カニューレ移植

カニューレ移送またはカニューレ挿入は、シュレンク管で使用される空気のない一連の技術であり、カニューレを介して反応容器間で液体または溶液サンプルを移送し、大気汚染を回避します。注射器はカニューレと同じではありませんが、その技術は関連性があります。^[1]

カニューレ移送には、真空と圧力の 2 つの方法が一般的です。どちらも 2 つの容器間の圧力差を利用して液体を押し出します。多くの場合、主な問題は液体の 粘度が高いために移送が遅くなることです。

セプタム（単数形：隔壁）は、フラスコやボトルを密閉するゴム製のストッパーです。気密性を保ち、外気の侵入を防ぎますが、鋭い針やカニューレで突き刺すことができます。

カニューレは中空の柔軟なチューブです。その内径は通常 16～22ゲージの太さです。^{[2]耐薬品性のため、カニューレは}ステンレス鋼またはPTFEで作られるのが一般的です。ステンレス鋼のカニューレは、比較的柔軟性が低いため、通常 2～3 フィートの長さですが、PTFE カニューレはそれよりずっと短くなります。先端は通常鋭く、芯抜き加工が施されているため、ゴムの隔膜に簡単に突き刺すことができ、ゴム片で詰まることはありません。先端が平らな方が、液体をより完全に移送できる傾向があります。

ステンレス製のカニューレはワイヤーカッターで切断すると潰れやすい。適切なサイズのパイプカッターで切断するのがベストだ。他の研究者は、カニューレに三角やすりで深い切り込みを入れ、弱くなった部分を鋭く折ることを推奨している。^[2]

同様のゲージの太い針がよく使用されます。化学実験室で時々使用される皮下注射針とは異なり、これらの針はコストの都合上、再利用される傾向があります。長い針は U 字型に曲げられるほど柔軟ですが、短い針はそうではないことがよくあります。

医療用途に使用されるポリプロピレン製注射器は最も安価です。この素材は比較的溶剤耐性がありますが、主に水溶液用に設計されているため、内容物による劣化や浸出が起こる可能性があります。特に、黒いゴム製のシールが膨張してプランジャーが固まることがあります。

オールガラス製のガスタイトシリンジは溶剤耐性に優れていますが、プラスチック製のシリンジよりも漏れやすい傾向があります。バレルに使用されているグリースが内容物に浸出する可能性があります。プランジャーにテフロンシールを備えたガラスシリンジも入手可能ですが、より高価です。これらはマイクロシリンジ（通常100μL未満）に使用される傾向があります。粘性のある液体を移す場合など、高圧下でも針がロックされるため、ルアーフィッティングが好まれます。^[3]

カニューレと針は、ステンレス鋼に検出できない腐食損傷が生じないように、適切な溶剤で素早く洗い流す必要があります。通常、空気に敏感な作業に使用されるため、水分子の吸着を減らすために高温のオーブンに保管されます。使用前には、通常、空気の痕跡をすべて除去するために、3 回の真空充填サイクルが行われます。

この技術は図解付きで詳細に説明されている。^{[4] [5] [6]}

カニューレの両端は、供給フラスコと受容フラスコを覆う隔壁を通して挿入されます。カニューレは、移送する液体の表面下まで伸びます。受容フラスコに真空が適用され、供給フラスコに対する低圧により、液体がカニューレを通って流れます。

真空転送では、空気がシステム内に引き込まれ、空気のない環境が損なわれる恐れがあります。蒸発による流体の損失も別の問題ですが、流体が純粋な液体の場合は、濃度がわかっている溶液の場合よりも問題が少なくなります。

受液フラスコは専用のガスバブラーに接続され、供与フラスコは不活性ガス源に接続されている。不活性ガスの圧力を上げることで、供与フラスコ内の圧力が受液フラスコよりも高くなり、流体がカニューレを通って押し出される。^[2]

圧力の伝達は遅くなる場合があります。不活性ガス ラインは通常、過圧を防ぐためにインラインに設置されたガス バブラーから排気されます。十分な圧力を確保して伝達を完了するには、バブラーの出口にキャップをするか、ストップコックまたはピンチ クランプで不活性ガスの流出を止めて排気口を隔離する必要があります。以前は、オイルを充填したバブラーの代わりに水銀バブラーを使用することが一般的でしたが、水銀の流出に対処するのが難しいため、好まれなくなりました。

上記のいずれかの方法でカニューレを慎重に満たし、容器内の圧力を均等にすることで、サイフォンを設置できます。この配置により、反応容器にゆっくりと流体を追加できます。追加速度は、ドナー容器の相対的な高さを調整することで制御できます。

自然発火性物質（tert-ブチルリチウムやトリメチルアルミニウムなど）を取り扱う際、針やカニューレの先端に残った化合物が発火し、詰まりの原因となる可能性がある。作業者の中には、針やカニューレの先端を不活性ガスでフラッシュし、2つの隔壁で密封した短いガラス管に収めることを好む者もいる。^[3]

針先を空気にさらす代わりに、針先は不活性化されたチューブに引き込まれます。必要に応じて、2 つの隔壁 (チューブに 1 つ、フラスコに 1 つ) を介してフラスコに挿入することもできます。この方法を使用すると、針先の火災がなくなり、明らかな危険性が軽減されます。また、試薬の痕跡が空気と反応して塩を生成するため、針先が詰まる傾向も減ります。

ろ過はシリンジ フィルターを使用すると最も簡単に行えます。PTFE フィルターは化学的耐性が最も高い傾向があり、ナイロン フィルターはそれほど高くありません。

カニューレを使用して、フィルタースティックエアフリー技術#ギャラリーを使用することができます。フィルタースティックは、片方の端が隔膜で密封され、もう一方の端が濾紙または焼結ガラスフリットで密封された短いガラス管です。^[3]

容量が大きい場合は、ドナーフラスコと受容フラスコをすりガラスジョイントを介して焼結ガラスフィルターチューブに接続することが望ましい場合があります。

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  カニューレ：イントラブリードバルブ
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  カニューレ：エクストラブリードバルブ
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  カニューレ: (シンプル) ブリードバルブなし
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  カニューレ: 2マニホールドシステム
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  カニューレ：シリンジバルブ

空気に敏感なカニューレ:

1:圧力が入る（ガスが入る）2:圧力が出てくる（オイルバブラー オレンジ）3:移送する移送液（黄色）が入った上側のフラスコ4:移送液（黄色）が入った下側の受入フラスコ

5:液体移送カニューラ6:移送フラスコの隔壁（オレンジ）7:受液フラスコの隔壁（オレンジ）8:圧力制御レギュレータ/コック

9:チューブ/ガスライン（わかりやすくするために図示されていませんが、矢印は接続を示しています）10:ガスカニューレ11: 2ウェイシリンジコック12:ガスタイトシリンジ

13:フラスコ4からガス/圧力が除去される14:フラスコ3にガス/圧力が追加される

O = コック開、X = コック閉、黒矢印 = ガスの流れ方向、オレンジ矢印 = 液体の流れ方向

• 「AL-134: 空気に敏感な試薬の取り扱いと保管」(PDF)。技術速報。Sigma -Aldrich。