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オリーブオイルには、遊離脂肪酸（トリグリセリドの形で他の脂肪酸に結合していないもの）が少量含まれています。遊離酸度は、オリーブオイルの品質を定義する重要なパラメーターです。通常、オイル中のオレイン酸（オリーブオイルに含まれる主要な脂肪酸）の割合として表されます。欧州委員会規則第2022/2104号[ 1 ]で定義されているように、最高品質のオリーブオイル（エクストラバージンオリーブオイル）は、遊離酸度が0.8%未満でなければなりません。バージンオリーブオイルは、酸度が0.8%から2%の間であるのに対し、ランパンテオリーブオイル（食用に適さない低品質のオイル）は、遊離酸度が2%を超えています。[ 2 ]オリーブオイルの遊離酸度の増加は、トリグリセリドから遊離脂肪酸が放出されることによるものです。
オリーブオイルに遊離脂肪酸が存在するのは、オリーブの完全性が失われ、脂肪分解酵素（通常はオリーブの果肉と種子細胞に存在する）がオイル（特定の液胞に含まれる）と接触したときに始まる反応（脂肪分解）によるものです。[ 3 ]オリーブオイルの遊離酸度が高いのは、微生物やカビによる汚染、またはハエや寄生虫による攻撃を受けた不健康なオリーブからの製造、傷ついたオリーブ、収穫の遅延、加工前の保管など、さまざまな要因による可能性があります。脂肪分解反応は水相の存在によって大きく促進されるため、加工中にオイルが水から分離されると、脂肪分解は遅くなり、停止します。
遊離酸度はオリーブオイルの欠陥であり、無味無臭であるため、官能検査では検出できません。植物油は水溶液ではないため、pHメーターで測定することはできません。油の酸度を高い精度で測定できる様々な方法が存在します。
オリーブオイルの遊離酸度を測定する公式手法（欧州委員会規則No. 2568/91で規定）は、手動滴定法です。試験対象のオイルを既知量、エーテル、メタノール、フェノールフタレインの混合液に加えます。0.1 M水酸化カリウム（KOH）（滴定剤）を既知量ずつ加え、溶液の色が変化するまで滴定を続けます。その後、加えた滴定剤の総量を用いて遊離酸度を推定します。オリーブオイルの酸度測定に関する公式手法は正確で信頼性がありますが、基本的に実験室で行う方法であり、訓練を受けた担当者が実施する必要があります（主に有毒な化合物を使用するため）。したがって、小規模な製油所での現場測定には適していません。
最も有望な方法の 1 つは、光近赤外分光法(NIR) に基づくもので、光吸収率、つまり入射光の強度のうち油サンプルに吸収される割合を使用して油の酸性度を推定します。油サンプルをキュベットに入れ、分光光度計で広範囲の波長で分析します。結果 (つまり、テストした各波長の吸光度データ) は、主成分分析(PCA) や部分最小二乗回帰(PLS) などの統計アルゴリズムによって処理され、油の酸性度を推定します。4,541 ～ 11,726 cm −1の波数範囲で NIR 分光法を使用してオリーブオイルの遊離酸度と過酸化物価を測定できることが報告されています。[ 4 ]オリーブオイルのさまざまな品質パラメーターの分析に使用できる市販の分光光度計が多数存在します。 [ 5 ]近赤外分光法の主な利点は、化学的な前処理を一切行わずに、生のオリーブオイルサンプルを分析できることです。主な欠点は、市販の分光光度計が高価であることと、異なる品種のオリーブや産地などから生産される様々な種類のオイルに対して校正が必要となることです。
別のアプローチ[ 6 ]は、電気化学インピーダンス分光法（EIS）に基づいています。EISは、牛乳の組成分析[ 7 ] 、アイスクリームミックスの特性評価と凍結終点の決定、肉の熟成の測定[ 8 ] 、果物の熟度と品質の調査[ 9 ] [ 10 ]など、さまざまな食品の特性評価に広く使用されている強力な技術です。