極低温処理

極低温処理とは、鋼鉄やアルミニウムなどの他の金属合金の残留応力を除去し、耐摩耗性を向上させるために、ワークピースを極低温（通常は約-300°F / -184°C、または最低-190°C（-310°F））で処理するプロセスです。応力緩和と安定化、または耐摩耗性の向上の追求に加えて、極低温処理は、クォンティメットを使用して部品の前後で測定できる超微細なイータ炭化物を沈殿させることによって耐食性を向上させる能力も求められています。^{[説明が必要]}

このプロセスは、工業用ツールから音楽信号伝送の改善まで、幅広い用途に使用されています。極低温処理の利点には、部品の寿命が長くなる、亀裂による故障が少なくなる、熱特性が向上する、電気抵抗が減るなどの電気特性が向上する、摩擦係数が減る、クリープやウォークが減る、平坦性が向上する、機械加工が容易になるなどがあります。^[1]

極低温焼戻しは、下降段階と上昇段階を含む 2 段階の金属処理です。これには、材料を超低温 (通常 -300°F / -184°C 程度) までゆっくりと冷却する極低温処理プロセス (「極低温処理」と呼ばれる) が含まれます。その後、必要に応じてゆっくりと再加熱します (通常、+325°F / 162°C まで)。材料は温度の下降または上昇中に「硬化」するのではなく、通常は液体窒素を使用してゆっくりと温度を下げるコンピューター制御のプロセスによって、分子構造が均一にしっかりと圧縮されます。

極低温処理プロセスは、NASA の研究にヒントを得て、ミシガン州デトロイトの Ed Busch (CryoTech) によって 1966 年に発明されました。その後、イリノイ州ディケーターの Peter Paulin がプロセス制御エンジニアと協力し、1992 年に世界初のコンピューター制御の「ドライ」極低温処理装置を発明した後、同社は 2000 年に 300 Below, Inc. と合併し、世界最大かつ最古の商業用極低温処理会社となりました (Paulin は、この発明で Discovery Channel の Next Step TV ショーに出演しました)。業界では当初、金属部品を液体窒素に浸すために、部品を水に浸したり、液体窒素を部品に注いだりしていましたが、初期の結果に一貫性がなかったため、ポーリン氏は 300 Below の「ドライ」コンピューター制御の極低温処理装置を開発しました。この装置は、液体窒素をその沸点以上の「ドライ」ガス状態でチャンバーに導入することで、チャンバー内の部品が超低温の液体に直接触れることによる熱ショックを受けないようにし、すべての処理で一貫性と精度の高い処理結果を保証します。「ドライ」極低温処理では、部品を液体に浸すのではなく、ソレノイド計量パイプから冷たいガスを短時間噴射して、1 分あたり 1 度未満の速度でゆっくりと温度を下げます。このパイプは、高精度の RTD (抵抗温度検出器) センサーと組み合わせたコンピューター装置によって制御されます。

金属へのすべての変化は急冷時に起こるため、最初の降下段階は極低温処理と呼ばれ、最初の分子再配置後に材料の分子構造を加熱する第 2 段階を追加することで、両方のプロセスを合わせて極低温焼き戻しと呼びます。液体窒素を使用すると、温度は -196 °C まで下がりますが、極低温処理装置の通常の滞留温度は、処理チャンバーにガス状態で注入され、部品に熱衝撃を与える可能性のあるチャンバー内に液体が入らないようにあらゆる努力が払われるため、液体窒素の沸点 (-300 °F / -184 °C に近い) よりわずかに高くなります。極低温処理（特に極低温焼戻し）は、鋼や炭化タングステンなどの特定の材料の機械的特性に大きな影響を与える可能性があります。ただし、楽器の真鍮、ピアノの弦、特定の航空宇宙用途、または高級オーディオ機器の真空管やトランジスタなどの繊細な電子部品などの柔らかい金属では、極低温焼戻しの加熱段階は通常省略されます。タングステンカーバイド（WC-Co）では、コバルトの結晶構造がより柔らかいFCC相からより硬いHCP相に変換されますが、硬いタングステンカーバイド粒子は処理の影響を受けません。^[2]

• 航空宇宙および防衛: 通信、光学ハウジング、衛星、兵器プラットフォーム、誘導システム、着陸システム。
• 自動車: ブレーキローター、トランスミッション、クラッチ、ブレーキ部品、ロッド、クランクシャフト、カムシャフトアクスル、ベアリング、リングとピニオン、ヘッド、バルブトレイン、ディファレンシャル、スプリング、ナット、ボルト、ワッシャー。
• 切削工具：カッター、ナイフ、ブレード、ドリルビット、エンドミル、旋削またはフライス加工用インサート^[3]。切削工具の極低温処理は、深極低温処理（約-196℃）と浅極低温処理（約-80℃）に分類できます。
• 成形ツール：ロール成形金型、順送金型、スタンピング金型。
• 機械産業: ポンプ、モーター、ナット、ボルト、ワッシャー。
• 医療：工具、メス。
• モータースポーツおよびフリート車両:ブレーキ ローターやその他の自動車部品については、「自動車」を参照してください。
• 音楽：真空管、オーディオケーブル、金管楽器、ギター弦^[4]とフレット線、ピアノ線、アンプ、磁気ピックアップ、^[5]ケーブル、コネクタ。
• スポーツ: 銃器、ナイフ、釣り道具、自動車レース、テニスラケット、ゴルフクラブ、登山用具、アーチェリー、スキー、航空機部品、高圧ライン、自転車、オートバイ。

極低温加工は、従来のフラッド潤滑冷却液（油を水に溶かしたエマルジョン）を液体窒素（LN2）または圧縮済み二酸化炭素（CO ₂）のジェットに置き換える加工プロセスです。極低温加工は、工具寿命を延ばすために、荒加工作業で役立ちます。また、仕上げ加工作業で加工面の完全性と品質を維持するのにも役立ちます。極低温加工のテストは数十年にわたって研究者によって行われてきましたが、^[6]実際の商業的応用はまだごく少数の企業に限られています。^[7]旋削[8]とフライス加工^[9]の両方による極低温加工が可能です。極低温加工は、加工における比較的新しい技術です。この概念は、旋削、フライス加工、穴あけなどのさまざまな加工プロセスに適用されました。極低温旋削技術は、一般に、超合金、鉄金属、粘弾性ポリマー/エラストマーの3つの主要なワークピース材料グループに適用されます。さまざまな材料の加工における極低温の役割は独特です。^[10]

極低温圧延またはクライオローリングは、極低温でバルク材料からナノ構造製造するための有望な技術の 1 つです。これは、極低温で行われる圧延と定義できます。ナノ構造材料は、主に強大塑性変形プロセスによって製造されます。これらの方法の大部分は、大きな塑性変形(ひずみ) を必要とします。クライオローリングの場合、ひずみ硬化金属の変形は、動的回復の抑制の結果として保存されます。したがって、大きなひずみを維持でき、その後のアニーリング超微細粒構造を生成できます。

クライオローリングと室温でのローリングの比較:

• クライオローリングでは、ひずみ硬化は圧延が行われる範囲まで保持されます。これは、転位の消滅と動的回復がないことを意味します。一方、室温での圧延では、動的回復は避けられず、軟化が起こります。
• クライオロール加工されたサンプルでは、​​材料の流動応力が異なります。クライオロール加工されたサンプルは、室温で圧延されたサンプルに比べて流動応力が高くなります。
• クライオ圧延中は転位の交差滑りと上昇が効果的に抑制され、常温圧延では発生しない高い転位密度につながります。
• クライオロールサンプルの耐食性は、残留応力が高いため比較的低下します。
• クライオロールされたサンプルでは電子散乱中心の数が増加し、そのため電気伝導率が大幅に低下します。
• クライオロールサンプルは高い溶解率を示します。
• クライオロールしたサンプルをその後のアニーリング処理によって超微粒子構造にすることができます。

ステンレス鋼の極低温下でのねじり変形と引張変形は、鋼内部の段階的な相変態を組み込みながら機械的強度を大幅に高めることがわかっています。^[11]この強度向上は、以下の現象の結果です。

• 変形により、より強い体心立方相であるマルテンサイト相への相変態が誘発される。ねじり変形と引張変形により、端面付近のマルテンサイト相の体積率が高まり、表面からの初期機械的破損を防ぐ。
• ねじり変形により、大きな静水圧張力を保護するために、半径方向に沿って勾配相変態が発生します。
• 大きな変形によりマルテンサイト相の転位塑性が引き起こされ、全体的な延性と引張強度が向上します。

Zhangらは、液体窒素温度で動的塑性変形した銅（LNT-DPD）にクライオローリングを適用し、高い延性とともに引張強度を大幅に向上させました。^[12]この組み合わせたアプローチ（極低温硬化と極低温圧延）の鍵は、銅に埋め込まれたナノサイズの双晶境界を設計することです。粒状のバルク金属を塑性変形させる処理により、粒界のサイズが小さくなり、粒界強化が向上します。しかし、粒子が小さくなるにつれて、粒子と内部の転位との相互作用により、粒子のそれ以上の処理が妨げられます。粒界の中でも、特殊なタイプの低エネルギー粒界である双晶境界は、転位との相互作用エネルギーが低く、粒子の飽和サイズがはるかに小さくなることが知られています。^[13] 極低温の動的塑性変形では、激しい塑性変形に比べて双晶境界の割合が高くなります。その後のクライオローリングにより、粒界エネルギーがさらに低下し、双晶境界が緩和されて、ホールペッチ強化効果が高まります。さらに、これにより、より多くの転位を収容する粒界の能力が向上し、クライオローリングによる延性が向上します。

チタンの極低温硬化は、面心立方（fcc）金属に比べて扱いが難しい。六方最密（hcp）金属は対称性が少なく、滑り系が少ないためである。最近、Zhaoらは、より高い強度、延性、熱安定性を持つナノ双晶チタンを操作する効率的な方法を紹介した。^[14]液体窒素中で3つの主軸に沿って繰り返し極低温鍛造し、その後にアニール処理を行うことで、純チタンは階層的な双晶境界ネットワーク構造を持つことができ、転位の動きが抑制され、機械的特性が大幅に向上する。微細構造解析により、繰り返し双晶形成と脱双晶化によってナノサイズの双晶境界の割合が増加し続け、粒子が微細化して、高流動応力でマイクロスケールの双晶境界が飽和した後でも、より高いホールペッチ強化効果が得られることが判明した。特に、77 K でのナノ双晶チタンの強度と延性は約 2 GPa、約 100% に達し、合金を添加しなくても従来の極低温鋼の強度と延性をはるかに上回ります。

• アメリカ低温学会
• CSA 極低温処理研究論文データベース
• 300 Below - 商業用極低温産業の創始者 (1966 年以来)
• 深低温技術の仕組みと最も効果的なアプリケーションを理解する