コンデンサー（実験室用）

化学において、凝縮器は蒸気を冷却して凝縮  、つまり液体に変えるために使用される実験装置です。 ^[1]

凝縮器は、蒸留、還流、抽出などの実験操作で日常的に使用されます。蒸留では、混合物を加熱して揮発性の高い成分を沸騰させ、蒸気を凝縮して別の容器に集めます。還流では、揮発性液体の反応を沸点で実行して反応を加速し、必然的に発生する蒸気を凝縮して反応容器に戻します。ソックスレー抽出では、粉砕した種子などの粉末材料に熱い溶媒を注入して、溶けにくい成分を浸出させます。その後、溶媒は結果として得られた溶液から自動的に蒸留され、凝縮されて再び注入されます。

さまざまな用途や処理量に合わせて、さまざまなタイプのコンデンサーが開発されてきました。最もシンプルで古いコンデンサーは、蒸気を流す長いチューブだけで、外気で冷却します。より一般的には、より効果的な冷却を行うために、水 (またはその他の液体) を循環させる別のチューブまたは外側のチャンバーを備えたコンデンサーが採用されています。

実験室のコンデンサーは、耐薬品性、洗浄のしやすさ、および動作の視覚的監視を可能にするために、通常ガラスで作られています。具体的には、熱衝撃や凝縮蒸気による不均一な加熱に耐えるホウケイ酸ガラスです。専用操作 (水の蒸留など) 用のコンデンサーの中には金属製のものもあります。専門的な実験室では、コンデンサーには通常、蒸気源と液体容器を気密に接続するためのすりガラスジョイントが付いていますが、代わりに適切な材料でできたフレキシブルチューブが使用されることがよくあります。コンデンサーは、古いレトルトやマイクロスケールの蒸留用の装置のように、単一のガラス製品として沸騰フラスコに融合されることもあります。

ユストゥス・フォン・リービッヒによって普及した水冷式凝縮器は、18世紀後半にヴァイゲル、ポワゾニエ、ガドリンによって発明され、ゲトリングによって完成されました。 ^[2]現在でも一般的に使用されているいくつかの設計は、化学が広く実践される科学分野となった19世紀に開発され、普及しました。

凝縮器を使用するシステムやプロセスを設計し維持するには、流入する蒸気の熱が、選択した凝縮器と冷却機構の能力を超えないようにする必要があります。また、確立された熱勾配と物質の流れは重要な側面であり、プロセスが研究室からパイロットプラント、さらにそれ以降に拡大するにつれて、凝縮器システムの設計は正確な工学科学になります。^[3]

物質が純粋な蒸気から凝縮するには、後者の圧力が隣接する液体の蒸気圧よりも高くなければなりません。つまり、その圧力で液体が沸点より低くなければなりません。ほとんどの設計では、液体は凝縮器の内面の薄い膜に過ぎないため、その温度は基本的にその表面と同じになります。したがって、凝縮器の設計または選択において主に考慮すべきことは、その内面が液体の沸点より低くなっていることを確認することです。

蒸気が凝縮すると、対応する蒸発熱が放出され、凝縮器の内面の温度が上昇する傾向があります。したがって、凝縮器は、予想される最大凝縮速度で温度を十分に低く保つために、その熱エネルギーを迅速に除去できなければなりません。この問題は、凝縮面の面積を増やす、壁を薄くする、および/または反対側に十分に効果的なヒートシンク（循環水など）を提供することで対処できます。

凝縮器は、蒸気が流入すると予想される最大速度（質量/時間）で凝縮液が流出できるように寸法を決める必要があります。また、沸騰した液体が爆発的な沸騰による飛び散りや、泡が弾けてできた液滴として凝縮器に流入しないように注意する必要があります。

凝縮器内のガスが目的の液体の純粋な蒸気ではなく、はるかに低い沸点を持つガスとの混合物である場合（たとえば、乾留で発生する可能性がある場合）、追加の考慮事項が適用されます。その場合、凝縮温度を取得するときに蒸気の部分圧を考慮する必要があります。たとえば、凝縮器に入るガスが100 kPa （一般的な大気圧）で 25% のエタノール蒸気と 75% の二酸化炭素（モル比）の混合物である場合、凝縮表面は 25 kPa でのエタノールの沸点である 48 °C 未満に維持する必要があります。

さらに、ガスが純粋な蒸気でない場合は、凝縮により、凝縮面のすぐ隣にさらに蒸気含有量の少ないガス層が形成され、沸点がさらに下がります。したがって、凝縮器の設計は、ガスが十分に混合されるように、またはガスのすべてが凝縮面のすぐ近くを通過するようにする必要があります。

最後に、凝縮器への入力が 2 つ以上の混和性液体の混合物である場合 (分別蒸留の場合など)、各成分の蒸気圧とガスの割合を考慮する必要があります。これは液体の組成と温度に依存し、これらのパラメーターはすべて凝縮器に沿って変化します。

ほとんどのコンデンサーは、大きく 2 つのクラスに分けられます。

並列コンデンサーは、単蒸留で必要なように、1 つのポートから蒸気を受け取り、別のポートから液体を送ります。通常、コンデンサーは垂直または傾斜して取り付けられ、上部に蒸気が入力され、下部に液体が出力されます。

向流コンデンサーは、還流や分留で必要とされるように、液体を蒸気源に戻すことを目的としています。通常、コンデンサーは、底部から入る蒸気源の上に垂直に設置されます。どちらの場合も、凝縮された液体は、その自重によって蒸気源に戻ります。^[4]

両方のモードで複数のタイプを使用できるため、分類は排他的ではありません。

最も単純なタイプの凝縮器は、周囲の空気によってのみ冷却される直管です。管は垂直または斜めの位置に保持され、蒸気は上端から供給されます。凝縮の熱は対流によって奪われます。

レトルトのネックは、直管コンデンサーの典型的な例です。ただし、このタイプのコンデンサーは、独立した機器である場合もあります。直管コンデンサーは、研究室では広く使用されなくなりましたが、特殊な用途や学校での簡単なデモンストレーションで使用されることがあります。

スチルヘッドは、空冷式コンデンサーのもう 1 つの古いタイプです。これは、蒸気が導入される底部の開口部を備えたほぼ球形の容器で構成されています。蒸気は容器の内壁で凝縮し、それに沿って滴り落ち、ヘッドの底部に集まり、次にチューブを通って下の収集容器に排出されます。入口開口部の周りの隆起した縁は、液体がそこからこぼれるのを防ぎます。チューブコンデンサーと同様に、凝縮熱は自然対流によって運び去られます。ヘッドで凝縮しなかった蒸気は、ネックで凝縮する場合があります。

蒸留ヘッド型コンデンサーは現在、研究室ではほとんど使用されず、通常は他のタイプの還流コンデンサーが上部に設置され、そこでほとんどの凝縮が行われます。

リービッヒ凝縮器は、冷却剤を循環させる最もシンプルな設計で、製造が簡単で安価です。これは、ヴァイゲル^[10]とゲトリング^[11]による初期の設計を完成させ、普及させたユストゥス・フォン・リービッヒ^{[6] [7] [8] [9]}にちなんで名付けられました。この凝縮器は、2本の同心のまっすぐなガラス管で構成され、内側の管の方が長く、両端が突き出ています。外側の管の両端は密閉されており（通常は吹きガラスのリングシールを使用）、ウォータージャケットを形成し、両端近くに冷却液の流入と流出用のサイドポートが取り付けられています。蒸気と凝縮液を運ぶ内側の管の両端は開いています。

単純な空冷管と比較すると、リービッヒ凝縮器は凝縮熱を除去し、内面を安定した低温に保つ効率に優れています。

Westコンデンサーは、コーンとソケットを備えた、よりスリムなデザインの Liebig タイプのバリエーションです。 溶着されたより狭い冷却ジャケットにより、冷却剤の消費量に関してより効率的な冷却が可能になります。

アリン凝縮器またはバルブ凝縮器は、フェリックス・リチャード・アリン（1854-1915）にちなんで名付けられました。^{[12] [13] [14]}アリン凝縮器は、ウォータージャケット付きの長いガラス管で構成されています。管上の一連のバルブにより、蒸気成分が凝縮する表面積が増加します。実験室規模の還流に理想的であり、実際、還流凝縮器という用語は、特にこのタイプを指すことがよくあります。

デイヴィス凝縮器は二重表面凝縮器とも呼ばれ、リービッヒ凝縮器に似ているが、同心円状のガラス管が2本ではなく3本ある。冷却剤は外側のジャケットと中央の管の両方を循環する。これにより冷却面が大きくなり、同等のリービッヒ凝縮器よりも凝縮器を短くすることができる。イギリス、シェフィールドの科学技術研究所の記録保管担当者アラン・ガルによると、ロンドンのアドルフ・ガレンカンプ社（科学機器メーカー）の1981年のカタログには、デイヴィス凝縮器はガレンカンプ社の取締役であるジェームズ・デイヴィスによって発明されたと記載されている。^[15] 1904年、ガレンカンプは「デイヴィスの凝縮器」を販売していた。^[16] 1920年、ガレンカンプは「J. デイヴィス」を会社の取締役として記載した。^[17]

グラハムコンデンサーまたはグラハムコンデンサーには、コンデンサーの全長にわたって冷媒ジャケット付きの螺旋コイルがあり、蒸気と凝縮液の経路として機能します。これはコイルコンデンサーと混同しないでください。内部のコイル状のコンデンサーチューブは冷却のための表面積が広くなるため、最も好ましい方法ですが、このコンデンサーの欠点は、蒸気が凝縮するとチューブ内で上昇して蒸発する傾向があり、溶液混合物が溢れてしまうことです。 ^[18]開発された用途から、 内国歳入庁コンデンサーと呼ばれることもあります。

コイルコンデンサーは、本質的には、逆の冷媒と蒸気の構成を持つグラハムコンデンサーです。コンデンサーの長さに沿って螺旋状のコイルが走っており、その中を冷媒が流れ、この冷媒コイルは蒸気と凝縮液の経路によって覆われています。

ディムロート凝縮器は、オットー・ディムロートにちなんでスパイラル凝縮器とも呼ばれ、コイル凝縮器に似ています。内部に二重スパイラルがあり、冷媒がそこを流れるため、冷媒の入口と出口は両方とも上部にあります。^{[19] [20]}蒸気はジャケットを下から上へと通過します。ディムロート凝縮器は、従来のコイル凝縮器よりも効率的です。回転式蒸発器によく見られ、複数のスパイラルを使用した複雑な構成になっている場合があります。また、冷却面積をさらに増やすために、デイビス凝縮器のような外部ジャケットを備えたバージョンのディムロート凝縮器も存在します。

コールドフィンガーは、内部から冷却される垂直チューブの形をした冷却装置で、上端のみを支えながら蒸気に浸します。これは、両方の冷却剤ポートが上部にあるフロー冷却式か、液体または固体の冷却剤を単に内部に置くオープン トップ式のいずれかです。蒸気はロッド上で凝縮し、自由端から滴り落ちて、最終的に収集容器に到達します。コールド フィンガーは、独立した装置の場合もあれば、別のタイプのコンデンサーの一部である場合もあります。コールド フィンガーは、昇華によって生成された蒸気を凝縮するためにも使用されます。この場合、結果として生じる固体はフィンガーに付着するため、こすり落とす必要があります。または、液体または固体の凝縮物が蒸気の発生源に戻らないようにするコールド トラップとしても使用されます (多くの場合、真空ポンプを保護したり、有害ガスの放出を防止したりするために使用します)。

フリードリヒス凝縮器（Friedrich'sと誤って綴られることもある）は、1912年にこのタイプの凝縮器の設計を発表したフリッツ・ヴァルター・パウル・フリードリヒスによって発明されました。 ^[21]この凝縮器は、幅広の円筒形のハウジング内にしっかりと取り付けられた大きな水冷フィンガーで構成されています。フィンガーには長さに沿ってらせん状の隆起があり、蒸気のための狭いらせん状の経路を残します。この配置により、蒸気はフィンガーと長時間接触することになります。

ヴィグルーの塔は、1904年に発明したフランスの ガラス職人アンリ・ヴィグルー [fr] （1869-1951）にちなんで名付けられ、下向きの複数の内部ガラス「フィンガー」を備えた幅広のガラス管で構成されています。各「フィンガー」は、壁の小さな部分を溶かして柔らかいガラスを内側に押し込むことで作成されます。下部の開口部から入った蒸気はフィンガー上で凝縮し、そこから滴り落ちます。^{[22] [23]}通常は空冷ですが、強制流体冷却用の外側ガラスジャケットが付いている場合もあります。

スナイダーカラムは、水平方向のガラス仕切りまたは狭窄部によってセクション（通常 3 ～ 6）に分割された幅広のガラス管です。各仕切りには穴があり、逆さまの「涙滴」形状の中空のガラスビーズが収まります。ビグルーのようなガラスの「指」が各ビーズの垂直方向の動きを制限します。^[24]これらの浮遊ガラスストッパーはチェックバルブとして機能し、蒸気の流れに応じて開閉し、蒸気と凝縮液の混合を促進します。スナイダーカラムは、クデルナ-ダニッシュ濃縮器と組み合わせて使用​​することで、塩化メチレンなどの低沸点抽出溶媒を揮発性だが高沸点の抽出成分（土壌中の有機汚染物質の抽出後など）から効率的に分離できます。 ^[25]

ウィドマ​​ー塔は、1920年代初頭にチューリッヒ工科大学の学生グスタフ・ウィドマーが博士研究プロジェクトとして開発したもので、ゴロデッツ型の同心管配置とダフトン型の螺旋状の芯を持つ棒を組み合わせたものである。同心円状のガラス管4本と中央のガラス棒で構成され、表面積を増やすために細いガラス棒がその周りに巻かれている。外側の2本の管（#3と#4）は、断熱されたデッドエアーチャンバー（影付き）を形成する。蒸気は沸騰フラスコから空間（1）に上昇し、管#2と#3の間の空間を通って上昇し、管#1と#2の間の空間を下り、最後に管#1と中央の棒の間を上昇する。空間（3）に到達した蒸気は、蒸留ヘッド（ガラス分岐アダプター）を経由して冷却・収集に送られる。^{[26] [1] [27]}

1940年にLP Kyridesによって、いわゆる改良型ウィドマー柱の設計が広く使用されていると報告されたが、文書化されていなかった。^[28]

充填塔は分留に使用される凝縮器である。その主要構成要素は、表面積と理論段数を増やすために小さな物体が充填された管である。管は、リービッヒやアルヒンなどの他のタイプの内部導管であってもよい。^[3]これらのカラムは、充填長さ5cmあたり1～2の理論段数を達成することができる。^[29]

充填材や形状は多種多様で、ガラス、磁器、アルミニウム、銅、ニッケル、ステンレス鋼のビーズ、リング、らせん（フェンスケリング、ラシヒリング、レッシングリングなど）、ニクロム線やインコネル線（ポドビエルニアック柱に類似）、ステンレス鋼のガーゼ（ディクソンリング）などがある。^{[29] [3]}特定の組み合わせはヘンペル柱、トッド柱、ステッドマン柱として知られている。^[3]

• 回転バンド蒸留では、直線管内で回転するらせんバンド（モーターで回転）を使用して、上昇する蒸気と下降する還流液の混合を促進します。
• オールダーショウカラムは、工業用プレートカラムと同じ動作原理を持っています。分留効率は高いのですが、ホールドアップ（使用中にカラム内に残る液体の量）が大きく、複雑なため、ガラスカラムの中でも高価なタイプの一つとなっています。
• 直管、または単なる直管である空気凝縮器は、原油還流塔として使用できます。
• 梨柱は、逆さまにした梨のような形をした複数の球根状の部分で構成されています。

強制循環冷却のコンデンサーでは、冷却液として通常水が使用されます。流れは蛇口からシンクまでオープンで、蛇口の水圧によってのみ駆動されます。または、密閉システムを使用することもできます。その場合、水はポンプでタンクから引き出され、場合によっては冷却されてタンクに戻されます。水冷式コンデンサーは、沸点が 0 °C をはるかに超える液体に適しており、水よりも沸点がはるかに高い蒸気を簡単に凝縮できます。

水の代わりに他の冷却液を使用することもできます。 沸騰点が高く、凝縮率が低い状況では、強制循環空気で十分です。 逆に、ドライアイスで冷却したアセトンや不凍液添加物を加えた冷水などの低温冷却剤は、沸点の低い液体（ジメチルエーテル、沸点-23.6 °Cなど）に使用できます。 上部が開いたコールドフィンガーは、固体を挿入できるため、より多様な冷却剤を使用でき、水氷、ドライアイス、液体窒素を使用できます。

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• コンデンサー（熱伝達）