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粒子径分析、粒子径測定、または単に粒子径測定とは、粉末または液体サンプル中の粒子のサイズ範囲、および/または平均サイズを決定する技術的手順または実験室技術の総称です。
粒子径分析は粒子科学の一部であり、一般的には粒子技術研究所で実施される。
粒子径の測定は通常、粒子径分析装置（PSA）と呼ばれる装置によって行われ、これらの装置は、高解像度画像処理、ブラウン運動の解析、粒子の重力沈降、粒子の光散乱（レイリー散乱およびミー散乱）など、さまざまな技術に基づいています。
粒子サイズは、化学、食品、鉱業、林業、農業、化粧品、医薬品、エネルギー、骨材産業など、多くの産業において非常に重要な意味を持つ。
光散乱に基づく粒子サイズ分析は、医薬品、食品、化粧品、ポリマー製造など多くの産業において製品の品質管理を向上させるために、サンプルの比較的容易な光学的特性評価を可能にするため、多くの分野で広く応用されています。[ 1 ]近年、粒子特性評価のための光散乱技術は大きく進歩しました。
ナノメートルからマイクロメートルの範囲の粒子については、動的光散乱法(DLS) [ 2 ]が業界標準の技術となっています。また、学術界では粒子特性評価のための光散乱法として最も広く使用されています。[ 3 ]この方法は、懸濁液中の粒子にレーザー光を照射したときの散乱光の変動を分析し、ブラウン運動の速度を決定します。この速度は、ストークス・アインシュタインの関係式を使用して粒子の流体力学的サイズを取得するために使用できます。DLS は高速で非侵襲的な技術であり、精度が高く再現性も高いです。[ 4 ]さらに、この技術は時間の関数としての光散乱の測定に基づいているため、絶対的な技術とみなされ、DLS 装置は校正を必要としません。[ 3 ]その欠点としては、高度に多分散なサンプルを適切に分離できないこと、および大きな粒子の存在がサイズ精度に影響を与える可能性があることが挙げられます。ナノ粒子追跡解析（NTA）[ 5 ]などの他の散乱技術も登場しており、これは画像記録を使用して散乱を通して個々の粒子の動きを追跡します。NTAは拡散係数から粒子の流体力学的サイズも測定しますが、DLSによって生じるいくつかの制限を克服することができます。[ 6 ]次世代のNTA技術は干渉ナノ粒子追跡解析（iNTA）[ 7 ]と呼ばれ、干渉散乱顕微鏡（iSCAT）に基づいています。NTAとは対照的に、iNTAは優れたサイズ分解能を持ち、粒子の実効屈折率にアクセスできます。
上記の手法は、通常サブミクロン領域の粒子を測定するのに最適ですが、静的光散乱またはレーザー回折（LD）に基づく粒子サイズ分析装置（PSA） [ 8 ]は、数百ナノメートルから数ミリメートルまでの粒子を測定するための最も一般的で広く使用されている装置となっています。同様の散乱理論は、超音波分析装置などの非電磁波伝搬に基づくシステムでも利用されています。LD PSAでは、レーザービームを使用して粒子の希薄懸濁液を照射します。粒子によって前方に散乱された光は、レンズによって同心円状の光検出器リングの大きなアレイに集光されます。粒子が小さいほど、レーザービームの散乱角は大きくなります。したがって、角度依存の散乱強度を測定することにより、フラウンホーファー散乱モデルまたはミー散乱モデルを使用して粒子サイズ分布を推測できます。[ 9 ] [ 10 ]後者の場合、測定対象の粒子の屈折率と分散剤の事前知識が必要です。
市販のLD PSAは、広いダイナミックレンジ、迅速な測定、高い再現性、およびオンライン測定機能により人気を集めています。しかし、これらの装置は一般的にサイズが大きく（約700 × 300 × 450 mm）、重量があり（約30 kg）、高価です（50～200 K€）。一般的な装置のサイズが大きいのは、必要な角度分解能を得るために、サンプルと検出器の間に大きな距離が必要となるためです。さらに、価格が高いのは、主に高価なレーザー光源と多数の検出器（監視する散乱角ごとに1つのセンサー）を使用しているためです。市販の装置の中には、最大20個のセンサーを搭載しているものもあります。市販のLD PSAはこのような複雑さに加え、メンテナンスや高度な訓練を受けた人員が必要となることが多いため、複数の場所にプローブを設置する必要がある処理環境におけるオンライン産業用途の大部分では実用的ではありません。 PSDの代替方法として、キュベットベースのSPR技術があり、これは標準的な分光光度計で10 nm～10 μmの粒子サイズと濃度を同時に測定します。キュベットに挿入された光学フィルターは、非常に高い角度分解能を持つナノフォトニック結晶で構成されており、ミー散乱とレイリー散乱を自動的に定量化することでPSDの分析を可能にします。[ 11 ]
LD PSA の適用も通常は希薄懸濁液に限定されます。これは、粒子サイズ分布 (PSD) を推定するために使用される光学モデルが単一散乱近似に基づいているためです。実際には、ほとんどの工業プロセスでは、多重散乱が顕著な影響となる濃縮懸濁液の測定が必要です。高密度媒体での多重散乱は、粒子によって散乱された光が検出器に到達する前に回折点に複数回遭遇し、見かけの散乱角が増加するため、粒子サイズの過小評価につながります。この問題を克服するために、LD PSA では適切なサンプリングおよび希釈システムが必要となり、設備投資と運用コストが増加します。別のアプローチは、多重散乱補正モデルを光学モデルとともに適用して PSD を計算することです。多重散乱補正のための多数のアルゴリズムが文献に見られます。[ 12 ] [ 13 ] [ 14 ]ただし、これらのアルゴリズムは通常、複雑な補正を実装する必要があり、計算時間が長くなり、オンライン測定には適さないことがよくあります。[ 14 ]光学モデルや複雑な補正係数を使用せずにPSDを計算する別のアプローチは、機械学習（ML）技術を適用することである。[ 15 ]
マイクロ流体拡散サイズ測定法（MDS）は、層流内での粒子の拡散を利用した粒子サイズ分析法です。この方法は、ナノサイズの粒子が環境によってサイズが変化する可能性があるプロテオミクスや関連分野で応用されています。[ 16 ]
通常、塗料やコーティング剤は、個々の成分の粒子サイズが発色強度、隠蔽力、光沢、粘度、安定性、耐候性などさまざまなパラメータに影響を与えるため、複数回の粒子サイズ分析を受けます。[ 17 ]
処理工程において、処理される材料のサイズは非常に重要です。大きすぎる材料が搬送されると、機器の損傷や生産速度の低下につながります。粒度分析は、SAGミルによる材料粉砕の効率性を高める上でも役立ちます。
建築業界では、セメントの場合に見られるように、粒子サイズが最終材料の強度に直接影響を与える可能性があります。[ 18 ]鉱物の粒子サイズ特性評価に最もよく使用される技術の 2 つは、ふるい分けとレーザー回折です。これらの技術は、画像ベースの技術と比較して、より速く、より安価です。
粒度分布の最適化は、食品のポンプ輸送、混合、輸送を容易にします。粒度分析は通常、コーヒー、小麦粉、ココアパウダーなどの粉砕食品で行われます。特にチョコレートの品質に関しては、食べたときの味と食感の一貫性を確保するのに役立ちます。さらに、食品エマルジョンの場合、粒度分析は安定性と保存期間を予測し、均質化を最適化するために重要です。[ 19 ]
土壌の粒度分布、つまり土壌テクスチャは、水分や養分の保持能力、排水能力に影響を与えます。砂質土壌の場合、粒子サイズが土壌の性能、ひいては作物に影響を与える主要な特性となることがあります。土壌テクスチャ分析には、長い間ふるい分け法が用いられてきましたが、分析プロセスを大幅に高速化し、再現性の高い結果が得られるため、レーザー回折装置の使用が増えています。[ 20 ]
農業分野における粒子径分析は極めて重要です。なぜなら、不要な物質が検出されないと製品が汚染される可能性があるからです。自動粒子径分析装置を導入することで、企業は自社のプロセスを綿密に監視することができます。
様々な製品の製造に使用される木材粒子は、高い品質基準を維持するために粒度分析に依存している。これにより、企業は廃棄物を削減し、生産性を向上させることができる。
適切なサイズの粒子があれば、骨材会社は耐久性のある道路やその他の製品を作ることができます。粒子サイズ分析は、アスファルト乳剤の安定性や挙動を予測するためにも日常的に行われています。[ 21 ]
粒子径分析装置は、生物学においてもタンパク質の凝集を測定するために用いられる。
DLSは、ワクチンなどの薬物送達用に設計されたナノ粒子の特性評価に特に有効な技術です。DLS装置は、例えば、脂質ナノ粒子キャリアに製剤化されたmRNAワクチンの品質管理プロセスの一部となっています。[ 22 ]
粒子径の測定方法は数多く存在し、これらの異なる方法が必ずしも同一の結果をもたらすとは限らないことを認識しておくことが重要です。粒子の大きさは測定方法によって異なるため、用途に最も適した方法を選択することが重要です。
「関連項目」のセクションでは、これらの手法の多くを取り上げています。これらの手法のほとんどでは、粒子径を直接測定するのではなく、光散乱、電気抵抗、粒子運動などの測定値から粒子サイズを推定します。これにより、装置による粒子サイズ分布の迅速な測定が可能になりますが、粒子の性質に関する何らかの校正または仮定が必要となります。多くの場合、これには球形粒子という仮定が含まれるため、結果として得られるのは等価球径となります。したがって、異なる装置間で測定結果を比較すると、測定された粒子サイズ分布が異なるのが一般的です。最も適切な方法は、通常、データの最終用途に合った方法です。
例えば、化学化合物を動的光散乱法またはレーザー回折法のどちらで測定するかを選択する際には、一般的に、予想されるサイズ範囲、サンプルタイプ（液体または固体）、利用可能なサンプル量、化学的安定性、およびその応用分野を考慮します。[ 23 ]沈降容器を設計する場合は、サイズ測定のための沈降法が最も適切です。ただし、このアプローチは多くの場合不可能であり、代替手法を使用する必要があります。粒子サイズ分析装置の選択（および除外）を支援するオンラインエキスパートシステムが開発されています。[ 24 ]