
昇華装置[ 1 ] [ 2 ]または昇華装置は、選択的昇華によって化合物を精製するための装置であり、一般的には実験用ガラス器具である。原理的には、この操作は蒸留による精製に似ているが、生成物が液相を通過しない点が異なる。


一般的な昇華装置は、適切な固体材料の混合物を容器に入れ、制御可能な雰囲気(空気、真空、または不活性ガス)下で加熱することで分離します。材料が最初に固体でない場合は、減圧下で凍結する可能性があります。固体が揮発し、冷却された表面に精製された化合物として凝縮し、不揮発性の残留不純物または固体生成物が残るように条件が選択されます。
冷却面の形状は、いわゆるコールドフィンガーと呼ばれることが多く、極低温昇華の場合は実際に極低温冷却されることもあります。バッチ処理の場合、加熱を停止して真空を解除すると、昇華した物質を冷却面から回収できます。これは少量の場合には非常に便利ですが、昇華プロセスを大量生産に適用することは一般的に実用的ではありません。装置が非常に大きくなり、生成物を回収して残留物を除去するために分解する必要が生じるためです。
この原理を特定の材料に適用する利点としては、比較的低い作業温度、特定の製品に害を及ぼす可能性のある酸素などのガスへの曝露の低減、極めて少量でも容易に実施できることなどが挙げられる。[ 3 ]蒸発領域と凝縮領域の間の体積と表面積が非常に小さいため、同じ装置を極めて少量の従来の蒸留にも使用できるが、これは一般的に、コールドフィンガーが凝縮物を固化させるのに十分なほど冷える場合にのみ有効である。
昇華装置のより高度な変種には、低温表面に沿って異なる成分の制御された再結晶を可能にするために温度勾配を適用するものなどがあります。熱力学的プロセスは統計的分布に従い、適切に設計された装置は、収集表面に沿った特定の温度ゾーンで異なる純度が得られる勾配を用いてこの原理を利用します。このような技術は、同じ原料混合物から複数の製品または不純物を精製または分離する必要がある場合に特に役立ちます。これは、必要な製品の一部が類似した昇華点または圧力曲線を持つ場合に特に必要です。[ 3 ]