冶金分析

冶金分析は、鉱石、金属、または合金の組成分析であり、通常は純度や品質をテストするために実行されます。

原材料に適した分析方法もあれば、完成品に適した方法もあります。貴金属の未加工品（地金）は分析機関で分析されます。銀は滴定法、金は灰吹法、白金は誘導結合プラズマ発光分光分析法（ICP OES）で分析されます。^{[1] [2]} 貴金属製の美術品や宝飾品には、製造地または輸入地の法律の要件に応じて、刻印が押されていることがよくあります。刻印が必要な場合、半完成の貴金属製の美術品や宝飾品は、公式の検査ルートを通過し、貴金属含有量の分析または分析が行われます。国によって法的に認められる純度はさまざまですが、分析者は実際に製品の純度が、メーカーが主張する純度の記述または主張（通常は18金の場合は750などの数字を刻印する）に準拠しているかどうかを検査しています。過去には試金石法を使用して分析が行われていましたが、現在では（ほとんどの場合）蛍光X線（XRF）を使用して行われます。XRFが使用されるのは、この方法が試金石テストよりも厳密で^{あるためです}。最も正確な分析方法は、火による分析または灰吹き法として知られています。この方法は完全に破壊的な方法であるため、美術品や宝石よりも地金や金の在庫の分析に適しています。

試金石法は、これまでで最も一般的で、対象物に損傷を与えません。対象物を特殊な石でこすって、酸で処理し、その結果を、純度がわかっている金のサンプルで同じ処理を行った結果と比較します。これには、赤色放散虫チャートまたは黒色珪質粘板岩が使用されました。 ^[3]特定の濃度がわかっている酸と金のサンプルを使用したテストにより、10～20 パーツパーサウザンドほどの小さな貴金属含有量の違いを自信を持って確認できることがよくあります。

最新の蛍光 X 線 (XRF) も、通常の分析要件に適した非破壊技術です。通常、精度は 2 ～ 5 パーツ/1000 で、比較的平坦で大きな表面に適しています。約 3 分で完了する迅速な技術で、結果はコンピューターで自動的に印刷できます。

X線蛍光分析の1つのプロセスは、炉で材料を溶かし、均一な混合物を作るためにかき混ぜることです。その後、溶融サンプルの中心からサンプルを採取します。サンプルは通常、真空ピンチューブを使用して採取されます。^[4]その後、サンプルはX線蛍光分光法で検査されます。冶金分析は通常、正確な分析が実行されるようにこの方法で完了します。^{[引用が必要]}

最も精密で正確だが完全に破壊的な貴金属分析は火分析です。(これは、貴金属を鉛から分離する重要な灰吹分離工程から火分析とも呼ばれます。) 国際基準に従って地金にこの方法を実行すると、金金属に対して 10,000 分の 1 の精度が得られます。鉱石材料に対して溶融と灰吹分離を使用して実行すると、10 億分の 1 の精度で検出できます。ただし、鉱石材料の精度は通常、報告値の 3 ～ 5% に制限されます。時間はかかりますが、この方法は、大手精錬所や金採掘会社で金鉱石だけでなく金と銀の地金を評価するために適用される標準として認められています。金と白金の鉱石の火分析の場合、分析に必要な長い時間は、通常、多数の分析を同時に実行することで相殺されます。一般的な研究室には、それぞれ複数のサンプルを採取できる溶融炉と灰吹炉がいくつか装備されており、1 日に数百の分析を実行できます。火分析の主な利点は、大量のサンプルを使用できることであり、これにより、濃度範囲が 1g/T 未満の低収率鉱石の分析精度が向上します。

溶融: このプロセスでは、自己生成型の還元雰囲気が必要なため、粉砕された鉱石サンプルは、耐火るつぼ内でフラックスおよび炭素源 (石炭の粉塵、粉砕木炭、小麦粉など) と混合され、粉末状の酸化鉛 (リサージ) と混合されます。一般的には、複数のるつぼがシリコンカーバイド加熱素子を備えた電気炉内に配置され、1,000 ～ 1,200 °C に加熱されます。必要な温度と使用するフラックスの種類は、貴金属が濃縮されている岩石の組成によって異なり、多くの研究室では長年の経験に基づく経験的アプローチが使用されています。

複雑な反応が起こり、炭素源が酸化鉛を鉛に還元し、貴金属と合金化する。同時に、フラックスが砕いた岩石と結合し、融点が下がり、ガラス状のスラグが形成される。溶融が完了すると、サンプルは鋳型（通常は鉄製）に注入され、スラグは上部に浮き、貴金属と合金化した鉛は下部に沈み、「ボタン」を形成する。凝固後、サンプルは叩き出され、鉛弾は灰吹き法または他の手段による分析のために回収される。

さまざまな火分析手順のメソッドの詳細は異なりますが、濃縮と分離の化学は、通常、20 世紀初頭に Bugby または Shepard と Dietrich によって確立された伝統に従います。その時代以降のメソッドの進歩は、主に材料の取り扱いと最終仕上げの測定 (つまり、金製品の物理的な計量ではなく、機器による仕上げ) を自動化しています。おそらく、これらのテキストでさえ、 1556 年に Agricola によってDe re metallicaで詳細に説明された伝統の延長であると言えます。

火分析法の現代の標準的適応で教えられているスキルからの逸脱は、注意して見る必要があります。標準的伝統は信頼性の長い歴史を持っています。「特別な」新しい方法は、分析精度の低下や不正につながることがよくあります。

灰吹き法: 鉛の弾丸を骨灰または酸化マグネシウムの多孔質るつぼ (灰吹き) に入れ、空気中で約 1,000 °C まで加熱します。これは通常、炭化ケイ素の加熱要素によって外部から加熱される耐火性灰吹き (通常は窒化物結合炭化ケイ素) を含む「灰吹き」炉で行われます。灰吹きを通る空気の流れは鉛の酸化を促進し、煙を炉ユニットの外部に安全に集めます。鉛は溶けて酸化鉛になり、これがまた溶けて毛細管現象によって灰吹きの細孔に引き込まれます。貴金属は灰吹きの底に「プリル」として残り、貴金属含有量の最終分析に送られます。

地金の火分析法では、物品のサンプルを銅と銀とともに鉛箔で包みます。包まれたサンプルは、準備された対照サンプルとともに、圧縮された骨灰または酸化マグネシウム粉末で作られたキューペルで 1,650 °F (または 898.9 °C、温度は正確な方法によって異なります) で加熱されます。卑金属は酸化してキューペルに吸収されます。このキューペレーション (doré) の生成物は平らにされ、硝酸で処理されて銀が除去されます。サンプルおよびプロセス コントロール (プルーフ) の各プロセス段階での金属含有量の正確な計量が、この方法の極めて正確な基準となっています。ヨーロッパの分析者は、ホールマーク規制に基づく地金の伝統に従っています。評判の良い北米の地金分析者は、ASTM 方法 E1335-04e1 に厳密に準拠しています。国際的に認められた標準に検証され、トレーサブルな地金方法のみが、10,000 分の 1 の真の精度を実現します。

灰吹法だけでは、サンプルから限られた量の不純物しか除去​​できません。鉱石、濃縮物、または純度の低い金属に適用される火力分析では、灰吹法の前に溶融または焼結のステップが追加されます。

各造幣局または検定事務所には、造幣局で製造されるすべての硬貨が、通常は法律で指定されている各金属の含有量または純度が正しいかどうかを判定および保証する硬貨検定官が配属されることが多い。これは、金貨や銀貨が流通用に製造され、日常の商取引で使用されていた場合には特に重要であった。しかし、一般流通用に金貨や銀貨の鋳造を続ける国はほとんどない。たとえば、米国は1933年に硬貨での金の使用を中止した。米国は、1970年の50セント硬貨以降、流通硬貨での銀の使用を中止した最後の国の一つであったが、小額硬貨で使用される銀の量は1964年以降に終了した。50セント硬貨の場合でも、硬貨に使用される銀の量は1964年以前の90%から1965年から1970年の間に40%に削減された。現在、硬貨製造では銅、ニッケル、白銅、真鍮の合金が主流である。それにもかかわらず、オーストラリアのパース造幣局、オーストリア造幣局、英国王立造幣局、カナダ王立造幣局、南アフリカ造幣局、米国造幣局など、いくつかの国立造幣局は、収集家や投資家向けに貴金属地金コインを製造し続けています。これらのコインの貴金属の純度と含有量は、それぞれの造幣局または政府によって保証されているため、原材料と完成したコインの分析は重要な品質管理となっています。

英国では、ピクスの試練は、新しく鋳造された硬貨が必要な基準を満たしているかどうかを確認するための儀式的な手続きです。

• バグビー、エドワード E. 『火災分析の教科書』第 3 版 (1940 年)、コロラド鉱山学校出版局、コロラド州ゴールデン。
• フルトン、HC、「火分析マニュアル」、McGraw-Hill Book Company、Inc.、ニューヨーク、NY、1911年。
• Lenahan, WC および Murry-Smith, R. de L.、「南アフリカの鉱業における分析法と分析手法」、南アフリカ鉱業冶金研究所、ヨハネスブルグ、南アフリカ、1986 年。
• Shepard & Dietrich、「A Textbook of Fire Assaying」、McGraw-Hill Book Company、1940 年。
• Taylor, PR (編)、Prisbrey, KA、Williams, JF、「金と銀の鉱石と精鉱のサンプリング、準備、火試金、化学分析」、アイダホ大学鉱業工学冶金学部、1981 年。
• スミス、アーネスト A.「貴金属のサンプリングと分析」、Met-Chem Research、Inc.、コロラド州ボルダー、第 2 版、1947 年。