CPパルスシーケンス。このシーケンスは、豊富なチャネル(通常はH)に90°パルスを印加することから始まります。次に、Hartmann-Hahn条件に一致するCPコンタクトパルスを印加して、磁化をHからXに転送します。最後に、X核の自由誘導減衰(FID)を検出します。この際、通常は1Hデカップリングを行います。交差分極(CP)は、もともと1962年にSven R. HartmannとErwin Hahnによって回転座標系における核二重共鳴として発表されたもので[ 1 ]、異核双極子相互作用を介して異なる種類の原子核から核磁化を伝達するために使用される固体核磁気共鳴(ssNMR)技術です。1 H -X交差分極は、より高い1 H分極とより短いT 1(1 H)緩和時間を利用して、スピン1/2原子核を含むほとんどの実験のssNMR実験の感度を劇的に向上させます。
1972年、CPはマサチューセッツ工科大学のマイケル・ギビー、アレクサンダー・パインズ、ジョン・S・ウォーによってマジックアングルスピニング(MAS)に決定的に応用された[ 2 ] [ 3 ]。彼らはルーリーとスリヒターが設計したハートマンとハーンの実験の変種を応用した[ 4 ]。この技術は現在CPMASとして広く知られている。
ハルトマン・ハーン条件が満たされると、RF回転座標系においてエネルギー準位が整列し、磁化の移動が可能になる。CPでは、豊富なスピン(通常は1H )の自然な核偏極を利用して、ハルトマン・ハーン条件に一致する周波数の電波を試料に照射することにより、希少スピン( 13C、15N、31Pなど)の偏極を増加させます。[ 1 ]

どこ
磁気回転比は、
は回転速度であり、
は整数です。このプロセスは「スピンロック」と呼ばれることもあります。通常、より広帯域で効率的な磁化移動を実現するために、1つのコンタクトパルスのパワーが段階的に増加されます。
クロス分極中のX NMR信号強度の変化は、蓄積と減衰の過程であり、その時間軸は通常「接触時間」と呼ばれます。短いCP接触時間では、X磁化の蓄積が起こり、その間に近傍のスピン(およびプロトンスピン拡散による遠隔スピン)からXへの1H磁化の移動が起こります。長いCP接触時間では、X磁化はT 1ρ (X)緩和、すなわちスピンロック中の磁化の減衰によって減少します。
参考文献
- 1 2 Hartmann, SR; Hahn, EL (1962). "回転座標系における核二重共鳴" (PDF) . Phys. Rev . 128 (5): 2042– 2053. Bibcode : 1962PhRv..128.2042H . doi : 10.1103/PhysRev.128.2042 .
- ↑ Pines, A.; Gibby, MG; Waugh, JS (1972-02-15). "プロトン増強核誘導分光法。固体中の希薄スピンの高分解能NMR法" . The Journal of Chemical Physics . 56 (4): 1776– 1777. Bibcode : 1972JChPh..56.1776P . doi : 10.1063/1.1677439 . ISSN 0021-9606 .
- ↑ US 3792346、「陽子増強核誘導分光法」
- ↑ Lurie, Fred M.; Slichter, Charles P. (1964-02-17). "核二重共鳴におけるスピン温度" . Physical Review . 133 (4A): A1108– A1122. doi : 10.1103/PhysRev.133.A1108 .