳化液が形成されます。次に漏斗を逆さにしてコックを慎重に開き、余分な蒸気圧を解放します。分液漏斗は、相が完全に分離できるように脇に置いておきます。次に上部と下部のコックを開き、下相を重力で解放します。漏斗の内部と大気の間の圧力を均等にするため、下相を解放している間は上部を開ける必要があります。下層が除去されたら、コックを閉じ、上層を上部から別の容器に注ぎ出します。

分液漏斗は、「似たものは似たものを溶かす」という概念に基づいています。これは、極性溶媒が極性溶質を溶解し、非極性溶媒が非極性溶質を溶解する能力を表しています。分液漏斗を撹拌すると、各溶質は、より溶解しやすい溶媒 (「相」とも呼ばれます) に移動します。

通常、溶媒は混ざり合わないため、一体化した溶液は形成されません。撹拌後に漏斗を静止させたままにしておくと、液体は明確な物理的層を形成します。つまり、密度の低い液体は密度の高い液体の上に留まります。このようにして、溶質の混合物は、それぞれ異なる溶質を豊富に含む 2 つの物理的に別々の溶液に分離されます。

2 つの相が分離した後、コックを開けて下層を分離漏斗から排出することができます。上層は、追加の溶媒バッチでさらに抽出するために分離漏斗に保持するか、別の容器に排出して他の用途に使用することができます。下層を分離漏斗に保持してさらに抽出したい場合は、両方の層を別々に取り出し、元の下層を分離漏斗に戻します。

それぞれの独立した溶液は、追加の溶媒バッチで再度抽出され、他の物理的または化学的プロセスに使用されます。混合物から可溶性物質を分離することが目的である場合、目的の生成物を含む溶液を単に蒸発させて、精製された溶質を残すことができます。このため、混合物から目的の物質を抽出するために揮発性溶媒を使用することは実用的な利点です。 ^[5]

分液漏斗を使用する際の欠点の 1 つは、乳化液が簡単に形成され、いったん形成されると分離に長い時間がかかることです。乳化液は、分液漏斗内で液体が混合されている間に形成されることがよくあります。これは、小さな液滴が水溶液に浮遊しているときに発生することがあります。乳化液が形成された場合、液体を分離するために使用される 1 つの方法は、分液漏斗内で溶液をゆっくりと回転させることです。このプロセスで乳化液が分離されない場合は、少量の飽和食塩水を追加します (「塩析」)。^[6]

より効率的な代替技術の研究が行われており、主に攪拌棒（スターラーバー）を利用して乳化の可能性を減らすか、完全に排除し、待ち時間を短縮しています。^[7]

分液漏斗を使用する際の最大のリスクは、圧力の上昇です。混合中にガス発生反応や物理的変化が発生すると、圧力が上昇します。この問題は、混合中に漏斗の上部にあるストッパーを定期的に開けるだけで簡単に対処できます。より標準的な手順は、分液漏斗を逆さまにして、コックを開いて圧力を解放することです。これは「ベント」と呼ばれる繰り返し実行される手順です。これは、漏斗の先端を本体から離して行う必要があります。^[8]

• 
  1. 上相
  2. 下相
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  溶解した黄色の化合物を含むエーテル層が上部にあり、水層が下部にある。
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  リンゴ、バナナ、ニンジン、レタスをアセトン、水、ジクロロメタンで抽出した。下層が有機層。

• デカンテーションとは、液体または固体の下層から上層の液体を注ぎ出すプロセスです。
• デカンター遠心分離機
• 滴下漏斗は形状とデザインが似ており、分液漏斗として使用できます。 滴下漏斗のステムには、標準的なテーパー状のすりガラスジョイントが付いています。
• 分配係数は、分離における 2 つの相間の分析対象物の分布の尺度です。