グラファイト炉原子吸光

グラファイト炉原子吸光分光法( GFAAS ) は、電熱原子吸光分光法( ETAAS )とも呼ばれ、グラファイトでコーティングされた炉を使用してサンプルを気化させるタイプの分光法です。簡単に言えば、この技術は、自由原子が対象元素に特有の周波数または波長で光を吸収するという事実に基づいています(そのため、原子吸光分光法と呼ばれます)。一定の範囲内で、吸収される光の量は、存在する分析物の濃度と直線的に相関します。ほとんどの元素の自由原子は、高温を加えることでサンプルから生成できます。GFAAS では、サンプルを小さなグラファイトまたは熱分解炭素でコーティングされたグラファイト管に入れ、加熱して分析物を気化および原子化します。原子は紫外線または可視光を吸収し、より高い電子エネルギー レベルに遷移します。サンプルマトリックスからの原子化効率の変動、および分析対象原子の濃度と経路長の不均一性（グラファイト炉 AA の場合）のため、AA 分光法にランベルト・ベールの法則を直接適用することは困難です。濃度測定は通常、既知の濃度の標準で機器を較正した後、検量線から決定されます。吸引原子吸光法と比較したグラファイト炉の主な利点は次のとおりです。

• グラファイト炉の検出限界は、ほとんどの元素でppbの範囲です。
• 改良された計測機器の開発により干渉の問題は最小限に抑えられます
• グラファイト炉は、さまざまなマトリックス中の吸引原子吸光法で測定可能なほとんどの元素を測定できます。

GFAA 分光計には、次の基本的な機能があります。1. 共鳴線放射を発する光源 (ランプ)、2. サンプルを気化させる原子化チャンバー (グラファイト チューブ)、3. 対象元素の特性波長 (可視または紫外線) の 1 つだけを選択するモノクロメーター、4. 吸収量を測定する検出器 (通常は光電子増倍管 (低強度のアプリケーションで役立つ光検出器))、5. 信号プロセッサ コンピュータ システム (ストリップチャート レコーダー、デジタル ディスプレイ、メーター、またはプリンター)。

現在入手可能な GFAA のほとんどは、Windows 互換ソフトウェアを搭載したパソコンから完全に制御されます。ソフトウェアは、ランプ サイクルやキャリブレーション希釈などの実行パラメータを簡単に最適化します。水性サンプルは、pH 2.0 以下に酸性化 (通常は硝酸、HNO ₃を使用) する必要があります。GFAA はフレーム原子吸光分光計よりも感度が高く、ダイナミック レンジが狭くなります。このため、水性サンプルを特定の分析物のダイナミック レンジに合わせて希釈する必要があります。自動ソフトウェアを備えた GFAAS では、分析前にサンプルを事前に希釈することもできます。機器がウォームアップされ、キャリブレーションされた後、少量 (通常は 100 マイクロリットル (μL) 未満、通常は 20 μL) を手動または自動サンプラーを使用してグラファイト チューブの開口部に入れます。サンプルは加熱されたグラファイト チューブ内で気化します。蒸気に吸収される光エネルギーの量は、原子濃度に比例します。各サンプルの分析には1～5分かかり、サンプルの結果は3回の分析の平均です。予熱したグラファイトチューブにサンプルを注入する、より高速なグラファイト炉技術が開発されました。^[1]

• ASTM E1184-10:「グラファイト炉原子吸光分光法による元素測定の標準方法」
• ASTM D3919-08: 「グラファイト炉原子吸光分光法による水中の微量元素の測定に関する標準方法」
• ASTM D6357-11: 「誘導結合プラズマ原子発光法、誘導結合プラズマ質量法、およびグラファイト炉原子吸光分光法による石炭利用プロセスからの石炭、コークス、および燃焼残渣中の微量元素の測定のための試験方法」

• 原子吸光分光法

• EPA 分析技術百科事典 2010-01-15ウェイバックマシンにアーカイブ
• 原子分光法研究グループ 2018-06-17ウェイバックマシンにアーカイブ