すりガラスジョイント

すりガラスジョイントは、一般的に入手可能な交換可能な部品から漏れのない装置を迅速かつ容易に組み立てるために研究室で使用されています。たとえば、すりガラスジョイント付きの丸底フラスコ、リービッヒ冷却器、オイルバブラーなどを素早く組み立てて、反応混合物を還流させることができます。これは、時間がかかり費用のかかる特注ガラス器具や、耐薬品性や耐熱性が低いコルクやゴム栓、ガラス管をジョイントとして使用していた従来の方法に比べると大きな進歩です。これらも準備に時間がかかりました。

接合するガラス製品の 1 つには、すりガラスの表面が外側を向いた内側(またはオス)ジョイントがあり、もう 1 つには、すりガラスの表面が内側を向いた、それに対応して適合するテーパーの外側(またはメス)ジョイントがあります。ガラス製品コンポーネントの中空の内部空間を接続するために、すりガラス ジョイントは、ストッパーを除いて、内側が中空で、端が開いています。

円錐状に先細りになったすりガラスジョイントの粗雑なバージョンは、かなり前から作られており、^[1]特にガラス瓶やレトルトのストッパー用に作られていました。^[2] 粗雑なガラスジョイントは、ジョイントの2つの部分を研磨剤を使用して互いに研磨することでしっかりと密閉できますが、ジョイント間にばらつきが生じ、別のジョイントと組み合わせるとしっかりと密閉されませんでした。^[1]

1920年代にジョイントを標準化する取り組みが始まり、一部のメーカーは自社の製品ライン内でのみ標準化されたジョイントを生産し始めました。ジョイントの商用規格は1930年頃に登場し始め、異なるメーカー間で部品の互換性を可能にしました。この標準化の著名な提唱者はフリッツ・フリードリヒスでした。^{[3] [4]}今日では、すりガラスジョイントは再現可能なテーパーや形状に正確に研磨することができ、同じ仕様のジョイントは確実に交換可能です。

一般的によく使用されるすりガラスジョイントには、わずかに円錐状に先細りしたジョイントとボールソケットジョイント（球面ジョイントと呼ばれることもあります）の 2 種類があります。

円錐状に先細りになったすりガラス継手は、通常 1:10 のテーパーを持ち、大文字の S の上に大文字の T が重ねられた「標準テーパー」を意味するS Tという記号で表示されることが多い。この記号の後には数字、スラッシュ、そしてもう 1 つの数字が続く。最初の数字は、内側 (オス) 継手の最大幅のポイントでの外径 (OD) をミリメートル単位で表す。2 番目の数字は、継手のすりガラス長をミリメートル単位で表す。^[5]国際的には ISO サイズ^[6]が使用され、研究室では 14/23、19/26、24/29 が非常に一般的で、24/29 が最も一般的である。米国では ASTM サイズ^[7] (現在は廃止された商用規格 21 に相当) が使用され、一般的なサイズは 14/20、19/22、24/40、および 29/42 である。米国では 24/40 が最も一般的である。

ボールソケットジョイント（球面ジョイントとも呼ばれる）の場合、内側のジョイントはボールで、外側のジョイントはソケットです。どちらもそれぞれのチューブの端の内部につながる穴があり、そこに溶着されています。ボールの先端は、外側にすりガラス面がある半球で、すりガラス面が内側にあるソケットの内側に収まります。このタイプのジョイントは自由に分離できるため、クランプで固定する必要があります。ボールソケットジョイントには、数字、スラッシュ、および別の数字で構成されるサイズコードが付けられています。最初の数字は、ボールのベースでの外径（ミリメートル単位）、またはソケットの先端での内径（ミリメートル単位）を表します。どちらの場合も、直径はジョイント内で最大になります。

2番目の数字はボールまたはソケットの中央にある穴の内径を表し、ジョイントに融合されたチューブの内径につながります。^[5]

標準テーパー継手がガラス製品と作る角度が完全に設定されていない場合、ガラスは極めて硬くて脆く、セットアップによっては破損のリスクがあります。ボール アンド ソケット接合法では、接合される部品の嵌合角度にある程度の柔軟性が得られます。これは、そうでなければ支えるのが難しく、曲げ荷重で折れてしまう可能性のある重いフラスコや長いガラス製品の場合に特に重要です。この一般的な例としては、ロータリー エバポレーターのコレクション フラスコが挙げられます。コレクション フラスコは、充填するにつれて重量が大幅に増加します。ボール アンド ソケットを使用すると、フラスコをジョイントに曲げ荷重をかけずに垂直にすることができます。このようなソケットは、ヘッドとコンデンサーの前の、より大規模で一般的な蒸留セットアップでも使用できます。これにより、コンデンサーの長いスパン、受容ベンドの不完全な角度、および充填フラスコをより簡単に支えることができます。これは、それらの蒸留ヘッドとの角度にいくつかの位置自由度があるためです。

また、ボール＆ソケットは、大きな容積と質量が存在するパイロットプラント生産フラスコのネックや、細長いスパンの細かいガラスにピース間のわずかな柔軟性が役立つ一部のシュレンクラインでも使用されています。一般に、より小さなガラス製品を考えると、ボール＆ソケットよりも標準テーパーのほうがはるかに多くなっています。

フラットジョイントの場合、チューブの端はチューブに対して垂直に平らに研磨され、同様の平らな表面に押し付けられ、接合力は外部クランプによって適用されます。ジョイントの縁は、ジョイントが密閉するためのより大きな表面を確保するために、フレア加工され、場合によっては広いフランジになっています。ガスケットまたはO リングを使用したジョイントを除けば、これは非常に大きな直径に使用される唯一のタイプのすりガラスジョイントです。これは、そのような規模では円錐ジョイントは製造が非現実的になり、固着しやすくなるためです。フラットジョイントは、取り外し可能な蓋が付いたフラスコなどの一部の小型アプリケーションでも使用されますが、主に大型のカラムや反応容器で見られます。ガラス製真空デシケーターでは、広い蓋を密閉するためにフラットなすりガラスジョイントを使用しています。

ガラス製品の管状端には、丸くてわずかに螺旋状のねじ接続が可能です。このようなガラスねじは、外側に使用するのが簡単で一般的ですが、内側に向けることもできます。使用時には、ガラスねじは、プラスチックなどのガラス以外のねじ付き材料にねじ込まれます。ねじは通常、ガラスを熱いうちに成形することで作られ、滑らかな仕上がりになります。ガラスバイアルには通常、キャップをねじ込むことができる外側のねじ付きガラス開口部があります。化学物質を販売、輸送、保管するボトルや瓶には通常、外側に面したねじ付き開口部と、それに対応するガラス以外のキャップまたは蓋があります。テーパージョイントには、ジョイントを密閉するためのOリング付きのプラスチックナット用の外ねじを含めることができます。Rodavissジョイントには、ナットを使用してジョイントを分離できるようにするスプリットリングも含まれています。^[8]

ブフナーフラスコやリービッヒ冷却器などの実験用ガラス器具には、ホースに挿入するための管状のガラス製先端部があり、多くの場合、ホースを保持するためのバーブが付いており、より幅広いホース径に対応できるように先細りになっている場合があります。これらは、冷却水、真空ライン、ガス輸送、または排水管の接続によく使用されます。コネクタからホースが滑り落ちるのを防ぐために、接続されたホースの周りに特殊なクリップを取り付ける場合があります。

Quickfitを含む多くのブランドが、ホースのバーブにねじ込み接続を採用し始めています。これにより、バーブをガラス製品から外し、ホースを押し込んで、セットアップを再びねじ込むことができます。これにより、ホースをガラスに直接押し付けたときに時々起こる、誤ってガラスを割って化学者に重大な危害を与える可能性を回避するのに役立ちます。

標準テーパージョイントまたはボールソケットジョイントのいずれの場合も、同じ番号の内側ジョイントと外側ジョイントが互いにフィットするように作られています。ジョイントのサイズが異なる場合は、その間に取り付けて接続するためのすりガラスアダプターが利用可能 (または作成) されている場合があります。ジョイントを所定の位置に保持するために、特殊なクリップまたはピンチクランプをジョイントの周りに配置することができます。

丸底フラスコには、多くの場合、1 つ以上の円錐状に先細りになったすりガラス製のジョイント開口部、またはネックがあります。慣例的に、フラスコのネックにあるこれらのジョイントは外側ジョイントと呼ばれます。蒸留ヘッドや真空アダプターなどの他のアダプターは、この慣例に適合するジョイントを使用して作られています。フラスコまたはその他の容器に、実験のために閉じる必要がある余分な外側のすりガラス製ジョイントがある場合、その目的のために円錐状に先細りになった内側のすりガラス製ストッパーが付いていることがよくあります。場合によっては、小さなフック状のガラス突起がジョイント付近のガラス製品の残りの部分に融合され、小さなバネのエンドループを接続できるようにして、バネがジョイントを一時的に一緒に保つのに役立ちます。ガラス、プラスチック、または金属部品用の、ルアーフィッティングまたはアダプターと呼ばれる特殊な非常に小さなサイズの円錐状に先細りになったフィッティングの使用が広まっています。元々、ルアーフィッティングは、針のハブを注射器に接続するために使用されていました。ジアゾメタンの製造や蒸留（粗い表面と接触すると爆発する可能性がある）など、すりガラスの使用が問題となる場合には、滑らかなガラス接合部を備えた装置を使用することができます。

反応プロセス中にジョイントが分離するのを防ぐために、さまざまなタイプのプラスチック製または金属製のクリップやスプリングを使用して、両側を固定することができます。さまざまな温度や化学環境に合わせて、さまざまな素材のクリップやスプリングが用意されています。

1984年にヘルマン・ケックが特許を取得した^[9]プラスチックジョイントクリップは、通常ポリアセタールで作られており、ジョイントサイズに応じて色分けされています。ポリアセタールは比較的低い温度（約175℃）で溶け、約140℃で軟化し始めます。ガラス器具の温度は250℃までが推奨されているため、この材料で作られたクリップが、これほど高温になるガラスを留めるのに使用されないように注意する必要があります。問題となる典型的な箇所には、プレート上のフラスコ（加熱するとカラムの端から落ちる可能性があります）や、コンデンサーとスチルヘッドの接続部（高温になり、コンデンサーが落ちる可能性があります）などがあります。そのため、これらの箇所では別のクリップを使用するか、これらの要素が滑り落ちたりクリップが必要なくなったりしないようにガラス器具を固定する必要があります。ポリアセタールクリップには別の問題があります。この材料は腐食性ガスに強く影響されます。この影響は非常に大きく、グリースを塗った接地テーパーから漏れる微量のガスに数分さらされると、クリップは壊れてしまいます。重要なのは、この故障モードが突然で、警告がないことです。

PTFE ジョイント クリップは、推奨される最高温度がほとんどの実用的な化学作業と一致するため、時々使用されます。非常に不活性な性質のため、腐食性ガスの周囲でも劣化しません。ただし、高価であるだけでなく、指定温度を超えて加熱するとパーフルオロイソブチレンを生成し始めます。その結果生じるリスクのレベルを考えると、これを避けるように注意する必要があります。ガラス製品のシールに Krytox や耐薬品性の Molykote (PTFE で増粘したフッ素系) オイルやグリースを使用する場合も同様です。高品質のステンレス鋼ジョイント クリップは、最後の選択肢です。当然、これはホウケイ酸ガラスの温度範囲全体に耐えることができ、適度に不活性です。低グレードのステンレス鋼でも、腐食性ガスがあると急速に侵され、クリップ自体も PTFE と同じくらい高価になることがよくあります。

一部のガラス製品には、テーパーの側面から突き出たとげ（悪魔の角、バイキングのヘルメット）があります。これらの製品には、ジョイントを固定するために小さなステンレススチールのバネが使用されています。バネの使用は、ガラスが作動するのに十分な力を加えるため、正圧に対処するときに便利ですが、予期しない逸脱が発生するとテーパーが開きます。この方法は非常に時代遅れと考えられていますが、入手可能な最も有名で高級なガラス製品の一部では今でも使用されています。

金属線やプラスチックの単純なバネ作用が十分に強くない場合や、その他の理由で不便な場合には、ねじ込みクランプを使用してジョイントを固定することができます。プラスチック製のカラー^[10]は、マイクロスケールの機器でよく使用されます。

通常、接続するすりガラスの表面に PTFE 素材またはグリースの薄い層を塗布し、内側ジョイントを外側ジョイントに挿入して、それぞれのすりガラスの表面が互いに隣接するようにします。これにより、良好な密閉が得られ、ジョイントが固まるのを防ぎ、部品を簡単に分解できるようになります。すりガラスジョイントを相互接続するためのシーラントおよび潤滑剤として使用されるシリコングリースは、通常、化学的に不活性であると考えられていますが、いくつかの化合物はシリコンとの意図しない反応によって生成されています。^{[11] [12]}

場合によっては、円錐状のすりガラスジョイントがロックして、ユーザーが回転できなくなることがあります。これは、フリーズまたはロックと呼ばれ、さまざまな理由で発生する可能性があります。

• 2つのガラス表面間の潤滑不足。^[13] 有機溶剤が接合部に接触すると、グリースが徐々に溶解し、ガラス同士の表面が乾燥する可能性があります。^[14]
• 強塩基（水酸化物、リン酸など）にさらされると、SiO ₂表面の一部が溶解し、ケイ酸（H ₄ SiO ₄ / Si(OH) ₄）が生成されることがあります。
• 反応混合物からの固体^[14]
• 密封された血管を冷却し、関節内に真空状態を作り出す
• 接合部品の大きな差熱や冷却により、焼きばめが発生する可能性がある

固まった接合部は、栓を揺らしながら溶剤を接合部に注入するか、外側の接合部を加熱するか、^{[14] [15] 、内側の栓を冷却することで除去できます。最後の2つの方法は、}熱膨張の性質を利用して2つの表面の間に小さな空間を作ります。接合部の凍結を解除するための特殊なガラス吹き工具もあります。^[15]

• クロージャー（容器）