還流

還流とは、蒸気を凝縮させ、その凝縮液を元の系に戻す技術である。工業用蒸留^{[ 1 ]}や実験室用蒸留^{[ 2 ]}で用いられるほか、化学反応において長期間にわたってエネルギーを供給するためにも利用される。

還流^{[ 1 ] [ 3 ] [ 4 ]}という用語は、石油精製所、石油化学プラント、化学プラント、天然ガス処理プラントなど、大規模な蒸留塔や分留装置を使用する産業で広く使用されています。

この文脈において、還流とは、蒸留塔または分留塔から塔頂部へ戻される液状生成物の一部を指し、典型的な工業用蒸留塔の概略図に示されているとおりである。塔内では、下降する還流液が上昇する蒸気を冷却・凝縮し、それによって蒸留塔の効率を高める。

理論段数に対して還流量が多いほど、塔の低沸点物質と高沸点物質の分離は良好になる。逆に、所望の分離度を得るためには、還流量が多いほど必要な理論段数は少なくなる。^{[ 5 ]}

反応物と溶媒の混合物を、丸底フラスコなどの適切な容器に入れます。この容器は、通常上部が大気に開放されている水冷式凝縮器に接続されています。反応容器を加熱して反応混合物を沸騰させます。混合物から発生した蒸気は凝縮器で凝縮され、重力によって容器に戻ります。目的は、混合物を大量に失うことなく、高温（すなわち溶媒の沸点）および常圧下で反応を行うことにより、熱的に反応を促進することです。 ^{[ 6 ]}

図は典型的な還流装置を示しています。この装置には、混合物を間接的に加熱するための水浴が含まれています。使用される溶媒の多くは可燃性であるため、ブンゼンバーナーによる直接加熱は一般的に適しておらず、水浴、油浴、砂浴、電気ホットプレート、加熱マントルなどの代替手段が用いられます。^{[ 6 ]}

図に示す装置は、連続蒸留ではなくバッチ蒸留を表しています。蒸留する液体原料混合物を丸底フラスコに入れ、少量の突沸防止顆粒を加え、フラスコ上部に分留塔を取り付けます。混合物を加熱して沸騰させると、蒸気が塔内を上昇します。蒸気は塔内のガラス製プラットフォーム（プレートまたはトレイと呼ばれる）上で凝縮し、下の液体へと流れ戻り、上昇する留出液蒸気を還流させます。最も温度の高いトレイは塔の下部にあり、最も温度の低いトレイは上部にあります。定常状態では、各トレイ上の蒸気と液体は平衡状態にあります。最も揮発性の高い蒸気のみが、塔頂まで気体のまま残ります。塔頂の蒸気は凝縮器に入り、そこで冷却されて液体に凝縮します。トレイの数を増やすことで分離効率を高めることができます（ただし、熱や流量などの実用的な制約があります）。このプロセスは、液体原料中の揮発性の高い成分がすべて沸騰して蒸発するまで続きます。この時点は、温度計に表示される温度上昇によって確認できます。連続蒸留の場合、原料混合物は蒸留塔の中央から供給されます。

還流式蒸留器では、デフレグメーターと呼ばれる凝縮器の温度を制御することで、沸点の高い成分をフラスコに戻し、沸点の低い成分を二次凝縮器に送るようにすることができます。これは、高品質のアルコール飲料を製造する際に役立ち、望ましくない成分（フーゼルアルコールなど）を一次フラスコに戻すことができます。高品質の中性スピリッツ（ウォッカなど）や、蒸留後に風味付けされたスピリッツ（ジン、アブサンなど）の場合、発酵の元の原料の痕跡が全くない製品を得るために、複数回の蒸留または活性炭ろ過のプロセスが適用されることがあります。蒸留器の形状も、還流の量を決定する上で重要な役割を果たします。ポットスチルでは、ボイラーから凝縮器につながる管（ラインアーム）が上向きに傾いている場合、より多くの液体が凝縮してボイラーに戻る機会が増え、還流が増加します。典型的な結果として、基本的なワーム型凝縮器に比べて生産量が最大50%増加する可能性があります。経路に銅製の「沸騰球」を追加することで、ガスが球内に膨張して冷却され、その後凝縮と還流が起こる領域が形成されます。カラム式蒸留器では、カラム内に不活性物質（充填材など）を追加することで、早期凝縮のための表面積が増え、還流が増加します。

• バッチ蒸留
• 分別蒸留
• 分画カラム
• マッケイブ・シーレ法

• 蒸留塔の構成要素2006年10月15日にWayback Machineにアーカイブされました。ミン・タム博士、ニューカッスル大学、英国。