強熱減量

強熱減量法(LOI) は、無機分析化学や 土壌科学、特に鉱物や土壌の化学組成の分析で使用される試験です。この試験では、物質のサンプルを指定された温度で強烈に加熱 ( 「強熱」 ) し、揮発性物質を放出させて、質量が変化しなくなるまで加熱します。この試験は、空気中、またはその他の反応性または不活性雰囲気中で行うことができます。この簡単な試験では、通常、風袋を測り、事前に強熱したるつぼに物質を数グラム入れ て質量を測定し、温度制御された炉に一定時間入れ、制御された (たとえば、水や二酸化炭素のない) 雰囲気で冷却して、質量を再度測定します。質量の変化が完了したことを示すために、このプロセスを繰り返します。温度が変化するにつれて質量の変化を継続的に監視する試験のバリエーションは、熱重量測定法と呼ばれます。

強熱減量は、鉱物の元素分析または酸化物分析の一部として報告されます。失われる揮発性物質は通常、「結合水」（水和物と不安定なヒドロキシ化合物）と 炭酸塩からの二酸化炭素で構成されます。これは品質テストとして使用される場合があり、鉄鉱石などの鉱物に対して一般的に行われます 。たとえば、フライアッシュの強熱減量は、 汚染物質と未燃焼燃料で構成されています。

石灰、焼成ボーキサイト、耐火物、セメント製造 などの焼成処理産業では、原材料の強熱減量は窯で失われる質量とほぼ同等です。同様に、鉱物の場合、強熱減量は炉または精錬所での製錬または精製中に実際に失われた物質を示します。製品の強熱減量は、焼成処理が不完全であった程度を示します。ASTMテストは、石灰石と石灰^[1]、セメント^[2]などに対して 定義されています。

土壌は、生物、水、炭酸塩、炭素含有物質、分解物質などから構成されています。これらの土壌成分の 1 つが土壌全体をどの程度構成しているかを判断するために、LOI 手順が実行されます。最初に、研究者は LOI 前のサンプルの質量を測定し、次にサンプルを加熱装置に入れます。研究者が土壌で何を調べようとしているかに応じて、装置の温度を対応する温度に設定できます。土壌サンプルは、この温度で長時間保持された後、取り出されて冷却され、その後サンプルを再度計量します。LOI 処理後に失われた質量の量は、研究者が調べようとしている成分の質量に等しくなります。LOI を使用するために必要な一般的な材料セットには、高精度の質量天びん、乾燥オーブン、温度制御炉、予熱されたるつぼ、および対象場所の土壌サンプルが含まれます。

科学的研究において強熱減量を適切に活用する方法は数多くあります。^[3]土壌サンプルを100℃の乾燥オーブンに一晩放置すると、朝までに水分が完全に蒸発します。^{[4]これにより、研究者は}蒸発前後のサンプルの重量変化を比較することで、土壌サンプルに最初に含まれていた水分量と多孔度を判断できます。サンプルのこの新しい重量は乾燥重量と呼ばれ、以前の重量は湿潤重量と呼ばれます。

強熱減量試験の一般的な手順は以下のとおりです。^[5]

1. サンプルを入れる空のるつぼの重さを量り、実験ノートにその重さを記録します。
2. サンプルを空のるつぼに入れ、サンプルを入れたるつぼを再度計量します。新しい重量から空のるつぼの重量を引いたものがサンプルの湿重量です。
3. 必要に応じてサンプルを乾燥炉または高炉に入れます。
4. オーブンまたは炉を希望の温度に設定します。研究者が土壌の乾燥重量を調べたい場合は、炉の温度を 100 °C に設定する必要があります。
5. サンプルを炉内に希望する時間放置します。研究者がサンプルの乾燥重量を知りたい場合、炉を 100 °C に設定して使用し、通常は炉を一晩放置します。
6. オーブンを開けると同時に、炉から出る熱風で肌が火傷する恐れがあるので、オーブンから離れてください。
7. サンプルをオーブンから取り出す前に、オーブンとサンプルが冷めるまで待ちます。
8. サンプルを入れたるつぼを再度計量します。この新しい重量から空のるつぼの重量を差し引くと、サンプルの乾燥重量がわかります。

通常、この方法は水分含有量、炭素含有量、有機物含有量、揮発性化合物含有量を測定するために使用されます。^[6] LOIは、炉を950℃の範囲で稼働させるセメント産業（セメント窯など）でも使用されており、燃焼技術者もLOIを使用していますが、950℃未満の温度で使用されています。^[7]

多くの研究室では、 炉は非常に高温になるため、操作時にアスベスト手袋の使用が義務付けられています。 ^[6]研究者や研究室の若手メンバーの安全を確保するために、高温時にはフェイスマスクの使用も推奨されています。^[8]また、LOI手順を実行する研究者は、熱伝導性に優れた宝石や時計をすべて取り外すことが推奨されています。高温でサンプルを取り出す際、これらのアクセサリーは簡単に熱くなり、火傷を引き起こす可能性があります。^[9]

セメント業界では、セメントサンプルを900～1000℃で加熱し、サンプルの質量が安定するまでLOI法を使用しています。質量が安定したら、LOIによる質量損失を測定します。これは通常、セメントの水分含有量が高いことや炭酸化を評価するために行われます。これらの要因はセメントの品質を低下させるからです。^[10]損失が大きいのは、一般的にセメントの保管条件が悪いか、サプライヤーによるセメント品質の操作が原因です。この方法により、現場で使用されるセメントが正しい組成に準拠し、安全プロトコルと顧客の要件を満たしていることが保証されます。

鉱業では、岩石に含まれる水分と揮発性物質を判定するために LOI の利用が不可欠です。したがって、全岩分析を行って総揮発性物質を確認する場合、LOI 法が使用されます。すべての揮発性物質を除去し、すべての鉄を酸化鉄に変換するには、LOI 温度を 900 ～ 1000 °C に設定します。