透過菊池回折

透過型菊池回折法( TKD ) は、透過型電子後方散乱回折法( t-EBSD )とも呼ばれ、ナノスケールで配向マッピングを行う方法です。走査型電子顕微鏡(SEM) で薄い透過型電子顕微鏡(TEM) 標本の微細構造を分析するために使用されます。この技術は、酸化物、超伝導体、金属合金などのナノ結晶材料の特性評価に広く利用されています。

TKD は空間分解能を向上させ、高転位密度のために従来の電子後方散乱回折法では特性評価が困難なナノ結晶材料や大きく変形したサンプルの効果的な特性評価を可能にします。多くの研究で、TKD を使用した 10 nm 未満の分解能が報告されています。

回折斑点と菊池帯の主な違いは、TEM では離散回折斑点が入射ビームのコヒーレント散乱から生じるのに対し、菊池帯の形成は一次ビームの非コヒーレント散乱とそれに続くこれらの順方向バイアス電子のコヒーレント散乱からなる 2 段階のプロセスとして説明される点です。TKD は、走査型電子顕微鏡で微粒子ウルトラマイロナイト ペリドタイトサンプルを分析するためにも適用されています。TKD サンプルの準備は、透過型電子顕微鏡 (TEM) で使用される標準的な方法で行うことができます。^[1]

透過型菊池回折法（TKDまたはt-EBSD ^[2]）は、電子後方散乱回折法（EBSD）の一種で、高空間分解能で材料の結晶方位と微細構造を分析するために使用される。 ^{[3]これは、1970年代頃に導入された}収束電子回折法の一種であり、それ以来、材料科学研究、特にナノスケールの材料の研究でますます人気が高まっている。^[4]

TKDでは、薄い箔サンプルを準備し、走査型電子顕微鏡の電子ビームに対して垂直に配置します。次に、電子ビームをサンプル上の小さな点に焦点を合わせ、サンプルの結晶格子が透過した電子を回折します。次に、回折パターンを検出器で収集して分析し、サンプルの結晶方位と微細構造を決定します。^[5]

TKD の主な利点の 1 つは、数ナノメートルに達する高い空間分解能です。これは、通常直径 10 ナノメートル未満の小さな電子ビーム スポット サイズを使用し、走査透過型電子顕微鏡(STEM) の小角環状暗視野検出器(STEM-ADF)を使用して透過電子を収集することによって実現されます。TKD のもう 1 つの利点は、結晶方位の局所的変化に対する感度が高いことです。これは、TKD の透過電子が非常に小さな角度で回折されるため、回折パターンが結晶格子の局所的変化に対して非常に敏感になるためです。^[4]

TKDはナノ粒子や薄膜などのナノサイズの材料の研究にも使用できます。^{[6] TKD用の薄い箔サンプルは、}集束イオンビーム（FIB）またはイオンミリングマシンを使用して準備できます。ただし、このような機械は高価であり、操作には特別なスキルとトレーニングが必要です。さらに、TKDから得られる回折パターンは、回折電子の複雑な形状のため、従来のEBSD技術から得られるものよりも解釈が複雑になる可能性があります。^{[5] [7]}

オンアクシスTKD法とオフアクシスTKD法は、電子ビームに対するサンプルの向きが異なります。^[5]オンアクシスTKDでは、入射電子ビームがサンプル表面に対してほぼ垂直になるようにサンプルを向けます。これにより、透過ビームの方向を中心にほぼ回折パターンが生成されます。^[8]オンアクシスTKDは、通常、単結晶や大きな粒子など、格子ひずみが少なく結晶学的対称性が高いサンプルの分析に使用されます。^{[7] [5]}

オフ アクシス TKD では、サンプルは入射電子ビームに対して、通常は数度の角度で傾けられます。その結果、透過ビームの方向からずれた回折パターンが生成されます。オフ アクシス TKD は、通常、ナノ結晶材料や欠陥のある材料など、格子ひずみが大きいサンプルや結晶学的対称性が低いサンプルの分析に使用されます。オフ アクシス TKD は、特に欠陥密度が高いサンプル [ ^9]や格子ひずみが大きいサンプル [ ^{10]で、サンプルの結晶学的配向と微細構造に関する詳細な情報が得られるため、材料科学の研究で好まれることが多いです。 [11]}ただし、オン アクシス TKD は、結晶学的対称性が高いサンプルの研究や、オフ アクシス TKD を実行する前にサンプルの結晶学的配向を確認する場合にも役立ちます。^[5]オン アクシス技術により、取得速度が 20 倍以上向上し、散乱角が低い設定でも高品質のパターンが得られます。^[12]

EBSDの解像度は、ビームサイズ、電子加速電圧、材料の原子質量、試料の厚さなど、複数の要因によって左右されます。これらの変数のうち、サンプルの厚さはパターンの品質と画像の解像度に最も大きな影響を与えます。サンプルの厚さが増加するとビームが広がり、横方向の空間解像度が低下します。^{[8] [6] [13]}

• Sneddon, Glenn C.; Trimby, Patrick W.; Cairney, Julie M. (2016-12-01). 「走査型電子顕微鏡における透過型菊池回折: レビュー」.材料科学および工学: R: レポート. 110 : 1–12. doi :10.1016/j.mser.2016.10.001. ISSN  0927-796X.
• Fundenberger, JJ; Bouzy, E.; Goran, D.; Guyon, J.; Yuan, H.; Morawiec, A. (2016-02-01). 「オン軸検出器を備えた透過型 SEM による配向マッピング」Ultramicroscopy . 161 : 17–22. doi :10.1016/j.ultramic.2015.11.002. ISSN  0304-3991.
• Niessen, F.; Burrows, A.; Fanta, A. Bastos da Silva (2018-03-01). 「軸上透過および軸外透過菊池回折の系統的比較」. Ultramicroscopy . 186 : 158–170. doi :10.1016/j.ultramic.2017.12.017. ISSN  0304-3991.