圧痕硬度

圧痕硬度試験は、機械工学において材料の変形に対する硬度を測定するために用いられる。このような試験にはいくつかの種類があり、いずれも被試験材料に圧痕が形成されるまで押し込む。これらの試験は、巨視的スケールまたは微視的スケールで実施できる。

金属の試験では、圧痕硬度は引張強度とほぼ線形に相関しますが、^{[ 1 ]}、これは完全な相関ではなく、多くの場合、各圧痕形状の強度と硬度の狭い範囲に限定されます。この関係により、軽量で持ち運び可能な機器（例えば、手持ち式のロックウェル硬度計など）を使用して、バルク金属の納入を非破壊的に検査することが経済的に重要になります。

より小さなスケールでの材料特性を定量化するために、さまざまな手法が用いられています。例えば、薄膜などの材料の機械的特性を測定するには、従来の単軸引張試験では不十分です。そのため、材料に非常に小さな圧痕を付けることで材料の「硬度」を測定する手法が開発され、これらの特性を推定しようと試みられています。

硬度測定は、材料の塑性変形に対する抵抗を定量化します。圧痕硬度試験は、材料の硬度を決定するために使用されるプロセスの大部分を構成し、 マクロ、ミクロ、ナノ圧痕試験の 3 つのクラスに分類できます。^{[ 2 ] [ 3 ]}ミクロ圧痕試験では、通常、 2 N (0.45 lb _f )未満の力が加えられます。しかし、硬度は基本的な材料特性とはみなされません。従来の硬度試験では、通常、材料特性の相対的な考えを提供するために使用できる数値が生成されます。^{[ 3 ]}そのため、硬度測定法によってスケールが異なるため、硬度は材料の塑性変形に対する抵抗の比較的な考えしか提供できません。  

硬度の定義は、圧子と被試験材料との接触面にかかる圧力を数式で表したものです。そのため、硬度値は通常、圧力単位で報告されますが、これは圧子と表面の界面が完全に平坦な場合にのみ「真の」圧力となります。

計測圧痕法は基本的に、鋭利な先端を材料の表面に押し付けて力-変位曲線を得る方法です。この結果から、硬度、弾性率、塑性変形など、材料の機械的挙動に関する多くの情報が得られます。計測圧痕試験の重要な要素の1つは、圧痕サイクル全体を通して同時に測定できる力または変位によって先端を制御する必要があることです。^{[ 4 ]}現在の技術では、広範囲にわたって正確な力制御を実現できます。そのため、セラミックスのような硬い材料からポリマーのような柔らかい材料まで、さまざまな長さスケールで硬度を特徴付けることができます。

最も初期の研究は、1970年代にBulychev、Alekhin、Shorshorovによって完成され、材料のヤング率は力と変位の圧痕曲線の傾きから次のように決定できることがわかった。^{[ 5 ]}

$${\displaystyle S={dP \over d\delta }={\frac {2}{\sqrt {\pi }}}E_{r}{\sqrt {A}}}$$

${\displaystyle S}$：材料の剛性、つまり曲線の傾き

${\displaystyle A}$：チップと試料の接触面積

${\displaystyle E_{r}}$: 低減弾性率、定義は以下のとおりです。

${\displaystyle {\frac {1}{E_{r}}}={\frac {1-\nu _{s}^{2}}{E_{s}}}+{\frac {1-\nu _{i}^{2}}{E_{i}}}}$

どこ${\displaystyle E_{s}}$そして$\displaystyle \nu _{s}}$はサンプルのヤング率とポアソン比であり、${\displaystyle E_{i}}$そして$\nu_i$圧子の${\displaystyle E_{i}\gg E_{s}}$2番目の項は通常無視できる。

最も重要な情報である硬度は、以下の方法で計算できます。

${\displaystyle H={\frac {P_{max}}{A}}}$

一般的に用いられる圧痕測定法、およびそれぞれの方法における詳細な計算方法について、以下に説明する。

「マクロインデンテーション」という用語は、1kgf以上の大きな試験荷重を用いた試験に適用されます。マクロインデンテーション試験には、以下のような様々な種類があります。 

• ビッカース硬度試験（HV）は、最も広いスケールの1つです。あらゆる種類の金属材料（鋼、非鉄金属、ブリキ、超硬合金、板金など）、表面層/コーティング（浸炭、窒化、脱炭層、表面硬化層、亜鉛めっきコーティングなど）の硬度をテストするために広く使用されています。^{[ 6 ]}
• ブリネル硬度試験（HB）BHNとHBWは広く使用されています^{[ 7 ]}
• ヌープ硬度試験（HK）は、小さな領域での測定に広く用いられ、ガラスやセラミック材料の試験によく使用されます。^{[ 8 ]}
• 木材のヤンカ硬度試験
• マイヤー硬度試験
• ロックウェル硬度試験（HR）は、主に米国で使用されている。HRA、HRB、HRCスケールが最も広く使用されている。^{[ 9 ]}
• ポリマーのショア硬度試験は、ゴム産業で広く使用されています。^{[ 10 ]}
• 複合材料のバーコル硬度試験。

一般的に、異なる硬度試験の結果の間には単純な相関関係はありません。例えば、硬鋼には実用的な換算表がありますが、材料によっては様々な測定方法によって質的に異なる挙動を示すものもあります。しかし、ビッカース硬度とブリネル硬度は広い範囲で良好な相関関係を示し、ブリネル硬度は高荷重時のみ過大評価される傾向があります。

しかしながら、圧痕法を用いることで、真の応力-ひずみ関係を抽出することが可能です。信頼性の高い結果を得るためには、いくつかの基準を満たす必要があります。これには、比較的大きな体積を変形させる必要があり、そのため大きな荷重を用いる必要があることが含まれます。関連する手法は、しばしば「圧痕塑性測定法」という用語で総称され、これについては別の記事で詳しく説明します。

「微小硬度」という用語は、低荷重での材料の硬度試験を説明するために文献で広く用いられてきました。より正確な用語は「微小圧痕硬度試験」です。微小圧痕硬度試験では、特定の形状のダイヤモンド圧子を、1～1000 gfの既知の荷重（一般に「荷重」または「試験荷重」と呼ばれる）で試験片の表面に押し付けます。微小圧痕試験では通常、2 N（約200 gf）の荷重が加えられ、約50 μmの圧痕が形成されます。微小硬度試験は、その特異性から、微視的なスケールでの硬度の変化を観察するために使用できます。残念ながら、微小硬度の測定を標準化することは困難です。ほとんどすべての材料の微小硬度は、マクロ硬度よりも高いことがわかっています。さらに、微小硬度の値は、荷重や材料の加工硬化効果によって変化します。^{[ 3 ]}最も一般的に使用されている2つの微小硬度試験は、マクロ圧痕試験としてより大きな荷重で適用することもできる試験です。  

• ビッカース硬度試験（HV）
• ヌープ硬度試験（HK）

マイクロインデンテーション試験では、硬度値は試験片の表面に形成された圧痕の測定値に基づいて算出されます。硬度値は、加えた力を圧痕の表面積で割った値に基づいており、硬度単位は kgf/mm² です^。マイクロインデンテーション硬度試験は、ビッカース圧子とヌープ圧子の両方を使用して行うことができます。ビッカース試験では、両方の対角線が測定され、平均値を使用してビッカースピラミッド番号が計算されます。ヌープ試験では、長い方の対角線のみが測定され、ヌープ硬度は、圧痕の投影面積を加えた力で割った値に基づいて計算され、試験単位は kgf/mm²^です。

ビッカース微小圧痕試験は、ビッカースマクロ圧痕試験と同様の方法で、同じピラミッド型圧子を用いて実施されます。ヌープ試験では、細長いピラミッド型圧子を用いて材料サンプルに圧痕を付けます。この細長いピラミッド型圧子は浅い圧痕を形成するため、脆性材料や薄い部品の硬度測定に適しています。ヌープ圧子とビッカース圧子の両方とも、正確な結果を得るためには表面の研磨が必要です。

低荷重での引っかき試験、例えば3 gf または 9 gf の荷重で行われるビアバウム微小特性試験は、従来の圧子を使用した微小硬度計の開発に先立って行われた。1925 年、英国の Smith と Sandland は、ダイヤモンド製の四角錐台圧子を使用した圧痕試験を開発した。^{[ 11 ]}彼らは、試験片のブリネル硬度にできるだけ近い硬度値を得るために、対向する面間の角度が 136° のピラミッド形状を選んだ。ビッカース試験は、すべての材料をテストするために 1 つの硬度スケールを使用するという大きな利点がある。低荷重のビッカース圧子に関する最初の言及は、 1932 年の国立物理研究所の年次報告書で行われた。Lips と Sack は、1936 年に低荷重を使用した最初のビッカース試験機について記述している。

微小硬度試験に適用される荷重範囲については、文献によって意見が分かれています。例えば、ASTM規格E384では、微小硬度試験の荷重範囲は1～1000gfと規定されています。1kgf以下の荷重の場合、ビッカース硬度（HV）は次の式で計算されます。ここで、荷重（ L ）はグラム力、2つの対角線（ d ）の平均はミリメートルです。

${\displaystyle HV=0.0018544\times {\tfrac {L}{d^{2}}}}$

荷重が一定の場合、対角線の長さが短いほど硬度は急速に増加し、荷重が減少するにつれてその効果は顕著になります。したがって、低荷重では、わずかな測定誤差でも硬度の大きなばらつきが生じます。そのため、試験では常に可能な限り高い荷重を使用する必要があります。また、曲線の垂直部分では、わずかな測定誤差でも硬度の大きなばらつきが生じます。

圧痕試験における主な誤差の原因は、技術の不備、装置の校正不良、およびプロセスの加工硬化効果である。しかし、「無歪み硬度試験」による実験では、小さな圧痕ではその影響は最小限であることが確認されている。^{[ 12 ]}

圧痕が表面粗さに比べて大きい限り、部品と圧子の表面仕上げは硬度測定に影響を与えません。これは、実用的な表面の硬度を測定する際に役立ちます。また、浅い圧痕を残す場合にも役立ちます。細かくエッチングされた圧子は、滑らかな圧子よりもはるかに読み取りやすい圧痕を残すからです。^{[ 13 ]}

圧子と荷重を取り除いた後に残る圧痕は、「回復」またはわずかに跳ね返ることが知られています。この効果は、浅くなる現象として知られています。球状の圧子の場合、圧痕は対称で球形のままですが、半径が大きくなります。非常に硬い材料の場合、半径は圧子の半径の 3 倍になることがあります。この効果は、弾性応力の解放によるものです。この効果のため、圧痕の直径と深さには誤差が生じます。直径の変化による誤差はわずか数パーセントであることが知られていますが、深さの誤差はそれよりも大きくなります。^{[ 14 ]}

荷重が圧痕に及ぼすもう 1 つの影響は、周囲の材料の盛り上がりまたは沈み込みです。金属が加工硬化されている場合、盛り上がって「クレーター」を形成する傾向があります。金属が焼きなましされている場合、圧痕の周囲に沈み込みます。これらの効果はどちらも硬度測定の誤差を増大させます。^{[ 15 ]}

硬度が${\displaystyle H}$は、平均接触圧力（荷重/投影接触面積）、降伏応力として定義される。$\displaystyle \sigma _{y}}$多くの材料の硬度は、拘束係数Cと呼ばれる定数によって比例します。^{[ 16 ]}

${\displaystyle H=C\sigma _{y}}$

どこ：

${\displaystyle C\approx {\begin{cases}3&{\text{large }}E/\sigma _{y}{\text{ (例：金属)}}\\1.5&{\text{small }}E/\sigma _{y}{\text{ (例：ガラス)}}\end{cases}}}$

硬さは、異なる圧縮破壊モードが適用されるため、材料の一軸圧縮降伏応力とは異なります。一軸試験では材料は一次元のみ拘束されるため、せん断によって材料が破壊されます。一方、圧痕硬さは三次元で拘束されるため、せん断が破壊を支配することはありません。^{[ 16 ]}

• Leeb反発硬度試験
• マイヤーの法則

• 「ピンボールテスターで硬度を測定」『ポピュラーメカニクス』 1945年11月号、75ページ 。