材料科学において、再結晶とは、変形した結晶粒が、欠陥のない新しい結晶粒の核生成と成長によって置き換えられ、元の結晶粒が完全に消費されるまで続くプロセスです。再結晶は通常、材料の強度と硬度の低下と延性の増加を伴います。そのため、このプロセスは金属加工における意図的な工程として導入される場合もあれば、他の加工工程の望ましくない副産物として生じる場合もあります。最も重要な工業用途は、冷間加工によって硬化または脆化した金属を軟化させること、および最終製品の結晶粒構造を制御することです。再結晶温度は、純金属の場合は融点の0.3~0.4倍、合金の場合は0.5倍が一般的です。

再結晶とは、結晶構造の粒子が新しい構造または新しい結晶形状になる過程と定義される。
再結晶の正確な定義は、回復や結晶粒成長など、他のいくつかのプロセスと密接に関連しているため、難しい。場合によっては、あるプロセスが始まって別のプロセスが終わる点を正確に定義することは困難である。Dohertyらは再結晶を次のように定義した。
「変形した材料に、変形によって蓄積されたエネルギーによって駆動される高角粒界の形成と移動によって新しい粒構造が形成されること。高角粒界とは、10~15°以上のミスオリエンテーションを持つ粒界のことである」[ 1 ]
したがって、このプロセスは回復(高角粒界が移動しない場合)と粒成長(駆動力が粒界面積の減少のみによる場合)と区別できます。再結晶は、変形中または変形後(例えば、冷却中またはその後の熱処理中)に発生する可能性があります。前者は動的再結晶と呼ばれ、後者は静的再結晶と呼ばれます。さらに、再結晶は、明確な新しい粒が形成されて成長する不連続な方法で発生する場合と、微細構造が徐々に再結晶した微細構造に変化する連続的な方法で発生する場合があります。再結晶と回復が発生するさまざまなメカニズムは複雑であり、多くの場合、依然として議論の的となっています。以下の説明は、最も古典的な種類であり、おそらく最も理解されている静的不連続再結晶に主に適用されます。その他のメカニズムには、(幾何学的)動的再結晶と歪み誘起粒界移動が含まれます。
二次再結晶は、特定のごく少数の{110}<001>(ゴス)結晶粒が、他の多くの一次再結晶結晶粒を犠牲にして、一次結晶粒の約106個に1個の割合で選択的に成長するときに発生します。これにより異常な結晶粒成長が生じ、製品の材料特性に有益または有害となる場合があります。二次再結晶のメカニズムは、抑制剤と呼ばれる微細な析出物による通常の結晶粒成長の抑制によって達成される、小さく均一な一次結晶粒サイズです。[ 2 ]ゴス結晶粒は、1934年頃に方向性電磁鋼板を発明したノーマン・P・ゴスにちなんで名付けられました。
再結晶には、主に経験的な法則がいくつか存在する。
塑性変形中、行われる仕事は、塑性変形領域における応力とひずみの積分である。この仕事の大部分は熱に変換されるが、一部(約1~5%)は材料中に欠陥、特に転位として残る。これらの転位の再配列または除去は系の内部エネルギーを減少させるため、このようなプロセスには熱力学的駆動力が存在する。中温から高温、特にアルミニウムやニッケルなどの積層欠陥エネルギーの高い材料では、回復が容易に起こり、自由転位は低角度粒界に囲まれた亜結晶粒に容易に再配列する。駆動力は、変形状態と再結晶状態のエネルギー差ΔEであり、これは転位密度または亜結晶粒のサイズと境界エネルギーによって決定される(Doherty、2005)。
ここで、 ρは転位密度、Gはせん断弾性率、bは転位のバーガースベクトル、γsは亜粒界エネルギー、dsは亜粒サイズである。

歴史的には、再結晶粒の核生成速度は、凝固や析出現象に成功裏に用いられてきた熱ゆらぎモデルによって決定されると考えられていた。この理論では、原子の自然な動き(温度とともに増加する)の結果として、マトリックス中に小さな核が自発的に発生すると想定されている。これらの核の形成には、新しい界面の形成によるエネルギー要求と、よりエネルギーの低い新しい体積の形成によるエネルギー解放が伴う。核が臨界半径よりも大きければ、熱力学的に安定し、成長を開始することができる。この理論の主な問題点は、転位による蓄積エネルギーが非常に低い(0.1~1 J m −3)のに対し、粒界のエネルギーはかなり高い(約0.5 J m −3 )ことである。これらの値に基づく計算では、観測された核生成速度は、計算された核生成速度よりもあり得ないほど大きな係数(約10 50)で大きいことがわかった。
その結果、1949年にカーンが提唱した代替理論が現在では広く受け入れられている。再結晶粒は古典的な方法で核生成するのではなく、既存のサブグレインやセルから成長する。「潜伏期間」とは、低角度境界(1~2°未満)を持つサブグレインが転位を蓄積し始め、隣接するサブグレインに対してますますミスオリエンテーションを起こす回復期間のことである。ミスオリエンテーションの増加は境界の移動度を高め、サブグレインの成長速度を増加させる。局所領域内のサブグレインが、隣接するサブグレインよりも有利な点(局所的に高い転位密度、より大きなサイズ、または好ましい配向など)を持っている場合、このサブグレインは競合するサブグレインよりも速く成長することができる。成長するにつれて、その境界は周囲の材料に対してますますミスオリエンテーションを起こし、最終的には完全に新しい歪みのないグレインとして認識されるようになる。

再結晶化速度は、一般的に図に示すようなプロファイルに従うことが観察される。核が形成される初期の「核形成期間」t 0があり、その後、変形したマトリックスを消費しながら一定の速度で成長し始める。このプロセスは厳密には古典的な核形成理論に従うわけではないが、そのような数学的記述は少なくとも近似値を与えることがしばしば見られる。球状粒子の配列の場合、時刻tにおける平均半径Rは次のようになる(Humphreys and Hatherly 2004)。
ここで、t₀は核生成時間、Gは成長速度dR/dtである。時間増分dtの間にN個の核が形成され、粒子が球形であると仮定すると、体積分率は次のようになる。
この式は、f<<1で成長中の結晶粒が互いに衝突していない再結晶の初期段階で有効です。結晶粒が接触すると成長速度は低下し、未変態物質の割合(1-f)とジョンソン・メールの式で関係付けられます。
この式はプロセスをより適切に記述するものの、粒子が球形であること、核生成速度と成長速度が一定であること、核がランダムに分布していること、核生成時間 t₀ が小さいことを前提としている。実際にはこれらの条件のうち有効なものは少なく、代替モデルを用いる必要がある。
一般的に、有用なモデルは、材料の初期状態だけでなく、成長する結晶粒、変形したマトリックス、第二相、その他の微細構造因子間の絶えず変化する関係も考慮に入れなければならないと認識されている。変形と再結晶が同時に起こる動的システムでは、状況はさらに複雑になる。その結果、広範な経験的試験に頼らずに、工業プロセスに関する正確な予測モデルを作成することは、一般的に不可能であることが証明されている。しかし、これには実際に製造されていない工業設備の使用が必要となる場合があるため、このアプローチには明らかな困難が伴う。
焼鈍温度は再結晶速度に大きな影響を与え、それは上記の式にも反映されています。しかし、特定の温度においても、再結晶速度に影響を与える要因は他にもいくつか存在します。
再結晶の速度は、変形量に大きく影響され、変形方法にも多少影響されます。大きく変形した材料は、変形量が小さい材料よりも速く再結晶します。実際、ある一定の変形量以下では、再結晶は起こらない可能性があります。高温での変形は同時回復を可能にするため、そのような材料は室温で変形した材料よりも再結晶が遅くなります(例:熱間圧延と冷間圧延を比較)。場合によっては、変形が異常に均一であったり、特定の結晶面でのみ発生したりすることがあります。配向勾配やその他の不均一性がないと、有効な核の形成が妨げられる可能性があります。1970年代の実験では、モリブデンを真ひずみ0.3まで変形させた場合、引張時に最も速く再結晶し、線引き、圧延、圧縮では速度が低下することがわかりました(Barto & Ebert 1971)。
結晶粒の配向と、変形中に配向がどのように変化するかは、蓄積されるエネルギーの量、ひいては再結晶化の速度に影響を与える。結晶粒界の移動度はその配向によって左右されるため、結晶学的組織によっては、他の組織よりも速い成長をもたらす場合がある。
溶質原子(意図的に添加されたものと不純物の両方)は、再結晶速度に大きな影響を与える。濃度がわずかであっても、大きな影響を与える可能性がある。例えば、0.004%のFeは再結晶温度を約100 ℃上昇させる(Humphreys and Hatherly 2004)。この効果が主に核生成の遅延によるものなのか、それとも粒界の移動度、すなわち成長の減少によるものなのかは、現時点では不明である。
工業的に重要な多くの合金には、不純物や意図的な合金添加物の結果として、ある程度の体積分率の第二相粒子が含まれている。これらの粒子は、そのサイズと分布に応じて、再結晶を促進する場合もあれば、抑制する場合もある。

低角粒界と高角粒界の両方におけるゼナーピンニングによる、小さく密に分散した粒子の分散によって、再結晶は阻止されるか、著しく遅くなる。この圧力は転位密度から生じる駆動力に直接抵抗し、核生成と成長速度の両方に影響を与える。この効果は、粒子分散レベルに関して合理的に説明できる。どこは第二相の体積分率であり、rは半径である。結晶粒径は核の数によって決まるため、初期段階では非常に小さい場合がある。しかし、結晶粒は成長に関して不安定であるため、粒子が成長を止めるのに十分なピン止め圧力をかけるまで、焼鈍中に成長し続ける。結晶粒径は依然として核の数によって決定されるが、結晶粒は通常の成長に関して安定している(異常成長は依然として可能である)。再結晶化していない変形構造は安定しており、再結晶化は抑制される。
1μmを超えるような大きな非変形性粒子の周囲の変形場は、 高い転位密度と大きな配向勾配を特徴としており、再結晶核の発生に理想的な場所である。この現象は粒子刺激核生成(PSN)と呼ばれ、粒子分布を制御することで再結晶を制御する数少ない方法の一つを提供する点で注目に値する。

変形領域のサイズと配向のずれは粒子サイズに関係するため、核生成を開始するために必要な最小粒子サイズが存在する。変形の程度が増加すると、最小粒子サイズは小さくなり、サイズ-変形空間においてPSN領域となる。PSNの効率が1(すなわち、各粒子が1つの核を刺激する)であれば、最終的な結晶粒径は単純に粒子の数によって決まる。各粒子で複数の核が形成される場合、効率が1より大きくなることもあるが、これはまれである。粒子が臨界サイズに近い場合、効率は1より小さくなり、小さな粒子の割合が大きいと、再結晶化を開始するのではなく、むしろ阻害する(上記参照)。
粒径分布が広い材料の再結晶挙動は予測が難しい場合がある。これは、粒子が熱的に不安定で、時間とともに成長または溶解する可能性がある合金ではさらに複雑になる。さまざまな系では、異常粒成長が発生し、小さな結晶粒を犠牲にして異常に大きな結晶粒が成長することが生じる。2つの異なる粒子集団を持つ二峰性合金では状況はより単純である。例として、Al-Si合金があり、非常に大きな(<5 μm)粒子が存在する場合でも、再結晶挙動は小さな粒子によって支配されることが示されている(Chan & Humphreys 1984)。このような場合、結果として得られる微細構造は、小さな粒子のみを含む合金の微細構造に似ている傾向がある。
再結晶温度とは、特定の材料および加工条件において再結晶が起こり得る温度のことです。これは固定された温度ではなく、以下の要因に依存します。[ 3 ]
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