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原子発光分光法（AES ）は、炎、プラズマ、アーク、または火花から特定の波長で放出される光の強度を利用して、試料中の元素の量を決定する化学分析法です。発光スペクトルにおける原子スペクトル線の波長は元素の種類を示し、放出される光の強度はその元素の原子数に比例します。試料は様々な方法で励起することができます。
原子発光分光法は、電磁放射と物理的な原子や分子との相互作用を測定することを可能にします。この相互作用は、原子のエネルギー準位間のエネルギー変化を表す電磁波の形で測定されます。元素が炎で燃焼すると、スペクトル線の形で記録できる電磁放射が放出されます。各元素は原子配列が異なるため、それぞれ固有のスペクトル線を持ち、この方法は物質の構成を特定するための重要なツールです。ロベルト・ブンゼンとグスタフ・キルヒホフは、原子発光分光法を化学のツールとして最初に確立しました。[ 1 ]
元素が炎の中で燃焼すると、その原子は基底電子状態から励起電子状態へと遷移します。励起状態にある原子が 基底状態に戻る際に光を放出します。ボルツマンの式は、温度と励起状態にある原子の数との関係を表すもので、温度が高いほど励起状態にある原子の数が多いことを示します。この関係は次のように表されます。
ここで、n upperとn lowerは高エネルギー準位と低エネルギー準位の原子数、g upperとg lowerは高エネルギー準位と低エネルギー準位の縮退度、ε upperとε lowerは高エネルギー準位と低エネルギー準位のエネルギーです。この光の波長は分光器で分散および測定でき、光の強度を利用して励起状態の電子の数を決定できます。[ 2 ]原子発光分光法では、励起状態の原子から放出される放射線は、原子がすでに励起された後に測定されます。
Much information can be obtained from the use of atomic emission spectroscopy by interpreting the spectral lines produced from exciting an atom. The width of spectral lines can provide information about an atom’s kinetic temperature and electron density. Looking at the different intensities of spectral lines is useful for determining the chemical makeup of mixtures and materials. Atomic emission spectroscopy is mainly used for determining the makeup of mixes of molecules because each element has its own unique spectrum.[3]
The sample of a material (analyte) is brought into the flame as a gas, sprayed solution, or directly inserted into the flame by use of a small loop of wire, usually platinum. The heat from the flame evaporates the solvent and breaks intramolecular bonds to create free atoms. The thermal energy also excites the atoms into excited electronic states that subsequently emit light when they return to the ground electronic state. Each element emits light at a characteristic wavelength, which is dispersed by a grating or prism and detected in the spectrometer.
A frequent application of the emission measurement with the flame is the regulation of alkali metals for pharmaceutical analytics.[4]
Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES) uses an inductively coupled plasma to produce excited atoms and ions that emit electromagnetic radiation at wavelengths characteristic of a particular element.[5][6]
ICP-AES の利点は、優れた検出限界と線形ダイナミックレンジ、多元素分析能力、低い化学干渉、安定した再現性のある信号です。欠点は、スペクトル干渉 (多くの発光線)、コストと運用コスト、そしてサンプルが通常液体溶液でなければならないことです。誘導結合プラズマ (ICP) 発光源は、誘導コイルとプラズマで構成されています。誘導コイルは、交流電流が流れるコイルです。この電流はコイル内部に磁場を誘導し、コイル内部の石英管内のプラズマに大量のエネルギーを結合させます。プラズマは、電荷によって磁場と相互作用できる荷電粒子 (陽イオンと電子) の集合体です。原子発光に使用されるプラズマは、流れるアルゴンガスの流れをイオン化することによって生成されます。プラズマの高温は、荷電粒子がガス中を移動する際の抵抗加熱によって生じます。プラズマは炎よりもはるかに高い温度で動作するため、より優れた原子化とより多くの励起状態をもたらします。現在、ICP-AES で主流のサンプル マトリックスは液体サンプルです。酸性水または固体を水溶液に分解したものです。液体サンプルは蠕動ポンプによってネブライザーとサンプル チャンバーに送り込まれます。次に、サンプルは液体粒子の微細な霧を生成するネブライザーを通過します。大きな水滴はスプレー チャンバーの側面に凝縮してドレンから排出されますが、より細かい水滴はアルゴンの流れに乗って移動し、プラズマに入ります。プラズマ発光により、固体サンプルを直接分析することが可能です。これらの手順には、電気熱蒸発、レーザーおよびスパーク アブレーション、グロー放電蒸発の組み込みが含まれます。
スパークまたはアーク原子発光分光法は、固体試料中の金属元素の分析に用いられます。非導電性材料の場合、試料をグラファイト粉末で粉砕して導電性にします。従来のアーク分光法では、分析中に固体試料を粉砕して破壊することが一般的でした。電気アークまたはスパークを試料に通し、試料を高温に加熱して内部の原子を励起します。励起された分析対象原子は、モノクロメーターで分光して検出できる特徴的な波長の光を放出します。従来、スパークまたはアークの条件は十分に制御されていなかったため、試料中の元素の分析は定性的なものにとどまっていました。しかし、制御された放電を備えた最新のスパーク源は、定量的なものとみなすことができます。定性および定量のスパーク分析は、鋳造工場や金属鋳造工場における生産品質管理に広く用いられています。
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