温度プログラム還元

温度プログラム還元は固体材料の特性評価技術であり、不均一触媒の分野で最も効率的な還元条件を見つけるためによく使用されます。 ^[1]酸化触媒前駆体は、還元ガス混合物を流しながらプログラムされた温度上昇にさらされます。これは、シェル石油会社の不均一触媒を開発中にジョン・ワード・ジェンキンスによって開発されましたが、特許は取得されていません。^[2]

単純な容器 (U 字管) に固体または触媒を充填します。このサンプル容器を、温度制御装置を備えた炉内に配置します。温度測定のために、熱電対を固体内に配置します。容器内に元々含まれていた空気は、不活性ガス(窒素、アルゴン) で洗い流されます。フロー コントローラーを使用して水素を追加します (たとえば、窒素に 10% の水素)。ガス混合物の組成は、適切な検出器 (熱伝導率検出器、質量分析計) を使用してサンプル容器の出口で測定されます。次に、オーブン内のサンプルを事前定義された値で加熱します。加熱速度は通常、1 K/分から 20 K/分です。特定の温度で還元が発生すると、水素が消費され、検出器によって記録されます。実際には、水の生成は還元を測定するより正確な方法です。これは、入口で水素濃度が変化する可能性があるためです。そのため、この数値の減少は正確ではない可能性がありますが、水の開始濃度はゼロであるため、増加はより正確に測定できます。

• 熱脱離分光法

• V2O5触媒を用いた温度制御還元・酸化実験
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