D-DIA

D -DIAまたは変形DIA ^{[説明が必要]は、}高圧高温変形実験に使用される装置です。この装置の利点は、最大約15GPaの圧力を加えながら、最大50 %の一軸ひずみを独立して作成できることです。 ^[1]

D-DIA は、他の高圧装置 (ダイヤモンド アンビル セルなど) が試料に高圧をかけるのに使用するのと同じ原理を利用します。

圧力 = 力/面積

D-DIA の場合は油圧ラムを介して力を発生させることで、サンプル アセンブリと接触する端のアンビルの面積を減らし、より大きな力をサンプルに適用できます。

D-DIAは、立方体アンビル装置である同様のDIAに基づいています。D-DIAは、立方体状に配置された6つのアンビルを使用してサンプルを個別に加圧および変形するタイプのマルチアンビル変形装置です。^[1]立方体配置の4つのアンビルは、90°で反対側の水平方向に配置され、残りの2つのアンビルは2つのガイドブロック内で垂直方向に配置されます。各水平アンビルの背面は、仮想八面体の2つの面で構成されています。前進するガイドブロックとアンビルから課される対称性により、仮想八面体のすべての軸が均等に歪み、サンプルに静水圧を提供します。^[1]偏差応力 を生成するために、ガイドブロック内にある上部アンビルと下部アンビルの後ろにある2つの差動ラムを使用してオイルがポンプで送られ、他の4つのアンビルとは独立して前進できるようになります。^[1]片方のアンビルペアを前進させるだけで、偏差応力が発生し、それまで立方体だった応力場が正方体になります。誘導される流れは、円筒形のサンプルに対してほぼ軸対称です。アンビルペアを前進させると、変形が進むにつれてサンプルの圧力が増加し始めますが、D-DIAには、差動ポンプを前進させながらメインラム（ガイドブロックと噛み合う）からオイルを抜き取る機能があり、変形中にサンプル圧力を一定に維持します。^[1]

現在、D-DIA で使用されているサンプル アセンブリには複数の設計があります。さまざまなサンプル アセンブリ設計では、さまざまな目的を達成するためにさまざまな材料が使用されていますが、すべてに共通する要素 (内部抵抗ヒーター、圧力媒体、上部/下部ピストン) が含まれています。

サンプルアセンブリの全体的な形状は立方体（通常約 6 mm）で、この形状により、6 つのアンビルのそれぞれがサンプルアセンブリの各面に接触できます。サンプルアセンブリの外側の部分は圧力媒体で、通常はボロンエポキシ（BE）またはムライトのいずれかです。^[2]サンプルアセンブリで使用する圧力媒体の選択は、実験の最終目標によって異なります。ボロンエポキシは D-DIA の自己ガス​​ケット材料であり、変形中にすべてのアンビルの間にシールを生成できますが、実験中にサンプルにかなりの量の水を与えることが示されています。サンプルに追加されたこの水により、無水条件下でレオロジー実験を行うことが不可能になります。もう 1 つの圧力媒体材料であるムライトは、サンプルを非常に乾燥した状態にしますが、D-DIA 内で自己ガスケットする能力はありません。このため、ムライトを圧力媒体として使用する場合は、ガスケット材料と組み合わせて使用​​する必要があります。通常、使用されるガスケット材料はパイロフィライトであり、ムライトは球体に機械加工され、パイロフィライトの「シート」に置かれて立方体を形成します。

サンプル アセンブリでは、圧力媒体の内側とサンプルの周囲に内部抵抗ヒーターがあります。ヒーターは円筒形のサンプルが収まるスリーブで、通常はグラファイト製ですが、他の種類の金属で作ることもできます。

変形実験では、サンプルの両側にピストンが必要です。アルミナはほとんどのサンプル材料よりも硬く、サンプルを変形できるため、よく使用されます。

サンプルアセンブリに含めることができるもう 1 つの設計要素は、熱電対です。熱電対は、サイド エントリ (立方体の端から中心に入るもの) またはトップ エントリ (上面から入るもの) として配置できます。トップ エントリ熱電対の場合、同時にトップ ピストンとして使用できますが、温度はサンプルの中心から離れた場所で読み取られます。サイド エントリ熱電対はサンプルの中心に近い温度を読み取りますが、配置には通常、炉の中央に穴を開ける必要があり、炉の加熱特性が変わります。どちらの熱電対にも関連する欠点を回避するために、一部のサンプルアセンブリでは熱電対を使用しません。代わりに、ワットと温度の関係から温度を較正するか、その場 X 線回折データから既知の圧力と計算されたサンプル容量を使用して温度を計算します。^[3]

D-DIAで使用されるアンビルの設計により、シンクロトロン X線放射がサンプルを透過することが可能になります。このX線データは、サンプルの変形中に行われるその場応力とひずみの測定に使用できます。^{[2] [3]}

現場での [ひずみ] 測定は、X 線レントゲン写真を収集して分析することで行うことができます。通常、これは蛍光イットリウム アルミニウム ガーネット(YAG) 結晶と電荷結合素子(CCD) カメラを組み合わせて使用​​します。サンプルの上部と下部に金属箔 (通常はプラチナまたはニッケル) を配置すると、変形実験中に X 線レントゲン写真でサンプルの全長を簡単に観察できます。変形中の最初の長さの測定値とその後の長さの測定値を使用して、次の関係式を使用してひずみを計算できます。

ε = (L ₀ – L)/L ₀

ここで、ひずみは、初期長さと最終長さの差を初期長さで割った値に等しくなります。

応力の決定は、その場（X線回折）から収集されたデータを利用して行われます。回折データは、サンプル内の特定の結晶面のd間隔を決定するために使用され、これらのd間隔の値から応力状態を決定するさまざまな方法が存在します。^{[4] [5]} 多結晶内の差応力を計算する一般的な方法は、円筒形サンプルの半径方向と軸方向に測定されたd間隔値を利用します。^{[3] [6]}この技術は、D-DIAによって課される円筒対称の応力場を利用しますが、多結晶内の各粒子全体でのReuss状態（または等応力状態）の応力の仮定も必要とします。^[5] 偏差応力決定のもう1つの一般的な技術は、差格子ひずみと単結晶の弾性定数を利用します。この方法では、格子ひずみは、まず測定値d間隔dm(hkl)と静水圧条件下で決定されたd間隔値dp(hkl)を使用して計算されます。^[7] ε _D (hkl) = [d _m (hkl)- d _p (hkl)] / d _p (hkl)

格子ひずみが計算されると、これらの値とX線せん断弾性率（回折弾性定数GR(HKL)とも呼ばれる）の積が、異なる格子面の応力τ(HKL)を提供します。

τ(HKL) = [(2G _R (HKL)] ε _D (hkl)