ナノインデンテーション

ナノインデンテーションは、機器化インデンテーション試験とも呼ばれ、^[1]少量に適用されるさまざまなインデンテーション硬度試験です。インデンテーションは、おそらく材料の機械的特性を試験するために最も一般的に適用される手段です。ナノインデンテーション技術は、少量の材料の硬度を測定するために 1970 年代半ばに開発されました。 ^[2]

従来のインデンテーション試験（マクロまたはマイクロインデンテーション）では、機械的特性がわかっている硬い先端（ダイヤモンドのような非常に硬い材料で作られていることが多い）を、特性が不明なサンプルに押し付けます。先端が試料に深く入り込むにつれて、インデンターの先端にかかる荷重が増加し、すぐにユーザー定義の値に達します。この時点で、荷重は一定期間一定に保たれるか、または取り除かれます。サンプルの残留インデントの面積が測定され、硬度 は、最大荷重 を残留インデントの面積 で割ったものとして定義されます。 ${\displaystyle H}$${\displaystyle P_{\text{max}}}$${\displaystyle A_{\text{r}}}$

${\displaystyle H={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{r}}}}.}$

ほとんどの技術では、投影面積は光学顕微鏡を使用して直接測定できます。この式からわかるように、与えられた荷重は「柔らかい」材料よりも「硬い」材料に小さなへこみを作ります。

この技術は、先端形状が大きく多様であること、またインデンター装置の空間分解能があまり良くないこと（インデントする領域の位置を正確に特定することが非常に難しい）により限界があります。通常、異なる研究室で行われる実験間の比較は困難で、多くの場合意味がありません。ナノインデンテーションは、非常に正確な先端形状でナノスケールでインデントし、インデントを配置するための高い空間分解能、およびインデント進行中のリアルタイムの荷重-変位（表面への）データを提供することで、これらのマクロおよびマイクロインデンテーションテストを改善します。

ナノインデンテーションでは、小さな荷重とチップサイズが使用されるため、インデンテーション面積は数平方マイクロメートル、あるいはナノメートルにしかならない。接触面積が簡単には見つからないため、硬度の測定に問題が生じる。原子間力顕微鏡法や走査型電子顕微鏡法の技術を使用してインデンテーションを画像化することもできるが、非常に扱いにくい。代わりに、高精度に形状がわかっているインデンター（通常は三面ピラミッド形状のベルコビッチチップ）が使用される。計測インデンテーションプロセス中に、押し込み深さの記録が作成され、次に、インデンテーションチップの既知の形状を使用して押し込み面積が決定される。押し込み中に、荷重や押し込み深さなどのさまざまなパラメータを測定できる。これらの値の記録をグラフにプロットして、荷重-変位曲線（図1に示すような曲線）を作成することができる。これらの曲線を使用して、材料の機械的特性を抽出できる。^[3]

荷重がかかっていないときの曲線の傾きは、接触部の剛性を示します。この値には通常、試験対象の材料と試験装置自体の応答の両方の寄与が含まれます。接触部の剛性は、縮小ヤング率を計算するために使用できます。 ${\displaystyle dP/dh}$ ${\displaystyle S}$ ${\displaystyle E_{\text{r}}}$

${\displaystyle E_{\text{r}}={\frac {1}{\beta }}{\frac {\sqrt {\pi }}{2}}{\frac {S}{\sqrt {A_{p}(h_{\text{c}})}}},}$

ここで、 は接触深さ におけるくぼみの投影面積であり、は1のオーダーの幾何学的定数です。は、以下に示すように、ベルコビッチ チップのフィッティング多項式で近似されることがよくあります。 ${\displaystyle A_{p}(h_{\text{c}})}$${\displaystyle h_{c}}$${\displaystyle \beta}$${\displaystyle A_{\text{p}}(h_{\text{c}})}$

${\displaystyle A_{p}(h_{\text{c}})=C_{0}h_{\text{c}}^{2}+C_{1}h_{\text{c}}^{1}+C_{2}h_{\text{c}}^{1/2}+C_{3}h_{\text{c}}^{1/4}+\ldots +C_{8}h_{\text{c}}^{1/128}}$

ここで、ベルコビッチチップの場合は 24.5 ですが、キューブコーナー (90°) チップの場合は 2.598 です。低減された弾性率は、接触力学からの次の関係を通じて試験片のヤング率と関連しています。 ${\displaystyle C_{0}}$${\displaystyle E_{\text{r}}}$${\displaystyle E_{\text{s}}}$

${\displaystyle 1/E_{\text{r}}=(1-\nu _{i}^{2})/E_{i}+(1-\nu _{s}^{2})/E_{\text{s}}.}$

ここで、下付き文字は圧子材料の特性を示し、ポアソン比です。ダイヤモンド圧子先端の場合、は 1140 GPa で、0.07 です。試料のポアソン比 は、ほとんどの材料で一般に 0 から 0.5 の間で変化し (負になる場合もあります)、通常は 0.3 前後です。 ${\displaystyle i}$${\displaystyle \nu }$${\displaystyle E_{i}}$${\displaystyle \nu _{i}}$${\displaystyle \nu _{s}}$

ナノインデンターから得られる硬度には 2 種類あります。1 つは従来のマクロインデンテーション テストで、実験ごとに 1 つの硬度値が得られるものです。もう 1 つは材料が押し込まれたときの硬度に基づいており、深さの関数として硬度が得られます。

${\displaystyle H={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{r}}}}.}$

硬度は、最大荷重と圧痕面積を関連付けた上記の式で求められます。圧痕面積は、圧痕形成後にその場原子間力顕微鏡、または「事後」光学顕微鏡（または電子顕微鏡）で測定できます。面積を判定できる圧痕画像の例を右に示します。

一部のナノインデンターは、先端の形状に基づいて面積関数を使用し、試験中の弾性荷重を補正します。この面積関数を使用すると、荷重-変位グラフからリアルタイムのナノ硬度値を取得できます。ただし、面積関数を使用して残余面積を推定することと、直接測定することのどちらを選択するかについては議論があります。^{[引用が必要]}面積関数は通常、インデントの投影面積をインデンターの深さの 2 次多項式関数として表します。使用する係数が多すぎると、関数がデータ内のノイズに適合し始め、変曲点が発生します。曲線が 2 つの係数だけでうまく適合する場合は、これが最適です。ただし、使用するデータ ポイントが多い場合は、適切な面積関数を得るために 6 つの係数すべてを使用する必要がある場合があります。通常、3 つまたは 4 つの係数でうまく機能します。^{[引用が必要]}サービス ドキュメント プローブ キャリブレーション; CSV-T-003 v3.0; ^[要出典]材料の反応に関する十分な知識がないまま面積関数のみを適用すると、結果のデータの解釈を誤る可能性があります。面積を顕微鏡で相互チェックすることが推奨されます。 ${\displaystyle A_{p}(h_{c})}$${\displaystyle h}$

流動応力のひずみ速度感度は次のように定義される。 ${\displaystyle m}$

${\displaystyle m={\frac {\partial \ln {\sigma }}{\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}},}$

ここで、は流動応力、は圧子の下で生じるひずみ速度です。一定荷重（つまり、荷重-変位曲線の平坦な上部領域）での保持期間を含むナノインデンテーション実験の場合、は次のように決定できます。 ${\displaystyle \sigma =\sigma ({\dot {\varepsilon }})}$${\displaystyle {\dot {\varepsilon }}}$${\displaystyle m}$

${\displaystyle d\ln {H}=md\ln {\dot {\varepsilon _{p}}}+nd\ln {h_{p}}.}$

下付き文字は、これらの値がプラスチック部品のみから決定されることを示します。 ${\displaystyle p}$

熱活性化中に転位によって押し流された体積として大まかに解釈すると、活性化体積は ${\displaystyle V^{*}}$

${\displaystyle V^{*}=9k_{\text{B}}T{\frac {\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}{\partial H}},}$

ここでは温度、k _{B は}ボルツマン定数です。 の定義から、 であることが簡単にわかります。 ${\displaystyle T}$${\displaystyle m}$${\displaystyle V^{*}\propto (Hm)^{-1}}$

深さを感知するインデンテーション システムの構築は、非常に感度の高い変位および荷重感知システムを組み込むことによって可能になります。荷重トランスデューサーはマイクロニュートン範囲の力を測定できなければならず、変位センサーは多くの場合、サブナノメートルの分解能を備えています。環境の隔離は、機器の動作にとって非常に重要です。装置に伝わる振動、大気の温度と圧力の変動、実験中のコンポーネントの熱変動は、重大なエラーを引き起こす可能性があります。

1989 年に導入された動的ナノインデンテーションまたは連続剛性測定 (CSM、CMX、ダイナミクスなどとしても市販されている) ^{[4] は}、上記の準静的モードを大幅に改善したものです。これは、非常に小さく高速な (> 40 Hz) 振動をメインの負荷信号に重ね合わせ、結果として生じる部分的な除荷の大きさをロックイン アンプで評価し、接触剛性を準連続的に決定するというものです。これにより、インデントの深さにわたって材料の硬度とヤング率を連続的に評価できるため、コーティングや傾斜材料の場合に非常に有利です。CSM 法は、材料の局所クリープやひずみ速度に依存する機械的特性、および粘弾性材料の局所減衰を実験的に決定する上でも極めて重要です。振動の高調波振幅は通常2nm（RMS）程度に選択されますが、これは軟質金属などの弾性塑性比が異常に高い材料（E / H > 150）の測定中に「動的除荷誤差」 ^[5]または「塑性誤差」^[6]による剛性の過小評価を回避するためのトレードオフ値 です。

標準的なAFMセットアップを使用すれば、ナノメートルの深さとサブナノニュートンの力の分解能でナノインデンテーション研究を行うこともできます。AFMを使用すると、専用の機器を使用せずに、地形分析と並行してナノメカニクス研究を行うことができます。荷重-変位曲線は、AFMチップよりも柔らかい材料であれば、さまざまな材料で同様に収集でき、これらの曲線から機械的特性を直接計算できます。^[7]逆に、一部の市販のナノインデンテーションシステムでは、ピエゾ駆動ステージを使用して、ナノインデンターチップで残留インデントの地形を画像化することができます。

光ファイバーファブリペロー干渉計を利用すると、比類のない精度でナノインデンテーション研究を行うことができ、柔らかい生体材料のマイクロメカニカル特性評価が可能になります。 ^[8]光干渉計により、専用の機器を必要とせずに、生体材料のナノメカニカル研究と地形分析を同時に行うことができます。この技術は、特に柔らかい生体材料のマイクロメカニカル分析に適しています。さまざまな材料の荷重-変位曲線を収集し、これらの曲線から材料の機械的特性を直接推測することができます。さらに、一部の高度なシステムでは、光学イメージングとマイクロメカニカル特性評価を統合する機能が提供されており、生体材料の構造と剛性の関係を包括的に理解することができます。

インデンテーション曲線には、多くの場合、少なくとも数千のデータポイントがあります。硬度と弾性率は、プログラミング言語またはスプレッドシートを使用して簡単に計算できます。計装化されたインデンテーション試験機には、独自のマシンからのインデンテーションデータを分析するために特別に設計されたソフトウェアが付属しています。Indentation Grapher (Dureza) ソフトウェアは、いくつかの市販のマシンまたはカスタムメイドの機器からテキストデータをインポートできます。^[9] MS-ExcelやOpenOffice Calculateなどのスプレッドシートプログラムには、インデントデータから非線形べき乗法則方程式にフィッティングする機能がありません。データが原点を通過するようにオフセット変位によって線形フィッティングを行うことができます。次に、グラフ作成オプションからべき乗法則方程式を選択します。 ${\displaystyle (-h(P_{0}))}$${\displaystyle XY}$

マルテンス硬度 は、最低限の知識を持つプログラマーであれば誰でも開発できるシンプルなソフトウェアです。ソフトウェアは、最大変位点と最大荷重を検索することから開始します。 ${\displaystyle HM}$${\displaystyle h_{\text{max}}}$${\displaystyle P_{\text{max}}}$

${\displaystyle HM={\frac {P_{\text{max}}}{A_{s}}}.}$

変位は、圧子の形状に基づいて接触表面積 を計算するために使用されます。完全なベルコビッチ圧子の場合、関係は です。 ${\displaystyle A_{\text{s}}}$${\displaystyle A_{\text{s}}=24.5h_{\text{max}}^{2}}$

押し込み硬度は若干異なる定義になります。 ${\displaystyle H_{\text{IT}}}$

${\displaystyle H_{\text{IT}}={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{p}}}}.}$

ここで、硬度は投影接触面積に関係します。 ${\displaystyle A_{\text{p}}}$

インデントのサイズが小さくなると、先端の丸みによって生じる誤差が大きくなります。先端の摩耗は、単純な多項式関数を使用してソフトウェア内で考慮できます。インデンターの先端が摩耗すると、値が大きくなります。ユーザーは、インデンターの先端の SEM または AFM 画像などの直接測定に基づいて および の値を入力するか、弾性率がわかっている材料やインデントの原子間力顕微鏡(AFM) 画像を使用して間接的に入力します。 ${\displaystyle C_{1}}$${\displaystyle C_{0}}$${\displaystyle C_{1}}$

${\displaystyle A_{\text{p}}=C_{0}h_{\text{max}}^{2}+C_{1}h_{\text{max}}.}$

ソフトウェアで弾性率を計算するには、ソフトウェア フィルタリング技術を使用して、重要な除荷データを残りの荷重-変位データから分離する必要があります。開始点と終了点は通常、ユーザー定義のパーセンテージを使用して検出されます。このユーザー入力により、人為的エラーが発生する可能性があるため、変動性が高まります。より一貫した結果を得るには、計算プロセス全体が自動的に実行されるのが最適です。優れたナノインデンテーション マシンは、荷重-除荷曲線データを、荷重、上部保持、除荷、下部保持、再荷重などの各セグメントのラベルとともに印刷します。複数のサイクルを使用する場合は、それぞれにラベルを付ける必要があります。ただし、多くのナノインデンターは、荷重-除荷曲線の生データのみを提供します。自動ソフトウェア技術により、上部保持時間から除荷の開始までの急激な変化を検出します。これは、上部保持時間データに線形近似を行うことで検出できます。除荷データは、荷重が保持時間荷重より 1.5 倍標準偏差小さいときに開始します。最小データ ポイントは、除荷データの終了です。コンピュータは、このデータを使用して Oliver-Pharr (非線形) に従って弾性係数を計算します。Doerner-Nix 法は、選択した最小値から最大値までのデータの線形曲線近似であるため、プログラムがそれほど複雑ではありません。ただし、除荷曲線に沿って使用されるデータ ポイントが増えるにつれて、計算された弾性係数が減少するという制限があります。除荷曲線データに対する Oliver-Pharr 非線形曲線近似法。ここで、は深さ変数、は最終的な深さ、およびは定数と係数です。ソフトウェアは、 を解くために非線形収束法を使用する必要があります。これは、除荷データに最もよく適合します。傾斜は、最大変位で微分することによって計算されます。 ${\displaystyle h}$${\displaystyle h_{\text{f}}}$${\displaystyle k}$${\displaystyle m}$${\displaystyle k}$${\displaystyle h_{\text{f}}}$${\displaystyle m}$${\displaystyle dP/dh}$

${\displaystyle P=k\left(h-h_{f}\right)^{m}.}$

インデントの画像は、ソフトウェアを使用して測定することもできます。原子間力顕微鏡(AFM) は、インデントをスキャンします。まず、インデントの最低点を見つけます。インデントの中心からインデント表面に沿って直線を使用して、その周囲に線の配列を作成します。断面線が 表面ノイズから数標準偏差 (> 3) を超える場所にアウトライン ポイントが作成されます。次に、すべてのアウトライン ポイントを接続して、インデントのアウトライン全体を構築します。このアウトラインには、パイルアップ接触領域が自動的に含まれます。 ${\displaystyle \sigma }$

基板または多層サンプル上に堆積した薄膜に対して円錐状の圧子を用いてナノインデンテーション実験を行う場合、NIMS Matlabツールボックス^[10]は、荷重-変位曲線の解析やコーティングのヤング率と硬度の計算に役立ちます。^[10]ポップインの場合、PopIn Matlabツールボックス^[11]は、ポップイン分布を統計的に解析し、ポップイン直前の臨界荷重または臨界インデンテーション深さを抽出するソリューションです。^[11]最後に、グリッドインデンテーション技術に従って得られたインデンテーションマップの場合、TriDiMap Matlabツールボックス^[12]は、 2Dまたは3Dマップをプロットし、不均質材料の場合は確率密度関数のデコンボリューションを行うことで各成分の機械的特性分布を統計的に解析する可能性を提供します。^[12]

分子動力学（MD）は、原子スケールでナノインデンテーションを調査するための非常に強力な手法です。たとえば、Alexey et al ^[13]はMDを使用してチタン結晶のナノインデンテーションプロセスをシミュレートし、結晶構造の変形がインデンターのタイプに依存することを観察しましたが、これは実験で収集するのが非常に困難です。Tao et al ^[14]は、球状インデンターを使用してCu / Niナノツイン多層膜のナノインデンテーションのMDシミュレーションを実行し、ヘテロツイン界面とツインの厚さが硬度に及ぼす影響を調査しました。最近、Carlos et al ^[15]によるナノインデンテーションの原子論的研究に関するレビュー論文が発表されました。このレビューでは、さまざまなナノインデンテーションのメカニズムと、表面配向、結晶学（fcc、bcc、hcpなど）、表面およびバルクの損傷が塑性に及ぼす影響について説明しています。構造特性評価手法の解像度の制限により、MDで得られた結果はすべて実験で達成するのが非常に困難です。 GROMACS、Xenoview、Amberなど、さまざまなMDシミュレーションソフトウェアの中で、サンディア国立研究所が開発したLAMMPS（大規模原子分子超並列シミュレータ）は、シミュレーションに最も広く使用されています。相互作用ポテンシャルと、原子ID、座標、電荷、アンサンブル、タイムステップなどの情報を含む入力ファイルをシミュレータに入力し、実行することができます。指定された実行タイムステップの後、エネルギー、原子の軌道、構造情報（配位数など）などの情報が出力され、さらに分析することができ、原子スケールでのナノインデンテーションメカニズムを調査することができます。もう1つの興味深いMatlabツールボックスであるSTABiXは、双結晶のインデンテーション実験を分析することで、粒界での滑り伝達を定量化するために開発されました。^[16]

ナノインデンテーションは、機械的特性の測定に有効な手法です。低荷重の適用、その結果生じる変位の測定、およびインデンターの先端とサンプル間の接触面積の測定を組み合わせることで、幅広い機械的特性を測定できます。^{[17] [18]}この手法の革新を牽引した用途は、従来の試験が実行不可能な薄膜特性の試験です。引張試験や動的機械分析 (DMA) などの従来の機械的試験では、サンプル全体の変動を示すことなく、平均特性しか返すことができません。しかし、ナノインデンテーションは、均質材料だけでなく不均質材料の局所特性の測定にも使用できます。^{[19] [20]} サンプルサイズの要件が削減されたため、製造状態では微小硬度試験に十分な材料が提供されない製品にこの手法を広く適用できるようになりました。この分野の用途には、医療用インプラント、消費財、パッケージングなどがあります。^{[21]この手法の別の用途は、ナノインデンターが実現可能な低荷重と小規模変位を利用して}MEMSデバイス の試験に使用されます。^[22]

従来のナノインデンテーション法による弾性係数の計算（除荷曲線に基づく）は、線形の等方性材料に限定されています。

インデンテーションプロセス中にインデントの端に材料が「堆積」または「沈み込む」ことに関連する問題は、まだ調査中の問題です。インデントの原子間力顕微鏡(AFM) 画像のコンピューター画像解析を使用して、堆積接触面積を測定することができます。^[23]このプロセスは、インデントの再構築のための線形等方性弾性回復にも依存します。

柔らかい材料のナノインデンテーションには、接着、表面検出、結果の先端依存性などの固有の課題があります。このような問題を克服するための研究が進行中です。^[24]

柔らかい材料のナノインデンテーション測定を行う際には、剛性と粘弾性という2 つの重要な問題を考慮する必要があります。

1 つ目は、あらゆる力 - 変位測定プラットフォームにおいて、機械の剛性 ( ) がサンプルの剛性 ( ) と少なくとも桁違いにほぼ一致する必要があるという要件です。が高すぎると、インデンター プローブはサンプルを通り抜けるだけで、力を測定できなくなります。 一方、 が 低すぎると、プローブはサンプルに押し込まないため、プローブの変位を読み取ることができません。 非常に柔らかいサンプルの場合、これら 2 つの可能性のうち最初の可能性が考えられます。 ${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle k_{\text{sample}}}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$

サンプルの剛性は次のように表される。

${\displaystyle k_{\text{sample}}}$≈ ×${\displaystyle a}$${\displaystyle E_{\text{sample}}}$

ここで、は圧子とサンプルの接触領域のサイズ、 はサンプルの弾性率です。一般的な原子間力顕微鏡 (AFM) カンチレバーの弾性率は0.05 ～ 50 N/m の範囲で、プローブ サイズは約 10 nm ～ 1 μm の範囲です。市販のナノインデンターも同様です。したがって、≈の場合、一般的な AFM カンチレバー チップまたは市販のナノインデンターでは、約 kPa ～ GPa の範囲でしか測定できません。この範囲は、ポリマー、金属、セラミックスなどのほとんどの合成材料や、組織や接着細胞などのさまざまな生物学的材料をカバーするのに十分な広さです。ただし、浮遊細胞など、弾性率が Pa の範囲にある柔らかい材料もあり、これらは AFM や市販のナノインデンターでは測定できません。 ${\displaystyle a}$${\displaystyle E}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle k_{\text{sample}}}$${\displaystyle E_{\text{sample}}}$

Pa 範囲で測定するには、光ピンセットシステムを使用した「ピコインデンテーション」が適しています。ここでは、レーザービームを使用して半透明のビーズをトラップし、柔らかいサンプルに接触させて押し込みます。 ^[25]トラップの剛性 ( ) はレーザー出力とビーズの材質に依存し、一般的な値は約 50 pN/μm です。プローブのサイズは1 ミクロン程度です。その後、光トラップはPa 範囲で (≈  / )を測定できます。${\displaystyle E_{\text{sample}}}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle a}$${\displaystyle E_{\text{sample}}}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle a}$

柔らかいサンプルに関する2番目の問題は、粘弾性です。粘弾性を扱う方法には、以下のものがあります。

粘弾性の古典的な取り扱いでは、サンプルから測定された荷重-変位（Ph ）応答は、バネ要素とダッシュポット要素を含む材料の想定構成モデル（例えば、マクスウェルモデル）からの予測に適合される。 ^[26]このようなアプローチは非常に時間がかかり、一般に想定された構成法則を明確な方法で証明することはできない。

振動荷重による動的インデンテーションを行うことができ、サンプルの粘弾性挙動は、結果として得られる貯蔵弾性率と損失弾性率の観点から、多くの場合、荷重周波数にわたる変化として表されます。^[27]しかし、この方法で得られる貯蔵弾性率と損失弾性率は、固有の材料定数ではなく、振動周波数とインデンタープローブの形状に依存します。

速度ジャンプ法は、試験条件に依存しないサンプルの固有弾性率を求めるのに使用できる。^[28]この方法では、（一般に）非線形ダッシュポットと線形弾性バネのネットワークを含む構成法則が、サンプルに負荷速度の突然のステップ変化が適用される時刻 tc を中心とした非常に短い時間枠内で成立すると仮定される。ダッシュポットは_ij = _ij ( _kl ) の関係式で記述されるが、応力_{kl は}t _cにおける応力速度場_klのステップ変化 ∆ _{ijにわたって連続しているため、ダッシュポット全体のひずみ速度場ij}には対応する変化は生じない。しかし、線形弾性バネは_ij  =  S _{ikjl kl}の関係式で記述されるため（ S _ikjlは 弾性コンプライアンス）、バネ全体のステップ変化 ∆ _{ij は}次のように生じる。 ${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$${\displaystyle \sigma }$${\displaystyle \sigma }$${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$${\displaystyle \epsilon }$${\displaystyle \sigma }$${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$

∆ _ij = S _ikjl ∆ _kl${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$

最後の式は、ダッシュポット要素を無視して、元の粘弾性ネットワーク モデルの弾性スプリング要素を使用して、フィールド ∆ _klと ∆ _{ij を}線形弾性問題として解くことができることを示しています。特定のテスト ジオメトリの解は、tc での荷重速度と変位速度のステップ変化間の線形関係であり、リンク比例定数は元の粘弾性モデルの弾性定数の集中値です。このような関係を実験結果に適合させることで、この集中値を材料の固有弾性率として測定できます。 ${\displaystyle \sigma }$${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$

この速度ジャンプ法から特定の方程式が特定の試験プラットフォーム用に開発されている。例えば、深さ感知ナノインデンテーションでは、弾性率と硬度は荷重保持段階に続く除荷段階の開始時に評価される。このような除荷の開始点は速度ジャンプ点であり、これに対して方程式_ij = S _{ikjl kl}を解くと、粘弾性補正のTang-Ngan法が得られる^[29]。${\displaystyle \epsilon }$${\displaystyle \sigma }$

${\displaystyle {\frac {1}{S_{\text{e}}}}={\frac {1}{2E_{r}a}}={\frac {\Delta {\dot {h}}}{\Delta {\dot {P}}}}={\frac {1}{S}}-{\frac {{\dot {h}}_{\text{h}}}{{\dot {P}}_{\text{u}}}}}$

ここで、S = dP / dhは除荷開始時の見かけの先端-サンプル接触剛性、は除荷直前の変位速度、は除荷速度、は真の（すなわち粘度補正された）先端-サンプル接触剛性であり、これはスネドンの関係によって縮小弾性率および先端-サンプル接触サイズに関連付けられます。接触サイズ a は、先端の事前較正された形状関数から推定できます 。接触深さは、見かけの接触剛性を真の剛性に置き換えたOliver-Pharr 関係を使用して取得できます。 ${\displaystyle {\dot {h}}_{\text{h}}}$${\displaystyle {\dot {P}}_{\text{u}}}$${\displaystyle S_{\text{e}}}$${\displaystyle E_{\text{r}}}$${\displaystyle a}$${\displaystyle f(h_{\text{c}})=\pi a^{2}}$${\displaystyle h_{\text{c}}}$${\displaystyle S}$${\displaystyle S_{\text{e}}}$

${\displaystyle h_{\text{c}}=h_{\text{max}}-\epsilon {\frac {P_{\text{max}}}{S_{\text{e}}}}=h_{\text{max}}-\epsilon P_{\text{max}}\left({\frac {1}{S}}-{\frac {{\dot {h}}_{\text{h}}}{{\dot {P}}_{\text{u}}}}\right)}$

ここで、はチップに依存する係数です (たとえば、Berkovich チップの場合は 0.72)。 ${\displaystyle \epsilon }$

ナノインデンテーション試験は比較的簡単ですが、結果の解釈は困難です。主な課題の1つは、アプリケーションに応じて適切なチップを使用し、結果を適切に解釈することです。たとえば、弾性率はチップに依存する可能性があることが示されています。^[24]

ナノインデンテーション中のインデントの深さは、数nmから1ミクロン程度まで変化します。この範囲では、強い「サイズ効果」が見られます。つまり、推定される機械的特性は深さに依存します。いくつかのレビュー^{[30] [31] [32]}では、これらの効果について取り上げています。通常、これらの効果は、材料が浅い深さで明らかに硬くなるという形をとります。たとえば、純金の硬度は、深さ5nmで約2GPa、深さ100nmで0.5GPaまで変化することがわかっています^[31]。一方、このような金の大規模なインデンテーションの「正しい」値は約0.1GPaです。この効果の原因については、多くの調査が行われています。仮定された説明には、小さなインデントで非常に高い塑性ひずみ勾配を作成する必要があり、「幾何学的に必要な転位」が必要であることが含まれます。^{[33] [34] [35]} 別の示唆^{[36] [37] [38]}は、変形される領域に転位が存在せず、転位の核形成の必要性により、塑性変形を開始するためにより高い応力が必要になるというものです（荷重-変位プロットで「ポップイン」特性につながります）。しかし、このような「サイズ効果」に対して体系的かつ普遍的な補正を行うことはできず、通常、ナノインデンターを使用してバルク材料を代表するのに十分な大きさの体積を変形することはできません。一般的な多結晶サンプルの場合、このような体積には、粒径、テクスチャ、粒界構造などの効果を捉えるために、比較的多数の粒子が含まれている必要があります。実際には、変形領域の寸法が数百ミクロンのオーダーであることが通常必要です。また、ナノインデンテーションの微細スケールにより、結果が表面粗さ^[39]や酸化層やその他の表面汚染の存在に敏感になる可能性があることにも注意してください。

• フィッシャー・クリップス、AC (2004)。ナノインデンテーション。ニューヨーク：スプリンガー。
• Oliver, WC; Pharr, GM (1992). 「荷重および変位感知インデンテーション実験を用いた硬度および弾性率の測定のための改良技術」J. Mater. Res . 7 (6): 1564. Bibcode :1992JMatR...7.1564O. doi :10.1557/JMR.1992.1564. S2CID  137098960.
• Cheng, Y.-T.; Cheng, C.-M. (2004). 「スケーリング、寸法解析、およびインデンテーション測定」. Mater. Sci. Eng. R: Rep . 44 (4–5): 91. doi :10.1016/j.mser.2004.05.001.
• Malzbender, J.; den Toonder, JMJ; Balkenende, AR; de With, G. (2002). 「薄膜の機械的特性を決定する方法論、ナノ粒子充填メチルトリメトキシシランゾルゲルコーティングへの応用」。Mater. Sci. Eng. R: Rep . 36 : 47. doi :10.1016/S0927-796X(01)00040-7。
• Dey, A.; Mukhopadhyay, AK (2014).脆性固体のナノインデンテーション. CRC Press / Taylor & Francis .
• Tiwari, A. 編 (2014)。「高性能材料のナノメカニクス解析」。固体力学とその応用。第 203 巻。Springer。
• Conte, Marcello; Tournier-Fillon, Aurélien; Frank, Evelin. (2021). 「インストルメンテーションによるインデンテーション。理論から実践ガイドラインまで: 世界をインデントする」オーストリア: Anton Paar. ISBN 978-2-9701543-0-3