
走査透過型X線顕微鏡(STXM)は、ゾーンプレートがX線ビームを小さなスポットに集束させ、試料をゾーンプレートの焦点面で走査し、透過X線強度を試料位置の関数として記録するタイプのX線顕微鏡です。ストロボスコープ方式が使用され、励起光がポンプ、シンクロトロンX線フラッシュがプローブとなります。X線顕微鏡は、フィルムまたは電荷結合素子検出器に露光して試料を透過したX線を検出することで機能します。形成される画像は、試料の薄い断面です。新しいX線顕微鏡は、高空間分解能で不均質材料にX線吸収分光法を使用します。この技術の本質は、分光顕微鏡法、分光感度によるイメージング、およびマイクロ分光法、非常に小さなスポットからのスペクトルの記録の組み合わせです。[ 2 ]
透過型電子顕微鏡と組み合わせた電子エネルギー損失分光法(EELS)は、スペクトル分解能が低く、試料材料にかなり損傷を与えます。可変X線エネルギーを用いたSTXMは、高いスペクトル分解能を提供します。放射線による損傷の影響は、通常EELSよりも2桁小さくなります。放射線に関する懸念は、有機材料にも当てはまります。[ 3 ]
電子顕微鏡などの他の方法とは異なり、水や炭素を含むスペクトルサンプルを取得できます。大気圧下で実行されるSTXMは、サンプルの設置が容易で、サンプルの準備に関する制約が少ないという利点があります。水和沈殿物や溶液を検査できるセルも構築されています。[ 3 ]
分光顕微鏡データを取得するには、以下の操作手順に従います。目的のモノクロメータ回折格子と、NEXAFS範囲の中央の光子エネルギーを選択します。リフォーカスミラーを調整してビームを顕微鏡に導入し、ゾーンプレートを通過する光束を最大化するようにビームを操舵します。透過率を最大化するために、光子ビームの上流側に横方向にピンホールを配置します。ピンホールのサイズは、ゾーンプレートレンズの回折限界のサイズまで縮小して決定します。放射線損傷を制御するために強度を下げるために、小さめのピンホールがよく使用されます。次数選別開口部は、画像をぼかす非集束ゼロ次光の透過を排除するように配置します。次に、画像の強度変化を横切るx/yラインスキャンを定義します。x/yラインスキャンは、焦点条件を変えて繰り返されます。静止した光子スポットを使用して吸収スペクトルを取得することもできます。 [ 3 ]
STXMは、自動車産業や漁業で成形圧縮ポリウレタンフォームに使用される強化充填粒子を研究し、より高い耐荷重能力を実現するために使用されてきました。2種類のポリマー、スチレンとアクリロニトリルの共重合体(SAN)と芳香族カルバメートを豊富に含むポリイソシアネート重付加(PIPA)は、透過型電子分光法では化学的に区別できません。NEXAFSでは、SANとPIPAのスペクトルは、芳香族充填粒子のフェニル基に関連する285.0 eVで強く吸収するため、同じ電子分光画像を示します。SANのみが、アクリロニトリル成分のために286.7 eVで強く吸収します。NEXAFSは、サブミクロン空間スケールで化学種を区別するための迅速かつ信頼性の高い手段となり得ます。[ 3 ]
近端X線吸収分光法を用いるSTXMは、X線が水を透過する能力があるため、完全に水和した生体分子にも適用できます。軟X線は50 nmよりも優れた空間分解能も提供し、細菌や細菌マイクロフィルムに適しています。これにより、50 nm以下の空間スケールでの定量的化学マッピングが可能になります。軟X線はほぼすべての元素と相互作用し、結合構造に基づいて化学種のマッピングを可能にします。STXMは、バイオフィルム、特に細胞外マトリックス におけるタンパク質、炭水化物、脂質、核酸の性質、分布、役割に関するさまざまな問題を研究することを可能にします。これらのバイオフィルムの研究は、環境修復アプリケーションに役立ちます。[ 4 ]