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金属組織学とは、顕微鏡を用いて金属の物理的構造や構成要素を研究する学問である。
セラミック材料やポリマー材料も金属組織学的技術を用いて作製することができ、そのためセラモグラフィー、プラストグラフィー、そして総称してマテリアルグラフィーという用語が用いられる。
金属組織学的試料の表面は、研削、研磨、エッチングなどの様々な方法で処理されます。処理後、多くの場合、光学顕微鏡または電子顕微鏡を用いて分析されます。熟練した技術者であれば、金属組織学的技術のみを用いて合金の種類を特定し、材料特性を予測することができます。
機械的研磨は最も一般的な前処理方法です。試料表面から材料を除去するために、より細かい研磨粒子を段階的に使用し、所望の表面品質が得られるまで研磨を続けます。この研削および研磨を行うための機械は数多くあり、品質、処理能力、再現性に関するさまざまな要求を満たすことができます。
体系的な試料作製法は、真の構造を把握する最も簡単な方法です。したがって、試料作製においては、ほとんどの材料に適した規則に従う必要があります。硬度や延性などの特性が類似した異なる材料は、同様の反応を示すため、作製時に同じ消耗品が必要となります。
金属組織標本は通常、熱圧縮熱硬化性樹脂を用いて「マウント」されます。従来はフェノール系熱硬化性樹脂が使用されていましたが、硬化時の収縮が少ないため、より優れたエッジ保持性を備えたマウントが可能となり、現代のエポキシ樹脂が普及しつつあります。一般的なマウント工程では、標本とマウント材を4,000 psi (28 MPa)まで圧縮し、 350 °F (177 °C)まで加熱します。標本が温度変化に非常に敏感な場合は、2液性エポキシ樹脂を用いた「コールドマウント」を行うこともあります。標本をマウントすることで、研削および研磨作業中に標本を安全かつ標準化された人間工学的な方法で保持することができます。
試料をマウントした後、湿式研磨して金属の表面を露出させます。試料は、より細かい研磨材で順次研磨されます。炭化ケイ素研磨紙は最初の研磨方法であり、今日でも使用されています。しかし、多くの金属組織学者は、研磨工程全体を通して再利用可能な布パッドに滴下されるダイヤモンドグリット懸濁液を使用することを好みます。懸濁液中のダイヤモンドグリットは、9マイクロメートルから始まり、1マイクロメートルで終わる場合があります。一般的に、ダイヤモンド懸濁液による研磨は、炭化ケイ素紙（SiC紙）を使用するよりも細かい結果が得られ、特に炭化ケイ素紙では「塗りつぶされる」ことがある多孔質を明らかにする場合に優れています。試料を研磨した後、研磨を行います。通常、試料は、毛羽立ちのない布上でアルミナ、シリカ、またはダイヤモンドのスラリーを使用して研磨され、傷のない鏡面仕上げ、スミア、引きずり、または引き抜きがなく、準備工程で残った変形が最小限になるようにします。
研磨後、顕微鏡で特定の微細構造要素（例えば、介在物や窒化物）を観察することができる。結晶構造が非立方晶系（例えば、チタンやジルコニウムなどの六方最密充填構造を持つ金属）の場合、クロス偏光（光学顕微鏡）を用いることでエッチング処理なしで微細構造を明らかにすることができる。それ以外の場合は、適切な化学エッチング剤または電解エッチング剤を用いて試料の微細構造要素を明らかにする。
非破壊表面分析技術には、乾燥後に剥がして顕微鏡で観察できる薄膜またはワニスを塗布する方法が含まれる。この技術は、1957年にピエール・アルマン・ジャケらによって開発された。 [ 1 ]
金属組織分析には、さまざまな顕微鏡技術が用いられる。
エッチング処理後、準備した試料を肉眼で観察し、エッチング液に対する反応が通常と異なる箇所がないかを確認することで、顕微鏡検査を行うべき箇所を判断する。電子顕微鏡検査は時間がかかり、装置も高価であるため、電子顕微鏡検査を行う前に必ず光学顕微鏡（LOM）検査を実施すべきである。
さらに、LOMでは特定の特性を最もよく観察できます。例えば、構成要素の自然な色はLOMでは観察できますが、EMシステムでは観察できません。また、比較的低倍率（例えば500倍未満）での微細構造の画像コントラストは、走査型電子顕微鏡（SEM）よりもLOMの方がはるかに優れています。一方、透過型電子顕微鏡（TEM）は一般的に2000～3000倍以下の倍率では利用できません。LOMによる検査は高速で、広い範囲をカバーできます。したがって、分析によって、より高価で時間のかかるSEMやTEMを用いた検査技術が必要かどうか、また試料のどの部分を重点的に検査すべきかを判断できます。
光学顕微鏡は、試料の研磨面を試料台に正立または倒立させて設置するように設計されています。それぞれのタイプには長所と短所があります。ほとんどの光学顕微鏡の作業は、50～1000倍の倍率で行われます。しかし、優れた顕微鏡であれば、回折縞によって画像が歪まない限り、2000倍、あるいはそれ以上の高倍率での観察も可能です。ただし、光学顕微鏡の分解能限界は、約0.2～0.3マイクロメートルより良くはなりません。50倍以下の倍率では、特殊な方法が用いられます。これは、鋳造試料の微細構造を観察する際に、樹枝状構造などの特徴を観察するために視野内のより広い空間範囲が必要となる場合に非常に役立ちます。
光学系の解像度を考慮するだけでなく、画像コントラストを最大化することで視認性も最大化する必要があります。解像度が非常に高い顕微鏡でも、画像コントラストが低いと構造を画像化できない、つまり視認性が低い場合があります。画像コントラストは、光学系の品質、レンズのコーティング、フレアやグレアの低減に依存しますが、適切な試料調製と優れたエッチング技術も必要です。したがって、良好な画像を得るには、解像度と画像コントラストを最大限に高めることが不可欠です。
ほとんどのLOM観察は明視野（BF）照明を用いて行われ、入射光路に垂直な平面構造の像は明るく、白く見える。しかし、他の照明方法も使用可能であり、場合によってはより詳細な優れた画像が得られることもある。暗視野顕微鏡（DF）は、明視野よりも高コントラストで解像度の高い画像が得られる代替観察方法である。暗視野照明では、光軸に垂直な構造からの光は遮断されて暗く見える一方、BFでは暗く見える表面に傾斜した構造からの光は、DFでは明るく、つまり「自発光」する。例えば、結晶粒界はBFよりもDFの方が鮮明に見える。
偏光（PL）は、非立方晶構造を持つ金属（主に六方最密充填（hcp）結晶構造を持つ金属）の構造を研究する際に非常に有用です。試料の表面への損傷を最小限に抑えて準備すれば、交差偏光（偏光子と検光子の光軸が互いに90度、つまり交差している）で構造を鮮明に観察できます。場合によっては、hcp金属を化学的にエッチングしてからPLでより効果的に観察できます。硫化物、モリブデン酸塩、クロム酸塩、または元素セレンなどの薄膜が表面にエピタキシャル成長し、明視野（BF）で観察すると干渉効果が生じてカラー画像が得られるような着色エッチング面は、PLで改善できます。良好な着色を持つ良好な干渉膜を得るのが難しい場合は、高感度着色（ST）フィルターを使用してPLで観察することで色を改善できます。
もう1つの有用な画像モードは微分干渉コントラスト（DIC）で、これは通常、ポーランドの物理学者ジョルジュ・ノマルスキーが設計したシステムで得られます。このシステムは最高のディテールを提供します。DICは、BFでは見えない研磨面上のわずかな高さの違いを、目に見えるディテールに変換します。場合によっては、ディテールは非常に印象的で非常に有用です。STフィルターをウォラストンプリズムと一緒に使用すると、色が発生します。色はウォラストンプリズムの調整によって制御され、それ自体に特定の物理的な意味はありません。しかし、視認性は向上する可能性があります。
DICは、1975年頃以前の反射光顕微鏡で使用されていた古い斜光照明（OI）技術をほぼ完全に置き換えました。OIでは、垂直照明器が垂直からずれているため、高さの違いを示す陰影効果が生じます。この手順では解像度が低下し、視野全体で照明が不均一になります。それでも、OIは、第二相粒子が研磨面より上にあるか、または研磨面より下に凹んでいるかを知る必要がある場合に役立ち、現在でも一部の顕微鏡で使用できます。OIは、マウントの角の1つに紙片を置いて研磨面が光軸に対して垂直でなくなるようにすることで、どの顕微鏡でも作成できます。
空間分解音響分光法（SRAS）は、光学的に生成された高周波表面弾性波を用いて表面の方向弾性パラメータをプローブする光学的技術であり、金属の表面微細構造を鮮明に明らかにすることができる。また、結晶方位を画像化し、材料の単結晶弾性マトリックスを決定することも可能です。
試料を高倍率で観察する必要がある場合は、走査型電子顕微鏡 (SEM) または透過型電子顕微鏡 (TEM) で検査できます。エネルギー分散型分光器(EDS) を装備すると、微細構造の特徴の化学組成を決定できます。炭素、酸素、窒素などの低原子番号元素を検出する能力は、使用する検出器の性質に依存します。しかし、EDS によるこれらの元素の定量は難しく、最小検出限界は波長分散型分光器(WDS) を使用した場合よりも高くなります。しかし、EDS による組成の定量は時間の経過とともに大幅に改善されています。WDS システムは、従来、EDS と比較して、感度 (元素の微量を検出する能力) と低原子量元素を検出する能力、および組成の定量化の点で優れていましたが、使用に時間がかかりました。しかし、近年、WDS 分析を実行するために必要な速度が大幅に改善されています。従来、EDS は SEM で使用され、WDS は電子マイクロプローブ分析装置(EMPA) で使用されていました。現在、EDSとWDSはSEMとEMPAの両方で使用されている。しかし、専用のEMPAはSEMほど一般的ではない。
微細構造の特性評価は、長年にわたりX線回折（XRD）法を用いて行われてきました。XRDは、異なる結晶構造を持つ様々な相が試料中に存在する割合を決定するために使用できます。例えば、焼入れ鋼中の残留オーステナイトの量は、XRDを用いて測定するのが最適です（ASTM E 975）。特定の相をバルク試料から化学的に抽出できる場合、結晶構造と格子寸法に基づいてXRDを用いて同定できます。この作業は、化学組成を定量化するEDSおよび/またはWDS分析によって補完できます。しかし、EDSとWDSは、直径2～3マイクロメートル未満の粒子には適用が困難です。より小さな粒子については、TEMを用いた回折法で同定を行うことができ、また、析出物とともにマトリックスが検出されないように複製法を用いてマトリックスから抽出した小さな粒子に対してEDSを行うことができます。
金属組織試料を定量的に分析するための技術は数多く存在する。これらの技術は、あらゆる金属、合金、非金属材料、複合材料の研究開発および製造において有用である。
微細構造の定量化は、三次元部品または構成要素を貫通する、あらかじめ作製された二次元平面上で行われます。測定には、表面コーティングの厚さの測定や、個別の第二相粒子（例えば、ダクタイル鋳鉄中の球状黒鉛）の見かけの直径の測定など、単純な計測技術が用いられる場合があります。また、マトリックス構造と第二相構造を評価するために、立体計測法の適用が必要となる場合もあります。立体計測法とは、二次元断面上で0次元、1次元、または2次元の測定を行い、三次元における微細構造の量、サイズ、形状、または分布を推定する分野です。これらの測定は、微細構造に重ね合わせたテンプレートを用いた手動手順、または自動画像解析装置を用いて行うことができます。いずれの場合も、測定の適切な統計的根拠を得るためには、十分なサンプリングを行う必要があります。バイアスを排除するための努力が求められます。
最も基本的な測定項目には、相または構成要素の体積分率の決定、多結晶金属および合金の結晶粒径の測定、粒子のサイズおよびサイズ分布の測定、粒子の形状の評価、および粒子間の間隔の測定などが含まれる。
ASTMインターナショナルの金属組織学に関するE-4委員会をはじめとする標準化団体や、その他の国内外の組織は、微細構造を定量的に特徴付ける方法を記述した標準試験方法を開発してきた。
例えば、ある相または構成要素の量、すなわちその体積分率は、ASTM E 562 で定義されています。手動による粒度測定は、ASTM E 112 (単一の粒度分布を持つ等軸粒構造) および E 1182 (二峰性の粒度分布を持つ試料) で説明されています。一方、ASTM E 1382 では、画像解析法を使用してあらゆる粒度タイプまたは状態を測定する方法が説明されています。標準チャートを使用した非金属介在物の特性評価は、ASTM E 45 で説明されています (従来、E 45 は手動チャート法のみを対象としており、そのようなチャート測定を行うための画像解析法は、ASTM E 1122 で説明されていました。画像解析法は現在、E 45 に組み込まれています)。非金属介在物、炭化物、黒鉛などの離散的な第二相粒子の特性評価のための立体解析法は、ASTM E 1245 で紹介されています。
