固体反応経路

固体反応経路は、固体出発物質の混合物から多結晶 固体を製造するための最も広く使用されている方法です。固体は室温で通常の時間スケールで反応しないため、反応をかなりの速度で起こすには、はるかに高い温度、多くの場合 1000 ～ 1500 °C に加熱する必要があります。固体反応の実現可能性と速度は、反応条件、反応物の構造特性、固体の表面積、反応性、反応に関連する熱力学的自由エネルギーの変化などの要因に依存します。 ^{[1] [2]}

これらは固体の結晶化合物を調製するために提案されている固体反応物です。反応化学物質の選択は、反応条件と製品の予想される性質によって異なります。反応物は計量前に完全に乾燥されます。表面積の増加により反応速度が向上するため、可能であれば細粒の材料を使用する必要があります。

反応物を必要な量に量り分けた後、混合します。少量の手動混合には、通常、瑪瑙製の 乳鉢と乳棒を使用します。十分な量の揮発性有機液体（できればアセトンまたはアルコール）を混合物に加えて均質化を促進します。これによりペーストが形成され、十分に混合されます。粉砕および混合のプロセス中に、有機液体は徐々に揮発し、通常 10 ～ 15 分後に完全に蒸発します。約 20g を超える量の場合は、通常、ボールミルを使用した機械的混合が採用され、プロ

高温でのその後の反応では、使用される加熱条件下で反応物に対して化学的に不活性な適切な容器材料を選択する必要があります。貴金属、プラチナ、金が通常適しています。容器は、るつぼまたはホイル製のボートです。低温反応では、ニッケル（600～700℃未満）などの他の金属を使用できます。

使用する加熱プログラムは、反応物の形状と反応性に大きく依存します。温度または雰囲気の制御では、反応物化学物質の性質が詳細に考慮されます。熱処理には良質の炉が使用されます。加熱前にサンプルをペレット化することが推奨されます。粒子間の接触面積が増加するためです。

製品材料は、X 線回折(XRD)、走査型電子顕微鏡(SEM)、透過型電子顕微鏡(TEM) などのさまざまな特性評価技術を使用して分析されます。