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グリース試験は、溶液中の亜硝酸イオンの存在を検出する分析化学試験である。その最も重要な用途の1つは、飲料水中の亜硝酸塩の測定である。グリース試薬が依存するグリースジアゾ化反応は、1858年にピーター・グリースによって初めて記述された。[1] [2]この試験は、爆発物の一般的な成分である硝酸塩（N-酸化状態= 5+）の検出にも広く使用されている。硝酸塩は亜硝酸塩（N-酸化状態= 3+）に還元され、グリース試験で検出できるためである。[3]
方法
亜硝酸塩は、酸性溶液中の2つの成分、アニリン誘導体とカップリング剤からなるグリース試薬で亜硝酸塩含有サンプルを処理すると赤ピンク色が形成されることで検出および分析されます。最も一般的な方法は、スルファニルアミドとN-(1-ナフチル)エチレンジアミンを使用する方法です。[3]一般的な市販のグリース試薬には、5 %リン酸中に0.2%のN-(1-ナフチル)エチレンジアミン二塩酸塩と2%のスルファニルアミドが含まれています。[4]このジアミンは、より単純で安価な1-ナフチルアミンの代わりに使用されます。1-ナフチルアミンは強力な発癌物質であり、さらにジアミンはより極性が高く、酸性水性媒体中ではるかに溶けやすい染料を形成するためです。[5]使用されている他のアニリン誘導体には、スルファニル酸、ニトロアニリン、p-アミノアセトフェノンなどがあります。[3]
グリース試験には、2 つの連続反応が含まれます。スルファニルアミドを加えると、亜硝酸イオンがグリースジアゾ化反応で反応してジアゾニウム塩を形成し、次にアゾカップリング反応で N-(1-ナフチル)エチレンジアミンと反応して、ピンクがかった赤色のアゾ染料を形成します。
分光光度計を使用すると、亜硝酸塩濃度を定量的に測定することができます。グリース試験の検出限界は、グリース試薬に使用される特定の成分の詳細に応じて、通常0.02〜2μMの範囲です。[3]
法医学
この検査は、ニトログリセリンの痕跡を検査するために法医学で長年使用されてきた。苛性ソーダは、ニトログリセリンを含むサンプルを分解して亜硝酸イオンを生成するのに用いられる。
このテストでは、エーテルを含むサンプルを採取し、それを 2 つのボウルに分けます。最初のボウルに苛性ソーダを加え、続いてグリース試薬を加えます。10 秒以内に溶液がピンク色に変色した場合は、亜硝酸塩が存在することを示します。2 番目のボウルにグリース試薬のみを加えた後、そこの溶液が透明なままであれば、テスト自体は陽性です。
ジュディス・ウォードとバーミンガム・シックスに対する有罪判決は、フランク・スクーズによるグリース検査結果の誤った解釈によって助長された。 [6]
参照
参考文献
- ^ Peter Griess (1858) 「Vorläufige Notiz über die Einwirkung von salpetriger Säure auf Amidinitro- und Aminitrophenylsäure」 (亜硝酸とピクラミン酸およびアミノニトロフェノールの反応に関する予備通知)、Annalen der Chemie und Pharmacy、106 : 123–125。
- ^ Wang, Zerong (2010). 「Griess ジアゾ化」.包括的な有機名反応および試薬. John Wiley & Sons. doi :10.1002/9780470638859.conrr280. ISBN 9780470638859。
- ^ abcd Moorcroft, M.; Davis, J.; Compton, RG (2001). 「硝酸塩と亜硝酸塩の検出と測定：レビュー」Talanta . 54 (5): 785–803. doi :10.1016/S0039-9140(01)00323-X. PMID 18968301.
- ^ コムスタ、ルカシュ;ワクスムンツカ・ハイノス、モニカ。シャーマ、ジョセフ編。 (2013-10-20)。薬物分析における薄層クロマトグラフィー。 CRCプレス。 p. 302.ISBN 9781466507166. 2020年6月11日閲覧。
- ^ マーシャル、モーリス、オックスル、ジミー C. 編 (2010-06-28)。爆発物検出の側面。エルゼビア。p. 47。ISBN 9780080923147. 2020年6月11日閲覧。
- ^ コナー、スティーブ（1987年1月29日）。「牧師の考えを変えた科学」。ニューサイエンティスト。第1545号。24ページ。 2020年6月11日閲覧。